• 제목/요약/키워드: 습식법

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고순도 산화지르코늄(ZrO2) 및 안정화 지르코니아 (TZP: tetragonal zirconia polycrystal) 분말제조 (Fabrication of high purified zirconium dioxide (ZrO2) and stabilized zirconia (TZP: tetragonal zirconia polycrystal) powders)

  • 최의석
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.55-85
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    • 1996
  • 지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

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LSC가 코팅된 고체산화물 연료전지용 금속연결재의 특성 연구 (Characteristics of LSC coated Metallic Interconnect for Solid Oxide Fuel Cell)

  • 표성수;이승복;임탁형;박석주;송락현;신동열
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권2호
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    • pp.172-177
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    • 2010
  • 본 논문에서는 SOFC 금속연결재로서 Crofer22APU를 적용하고자 표면에 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$)을 습식코팅 후, SOFC 작동환경에서 산화거동, 전기적 특성변화 및 미세구조 변화를 관찰하였다. 코팅 전 샌드블러스트 장치를 이용한 Crofer22APU 표면처리를 통하여 코팅막/금속의 접합특성을 개선시킬 수 있었으며, 320 mesh의 입자크기를 갖는 알루미나 분말을 이용하여 표면처리한 경우 접착특성이 극대화되었다.$La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$ 코팅된 시편의 전기적 특성 평가는 4-wire 법을 이용하여 SOFC 작동환경에서 약 4,000 시간 장기성능 평가하였으며 $12mW{\cdot}cm^2$의 낮은 면저항값을 얻을 수 있었다. 실험종료 후 미세구조 분석결과에서도 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$) 코팅이 금속의 부식으로 인한 산화층의 생성속도를 늦추고 이로 인한 금속의 전기적 특성이 감소하는 것을 방지하는데 유효함을 확인하였다.

서브 마이크론급 구리 입자의 은도금 공정에 따른 내산화성 강화 연구 (Antioxidation Behavior of Submicron-sized Cu Particles with Ag Coating)

  • 최은별;이종현
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.51-56
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    • 2016
  • 내산화 특성을 가지는 구리(Cu) 기반의 미세 도전 필러를 제조하기 위하여 서브마이크론급의 은(Ag) 코팅 Cu 입자를 제조하고, 그 내산화 특성을 평가하였다. 평균 크기 $0.705{\mu}m$의 Cu 입자들을 습식 합성법으로 제작한 후, 에틸렌글리콜 용매를 사용한 연속 공정으로 Ag 도금을 실시하여 Ag 도금 Cu 입자를 제조하였다. Ag 도금 공정에서 제어한 주요 변수는 환원제 아스코빅산의 첨가 농도, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도였는데, 이들의 변화에 따른 Ag 도금의 특성과 미세한 순수 은Ag 입자의 생성 변화를 관찰하였다. 그 결과 공정변수들을 최적화시킴으로써 불필요한 순수 Ag 입자들이 생성을 막고, Ag 도금 Cu 입자들간의 응집을 억제할 수 있었다. 최적 제조조건에서 제조된 Ag 도금 Cu 입자들은 다소간의 응집을 나타내었으나, 대기중에서 $10^{\circ}C/min$의 승온속도로 가열 시 약 $225^{\circ}C$에서야 0.1%의 무게 증가를 나타내었고, $150^{\circ}C$의 대기중에서는 75 분까지 무게 증가가 없는 우수한 내산화 특성을 나타내었다.

