높은 산화상태를 갖는 철화합물인 ferrate(Fe$^{6+}$)를 Cu(II)-EDTA가 오염된 폐수를 처리하는데 적용하였다. Fe(VI)는 3가 철염에 차아염소산을 가하여 습식 산화시키는 방법을 적용하여 제조하였으며 93% 이상의 순도를 얻을 수 있었다. 용액에서의 Fe(VI)의 안정성은 pH가 낮을수록 자체분해반응이 가속화됨으로써 감소하는 것으로 나타났다. 자외선-가시광선 분광광도계를 사용하여 Fe(VI)의 환원정도를 측정하였다. 실험실규모의 연속회분식 반응장치를 Cu(II)-EDTA 함유 폐수처리에 적용함으로서 Cu(II)-EDTA의 산화특성, Fe(III)에 대한 구리이온의 거동 특성 그리고 유기물의 제거능을 조사하였다. 연속처리를 위한 반응조 및 pH 조정조에서 총 구리의 제거는 체류시간 120분에서 각각 69% 및 75%로서 최대 제거율을 보였으며 체류시간 120분 경과 후 Cu(II)-EDTA의 비착물화 정도는 80% 이상을 보였다. 본 연구를 통하여 Fe(VI)를 다기능성 처리제로서 사용하여 Cu(II)와 EDTA가 함께 존재하는 폐수를 연속적으로 처리하는 공정을 개발하였다.
박막의 탄성특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 최근에는 탄성특성을 평가할 수 있는 간단한 방법으로 기판 식각 기법을 이용한 freehang, bridge 방법이 제시되었다. 이중에서 bridge 방법은 간단한 식각 기법을 이용하여 얇은 박막에서도 탄성 특성을 평가할 수 있는 방법으로 제시되었다. 그러나 식각 과정에서 발생하는 patch 부분의 under-cut으로 인해 정확한 bridge의 길이를 측정할 수 없게 되어 오차가 발생하고 있다. 본 연구에서는 bridge 방법에서 발생하는 오차를 줄이기 위한 방법으로, patch 부분에 etch-stop을 제작해 줌으로서 식각 과정에서 발생하는 under-cut을 효과적으로 제거시켰다. Etch-stop은 2장의 mask를 align key를 이용하여 제작하였다. 먼저 산화막이 형성되어 있는 Si 기판위에 mask 1을 이용하여 patch 부분을 lithography 작업하고, 습식 식각 공정을 한 뒤 DLC 필름을 증착시킨다. 다음으로 mask 2를 이용하여 bridge pattern을 제작하고, DLC 필름을 증착시킨 후 lift-off 기술과 산화막 등방식각 공정을 통해 bridge를 제작하였다. 이렇게 제작된 bridge를 통해 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류응력과 함께 박막의 응력-변형률 관계식에 적용시켜 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. Sidl 첨가된 DLC 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400V로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응가스는 벤젠(C6H6)과 희석된 실렌(SiH4:2H=10:90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 함유된 Si의 양을 조절하였다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 조절하였다. 필름의 잔류응력은 압축잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률을 laser 반사법을 이용하여 측정하고, 이 결과를 Brenner 등에 의해 유도된 식을 대입하여 계산하였다.
$TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
파이로 공정은 고속로와의 연계성과 핵확산 저항성 등의 장점으로 최근 사용후핵연료 관리 이슈 해결과 유용자원 재활용 제고의 목적으로 개발되고 있다. 파이로 공정은 전체적으로 습식과정을 배제하고 고온에서 진행되는 건식 기술들에 바탕을 두고 있다. 전기화학적 이론에 기초한 파이로 공정은 전처리 공정이 필요하며 고온 휘발산화 공정이 전해환원 공정의 전처리 공정으로 개발되고 있다. 다양한 기체 조건들이 고온 휘발산화 공정에 적용가능하며 이 과정에서 Cs의 거동의 이해는 전체 파이로 공정에서 폐기물 특성과 열부하 해석을 위해 중요한 요소이다. 본 연구에서는 Cs-Te-O 시스템에 대해 반응 평형을 기준으로 기체-고체 반응 거동을 해석함으로서 기체조건에 따른 화학성분들의 변화를 계산하였다. $Cs_2TeO_3$와 $Cs_2TeO_4$에 대해 Tpp 도표를 통해 화합물을 선정하였으며 산화분위기에서는 상대적으로 안정적임을 확인하였으며 고온 환원 분위기에서는 Cs와 Te가 모두 휘발 제거될 수 있음을 보였다. 본 연구는 파이로 공정의 첫 화학적 분배가 발생되는 휘발산화 공정에서 Cs 거동을 예측할 수 있는 기초 자료를 제공하였으며 전체 공정의 물질수지 등에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
석탄화력발전소를 포함한 다양한 산업설비에서 유해 대기오염물질이 배출되고 있으며, 이러한 오염물질은 인체 건강과 자연 생태계에 영향을 준다. 특히, 질소산화물($NO_x$)와 이산화황($SO_2$)은 인체 건강에 악영향을 주는 미세먼지($PM_{2.5}$) 형성에 원인물질로 알려져 있다. 이러한 $NO_x$와 $SO_2$ 배출을 저감하기 위해서 선택적 촉매 환원(SCR)과 습식 탈황 공정(WFGD)으로 결합된 혼합 시스템이 사용되고 있으나, 높은 설치비용 및 운전비용을 필요로 하며, 유지보수의 문제점, 기술적인 한계점을 가지고 있다. 최근에 이러한 혼합 시스템을 대체하기 위한 $NO_x$, $SO_2$ 동시 저감 기술이 연구되고 있으며, 제안된 기술들은 흡수, 고도 산화(AOPs), 저온 플라즈마(NTP), 전자 빔(EB) 등이 있다. 이러한 기술들은 강한 수용성 산화제 및 산화력을 가진 화학활성종에 의한 $NO_x$, $SO_2$를 $HNO_3$, $H2SO_4$ 형태로의 산화 반응, 기-액 계면에서 $HNO_3$와 $H2SO_4$ 흡수 반응, 화학 첨가제에 의한 중화 반응을 기본으로 하고 있다. 본 논문에서는 각각의 동시 저감공정에 대한 기술적인 특징과 대용량 처리 공정 응용을 위한 향후 전망을 정리하였다.
높은 소수반송자 수명(life-time)을 가지는 고품위 실리콘 기판은 고효율 실리콘 이종접합 태양전지 제작을 위한 중요 요소 기술 중 하나이다. 본 연구에서는 n-type c-Si 기판을 이용한 고효율 실리콘 이종접합 태양전지제작을 위해 hot water oxidation(HWO) 공정을 이용하여 고품위 실리콘 기판을 제작하였다. 실리콘 기판의 특성 분석은 Qusi-steady state photoconductance (QSSPC)를 이용하여 소수반송자 수명을 측정하였으며, 기판의 면저항 및 wetting angle을 측정하여 공정에 따른 특성변화를 분석하였다. Saw damage etching 된 기판을 웨이퍼 표면으로부터 particle, 금속 불순물, 유기물 등의 오염을 제거하기 위해 $60{\sim}85^{\circ}C$로 가열된 Ammonia수, 과산화수소수($NH_4OH/H_2O_2/H_2O$), 염산 과산화수소수($HCL/H_2O_2/H_2O$) 및 실온 희석불산(DHF) 중에 기판을 각각 10분 정도씩 침적하여, 각각의 약액 처리 후에 매회 10분 정도씩 순수(DI water)에서 rinse하여 RCA 세정을 진행한 후 HWO 공정을 통해 기판 표면에 얇은 산화막 을 형성시켜 패시베이션 해주었다. HF를 이용하여 자연산화막을 제거시 HWO 공정을 거친 기판은 매끄러운 표면과 패시베이션 영향으로 기판의 소수 반송자 수명이 증가하며, 태양전지 제작시 접촉저항을 감소시켜 효율을 증가 시킬수 있다. HWO 공정은 반응조 안의 DI water 온도와 반응 시간에 따라 life-time을 측정하여 진행하였으며, 이후 PE-CVD법으로 증착된 a-Si:H layer 및 투명전도 산화막, 금속전극을 증착하여 실리콘 이종접합 태양전지를 제작하였다.
$TiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, $SiO_2$와 같은 다양한 담체에 습식함침법을 이용하여 Pd 기반 촉매를 제조하여 일산화탄소 존재하에 수소의 선택적 산화반응에 적용하였다. 제조된 촉매는 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, CO-, (CO+$H_2O$)-TPD, CO-TPR, XPS등의 특성분석을 수행하였다. CO-TPD와 (CO+$H_2O$)-TPD를 통해 $CO_2$ 탈착에 대한 $H_2O$의 영향을 알아보았으며 이러한 TPD 결과는 $H_2/CO$ 전환율과 상관관계가 있음을 확인하였다. 사용된 촉매 중에서 $Pd/ZrO_2$가 $H_2$ 전환율 측면에서 가장 활성이 좋은 것으로 나타났다. $H_2O$가 첨가된 선택적 $H_2$ 산화반응에서는 $H_2O$, CO, $H_2$가 경쟁흡착을 하였으며, 첨가된 $H_2O$가 CO 및 $H_2$의 반응을 촉진시켰다.
연소시설에서는 화석연료에 포함된 질소와 황이 산소와 반응하여 대기 오염물질인 질소산화물(NOX)과 황산화물(SOX)을 발생시킨다. 인체에 유해하고 환경 오염을 야기하는 NOX, SOX를 저감하기 위해 전세계적으로 환경규제를 시행 중이며, 규제를 충족하기 위해 다양한 기술들을 적용하고 있다. 상용화된 NOX 및 SOX 저감방식들로 SCR (selective catalytic reduction), SNCR (selective non-catalytic reduction), WFGD (wet flue gas desulfurization) 등이 있으나 이 방식들의 단점들 때문에 NOX, SOX를 동시제거하는 연구가 근래 많이 수행되고 있다. 그러나 NOX, SOX 동시 제거 방식에서도 산화제 및 흡수제로 인한 폐수 발생에 대한 문제점, 특정 산화제를 활성화 하기 위한 촉매 및 전기분해 사용에 따른 비용 발생, 마지막으로 기체 산화제들 자체 유해성의 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 NOX, SOX 동시처리 방식의 단점들을 보완하고자 고압분산기에서 생성된 마이크로버블과 환원제를 이용하여 비용절감 및 폐수처리 시 환경부하저감 가능성을 확인해 하고자 하였다. 분산기가 마이크로버블을 생성하는 것을 이미지 프로세싱과 ESR (electron spin resonance) 분석을 통해 확인하였으며, 마이크로버블만을 이용하여 온도에 따른 NOX, SOX 제거율 성능 테스트도 진행하였다. 뿐만 아니라 폐수를 저감하기 위해 환원제와 마이크로버블을 이용하여 습식으로 NOX 제거율 약 75%, SOX 제거율 99%를 달성하였다. 본 마이크로버블 시스템에 산화제를 함께 투여할 경우 NOX, SOX제거율 모두 99%이상을 달성 하였다. 이러한 연구 결과를 토대로 습식산화제거방식을 적용하는 시설의 단점이었던 비용 및 환경 문제를 해결함에 기여할 수 있을 것으로 기대 된다.
본 실험에서 PET 위 무전해 구리 도금을 위한 전처리 방법 중 하나인 UV 조사를 통해 전처리를 한 후 PET 표면의 특성과 염기성 무전해 도금액이 개질된 표면에 미치는 영향에 관한 연구를 하였다. 일반적으로 PET 표면을 개질시키기 위해 UVC(254nm) 파장을 이용하여 PET bond break (Chain Scission)을 이루는 것으로 알려진다. 이때 공기 중의 산소와 UV 조사를 통해 생성된 PET 내의 free radical과 산화 반응을 통해 친수성이 높은 표면을 형성하게 된다. PET 표면의 친수성을 측정하기 위해 접촉각 측정기가 사용되었으며, 표면의 거칠기 및 형상을 관찰하기 위해 AFM과 FE-SEM를 각각 이용하였다. 또한 PET 표면의 구조 변화는 XPS를 통해 분석을 진행 하였다. UV 조사 후 표면의 거칠기 및 친수성은 높아졌지만, 무전해 도금은 이루어지지 않았다. 분석 결과, 이는 표면에 형성된 Low Molecular Weight Oxidation Compound(LMWOC)가 염기성 수용액 내에서 용해되어 모두 씻겨 나가 표면에 형성된 Sn/Pd을 모두 떨어트린 것으로 판단되며, 위와같은 이유로 UV 조사 후 습식 공정에 적용하기 위해 표면개질 된 PET를 염기성 수용액을 통해 전처리가 필요한 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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