이트리아 안정화 지르코니아(yttria stabilized zirconia, YSZ)를 전해질로 선정하여 소결조건에 따른 열적 안정성과 전기적인 특성을 분석하였다. SEM사진으로 소결온도가 증가할수록 입자가 커지므로 상대적으로 기공은 줄어드는 것을 보였고 입자크기에 따른 영향을 확인하였다. 전기적 특성을 알아보고자 2단자법(2-probe method)으로 $800\~1000^{\circ}C$의 오도에서 교류 임피던스 측정을 통하여 전해질 내의 저항과 전기전도도 측정으로 입자 내부 저항 및 전기적 성능을 평가하였다. 소결온도가 $1400^{\circ}C$일 때 건식법과 습식법에서 밀도는 각각 6.13, 6.25 $g/cm^3$이며, 상대밀도는 각각 98, 99$\%$였다. 소결온도가 올라갈수록 저항은 낮아지고, 전도도는 커지는 것을 확인할 수 있으며, 건식 및 습식법으로 제작한 전해질의 전기전도도는 $10000^{\circ}C$에서 각각 $8.8\times10^{-2},\;11\times10^{-2}$ S/cm이었다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
현재까지 CIGS 박막 태양전지는 습식공정인 화학적 용액성장법을 사용하여 형성된 CdS버퍼층을 적용할 경우에 가장 높은 효율을 보이고 있다. 그러나, Cd의 독성 문제와 진공 공정과 호환되지 않는 습식공정 때문에 비독성 건식 공정 버퍼층에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 습식 공정 CdS 버퍼층을 대체하기 위하여 CdS에 비해 밴드갭이 커서 단파장에서 광 손실이 적은 ZnS 버퍼층을 cracker 황화법을 이용하여 제작하여 CIGS 박막 태양전지에 적용하였다. ZnS 버퍼층을 성장시키기 위해 DC 스퍼터를 사용하여 Zn 박막을 증착한 후, cracker를 사용하여 황화반응을 시켰다. cracker의 cracking zone 온도에 따른 S 반응성을 ZnS 박막의 투과도 변화를 통하여 관찰하였다. 성장된 ZnS 박막은 X-ray diffraction와 Rutherford backscattering spectrometry을 이용하여 박막의 결정성과 조성을 분석하였고, SEM 측정을 통하여 박막의 단면 및 표면 형상을 관찰하였다. 그리고 reflection electron energy loss spectroscopy 분석을 통해 밴드갭을 측정하였다. $700^{\circ}C$의 cracking zone 온도, 3 nm의 Zn 두께, 1 분의 황화공정 조건에서 제작된 ZnS 박막을 CIGS 태양전지의 버퍼층으로 적용한 결과, 반사방지막 없이 12.6%의 변환효율을 얻었다.
습식 상 전환법으로 theophylline이 각인된 poly(acryloni-trile-co-acrylic acid) 막을 제조하였다. theophylline은 고분자가 공중합되는 과정에 각인시키거나(in-situ implanting) 제자리 동시 각인) 공중합된 고분자를 DMSO 용액에 녹이면서 template를 섞어 각인시켰다(post implanting, 후 각인). 막의 template molecule에 대한 흡착 선택도는 응고시키는 물의 온도가 높을수록, 혼합물의 초기 농도가 높을수록 크게 나타났다. 후 각인법으로 제조된 막의 흡착선택도가 제자리 동시각인 제작법으로 제조된 막보다 흡착선택도가 우수하였다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
지구온난화 방지를 위해 이산화탄소를 제거하는 다양한 방법 중 이산화탄소 포집 및 저장 기술이 가장 유망한 기술로 부각되고 있다. 이산화탄소 포집 및 저장기술이 상용화되기 위해서는 저가의 효율적인 흡수제 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 금속 나노입자를 이용하여 이산화탄소 흡수속도를 촉진하는 연구를 수행하였다. 코발트, 아연, 니켈의 세 가지 금속나노입자를 합성하였으며 나노입자 합성 방법 중 습식법과 건식법에 의한 영향을 비교 분석하였다. pH 변화를 이용한 이산화탄소 흡수 속도 측정 결과 습식법으로 제조한 니켈 금속나노입자가 가장 우수한 이산화탄소 흡수 속도 촉진효과를 보였다. 금속 나노입자를 이산화탄소 포집공정에 적용할 경우 흡수탑의 크기를 작게 하여 경제적인 공정 구현이 도움이 될 것으로 기대된다.