Polyvinyl Alcohol첨가(添加)에 의한 Zeolite미분(微粉)의 입상화(粒狀化) (Granulation of Fine Zeolite Powder by Adding Polyvinyl Alcohol)

  • 최정;최충열;이동훈
    • 한국토양비료학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.123-129
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    • 1995
  • Zeolite 광석(鑛石)을 일정(一定) 크기의 입제(粒劑)로 제품화(製品化)하는 과정(過程)에서 생성(生成)되는 다량(多量)의 Zeolite 미분(微粉)의 부가가치(附加價値)를 높이기 위(爲)한 방법(方法)으로 Polyvinyl Alcohol(PVA)을 접착제(接着劑)로 이용(利用)하여 입단화(粒團化)시켰다. 이때에 입단화(粒團化)에 필요(必要)한 PVA의 적정농도(適定濃度)와 조제(調製)한 입상(粒狀)의 물리성(物理性)을 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. 습식사별법(濕式篩別法)에 의(依)한 내수성(耐水性) 입단(粒團)의 함량(含量)은 PVA 0.3% 처리(處理)로 2.0mm 이상(以上)의 Zeolite 입단(粒團)이 98.0%였으며 0.6% 이상(以上) 처리시(處理時)는 거의 100%였다. PVA농도(濃度)가 증가(增加)할수록 수분침투속도(水分浸透速度)와 최대용수량(最大容水量)은 감소(減少)하였고 경도(硬度)는 증가(增加)하였으나 건조온도(乾燥溫度)에 따른 입단(粒團)의 물리성(物理性)에는 거의 변화(變化)가 없었다. Kaolinite와 Bentonite의 혼합비율(混合比率)이 증가(增加)함에 따라 경도(硬度)는 증가(增加)하였으며 이들은 수분함량(水分含量)이 증가(增加)할수록 경도(硬度)는 급격(急激)히 줄어들었다. Smectite와 Perlite의 혼합비율(混合比率)이 증가(增加)함에 따라 경도(硬度)는 낮아졌으나 수분침투속도(水分浸透速度)와 최대용수량(最大容水量)은 증가(增加)하였다.

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장수명주택 인증을 고려한 OSC공법 주택의 가변형 평면계획 연구 (Flexible Unit Floor Plan of Off-Site Construction Housing Considering Long-Lasting Housing Certification System)

  • 이지은;노정열;권수혜;김승모
    • 토지주택연구
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    • 제12권4호
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    • pp.103-117
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    • 2021
  • 인구 및 기술의 변화속도가 빠른 현재 상황에서 장수명주택인증은 건물의 물리적 및 기능적 수명 연장 견인책이다. 장수명주택 인증요건인 가변성과 수리용이성은 인필요소를 구조와 구분하여 교체 및 변경하도록 유도한다. 이러한 방식은 공업화주택의 특징과도 부합하여 설계 및 시공방법의 변화로 두 가지 주택 유형은 함께 활성화될 수 있을 것이다. 본 연구에서는 이러한 특징을 고려하여 OSC공법을 활용한 공동주택 모델이 장수명주택 인증기준을 충족하도록 계획하였다. 이러한 결과로 평면가변성 및 설비배관의 설치방법, 화장실 공사 방법 등을 습식 공법과는 다른 방식을 적용하여 제시하였다. 가변형 평면은 22m2와 46m2의 두 가지 타입 평면을 확장하여 69m2평면을 만드는 세대통합방법 그리고 가변 가능한 건식패널 벽체를 활용하여 69m2평면을 여러 가지로 계획하는 방법을 제안했다. 이러한 가변성은 9m×10.5m 스팬의 강콘크리트 합성구조 및 일체형 슬래브로 SI시스템 중 서포트 부분을 구성하고 비내력 외벽 및 내벽, 배관 등을 인필부분으로 구분하여 건축구성재를 부품화하는 방식으로 만들 수 있다. 이러한 서포트와 인필 분리 만으로도 시공법과 관련된 기준을 상당부분 충족할 수 있다. 현재 인필요소를 교체 용이하게 하는 기술은 탄소저감 등에서 국가에 편익이 증가할 수 있으므로 활성화를 위해 세제혜택 등의 인센티브 도입을 검토할 필요가 있다.