이온이나 플라즈마를 사용해서 박막형성이나 MBE진공증착법에 비해서 분자배열이나 고차구조의 제어 및 그의 다양성에 있어서 LB법에 대한 기대가 크다. 특히 습식법인 점에서 생체기능을 짜넣을 수 있는 분자소자의 개발에는 불가능하다. 역으로 생체분자의 자기조직화나 정보전달기능을 분자 Level로 이해하는 점에서도 LB법은 중요하다고 본다. 또 저차원자성체 전도체 여기자등 물리량에 의한 차원성을 고찰하는 점에서도 LB막의 거동이 주목되고 있다. 또 자발분극된 강유전성의 고분자 즉 Poly등의 박막에 광조사를 하면 광생성된 캐리어가 내부전계에 따라서 이동하고 ~$10^{4}$V 정도의 높은 광기전력을 발생시키는 것도 나타났다. 얻어진 전류는 단지 초전효과를 상회하고 광전류라고 할 수 있다. 쇼트키형 소자의 금속-반도체의 절연막층을 MIS형이라고 하며 특성이 향상된다. SnO$_{2}$/NiPc/Polyethylene막/Al형 광전지가 만들어졌다. 광전변환막이 다양한 목적에 사용되리라 사료되며 지금은 초기 연구단계이나 실용화하는데는 많은 시간이 소요되나 간단한 디바이스 등과 같은 것은 제작이 가능할 것이며 광에너지로 힌한 화학, 전기, 역학 에너지로 변환되는 데는 시간 문제인것 같다. 1년간 일본 동경공업대학 생명이공학부에서 연구한 내용을 정리하여 보았으며 이에 협조하여 주신 문교부 학술진흥재단에 감사드리며 또 등평연구실에 감사드린다.
산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) MF $e_2$$O_{4-}$$\delta$/는 약 30$0^{\circ}C$의 낮은 온도에서 온실가스중 하나인 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해시킨다. 본 연구에서는 $CO_2$분해 촉매로서 3원계 초미세 페라이트 N $i_{x}$Z $n_{1-x}$F $e_2$$O_4$와 N $i_{x}$$Co_{1-x}$F $e_2$$O_4$를 수열합성법과 공침법 등의 습식 합성법으로 각각 합성하여 이들 분말의 특성과 $CO_2$분해 특성을 고찰하였다. 페라이트의 XRD 결과, 결정구조는 모두 전형적인 스피넬 구조로 동일하게 나타났다. BET 비표면적은 수열합성법으로 제조한 3원계 페라이트의 경우 110$m^2$/g 이상으로 공침법으로 제조한 페라이트보다 비교적 큰 값을 나타냈고 분말 입자크기 또한 약 10nm의 매우 미세한 분말을 얻을 수 있었다. 3원계 산소 결핍 페라이트의 $CO_2$분해 효율은 공침법으로 합성한 것보다 수열합성법으로 합성한 것이 더 우수하게 나타났으며, N $i_{x}$$Co_{1-x}$F $e_2$$O_{4-}$$\delta$/보다 N $i_{x}$Z $n_{1-x}$F $e_2$$O_{4-}$$\delta$/가 우수한 것으로 나타났다.
유리 표면에 방사성동위원소 $^{14}C$를 고착시키고 문지름 시험을 통해 시험용지별 전이 인자와 표면 형상을 관찰하여 방사성동위원소 누설 점검을 위한 건식 및 습식 문지름 시험법을 연구하였다. 건식 문지름 시험법은 티슈 용지가 종이 필터를 대체 가능할 정도로 2배 높은 전이 인자를 보였고, 습식 문지름 시험법은 종이 필터 용지가 티슈 용지에 비하여 3배 높은 전이 인자를 보였다. 일반적으로 누설 점검을 위해 종이 필터를 사용하고 있지만 건식 문지름 시험법에서 티슈 용지가 대안이 될 수 있음을 보였다.
이 논문은 phenolic resin의 CTI에 대하여 기압을 파라메터로 고찰하였다.(IEC publication 112[습식법]). 1) 기압이 낮아짐에 따라 건조대의 형성 및 미소 불꽃방전을 발생하는 개시 적하수는 300[V] 이상에서 증가되고 있다. 2) 900[mb]에서 Tracking 파괴 적하수가 가장 높으며 기압이 낮아 질수록 CTI의 값은 증가하고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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