석탄재에 포함된 희토류 회수 연구동향 (Current Research Trends for Recovery of Rare Earth Elements Contained in Coal Ash)

  • 김영진;최문관;서준형;김병렬;조계홍
    • 자원리싸이클링
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    • 제29권6호
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    • pp.3-14
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    • 2020
  • 석탄재로부터 희토류 회수에 관한 연구 자료를 분석 및 검토하였다. 석탄재로부터 희토류 회수를 위해 적용된 선별 실험은 주로 PC 보일러로부터 발생된 석탄재를 대상으로 입도분리, 자력, 비중 및 부유선별법 등을 이용해 연구하였다. 선별 공정을 통해 희토류 성분의 농축 가능한 수준은 수 천 ppm 정도로 낮게 확인되었고, 선별 공정 이후 회수된 산물을 대상으로 습식 제련 공정을 통한 추가 농축 처리가 필요한 것으로 확인되었다. 침출 공정에서는 석탄재의 희토류 성분을 침출 향상을 위해 알칼리 용융과 같은 전처리 후, 침출공정에 적용하는 것이 효율적인 공정으로 확인되었다. 세계적 희토류 회수 시스템의 개발이 아직은 미흡한 것으로 확인되었으나, 석탄재에 포함된 희토류 회수 연구는 계속 진행될 것으로 보고되었다. 국내에서는 석탄재 중 희토류 회수를 위한 회수 기술이 매우 부족한 상황으로 선별, 침출 등의 기술 개발이 시급한 실정이다.

배뇨 장애 치료를 위한 실로도신과 솔리페나신 숙신산염 함유한 새로운 복합 정제 개발 (Development of a novel combination tablet containing silodosin and solifenacin succinate for the treatment of urination disorder)

  • 최형주;이정균;김경수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제22권3호
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    • pp.323-332
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    • 2021
  • 본 연구의 목적은 배뇨장애 치료를 위한 실로도신과 솔리페나신 숙신산염을 함유한 새로운 복합 정제를 개발하는 것이다. 이러한 목표를 달성하기 위하여 실로도신과 솔리페나신 숙신산염의 동시 정량법을 확립하였다. 두 약물은 다양한 완충액에서 1 mg/ml 이상의 수용해도 값을 나타내었으며, 실로도신과 솔리페나신 숙신산염이 함유된 시판제품의 용출은 다양한 용출조건에서 30분 이내에 완료되었다. 시차 주사 열량계를 사용하여 부형제와 약물 간 상호 반응성을 확인하여 선정된, 약물과 반응성이 없는 부형제를 사용하여 습식 과립화 방법을 사용하여 결합제와 붕해제의 사용에 따른 다양한 처방을 제조한 후 용출시험을 진행하였다. 제조한 정제의 처방 중 실로도신, 솔리페나신 숙신산염, 유당, 미결정셀룰로오스 PH101, 소듐라우릴설페이트, 포비돈 K-30, 크로스포비돈 및 스테아린산마그네슘이 8/10/56/112/2/6/6/2(w/w)의 비율로 제조된 정제는 트루패스정(실로도신 시판 제품) 및 베시케어정(솔리페나신 숙신산염 시판 제품)과의 비교용출 시험시 동등성을 나타내는 것을 확인하였다. 따라서, 본 연구를 통해 얻어진 복합 정제는 각 약물의 시판 제품과 동등한 생체이용률을 나타낼 수 있을 것으로 판단되며, 향후 배뇨 장애 치료에 복약순응도가 우수한 의약품으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

고성능 탄소섬유 제조를 위한 폴리아크릴로니트릴 기반 공중합 고분자 합성 및 전구체 섬유 방사 (Polyacrylonitrile based Copolymer Synthesis and Precursor Fiber Spinning for Manufacturing High-performance Carbon Fiber)

  • 주혜진;한민정;송경현;전창범;정화경;김민정;채한기
    • Composites Research
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    • 제35권2호
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    • pp.115-119
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    • 2022
  • 탄소섬유의 성능은 탄소 섬유 강화 플라스틱(CFRP)과 같은 고품질 고분자 복합재료에 매우 중요하다. 이를 위해 탄소섬유 물성에 큰 영향을 주는 전구체 섬유의 기계적, 물리적, 구조적 특성을 개선할 수 있는 최적화된 방사공정과 이를 위한 적합한 전구체 공중합 고분자를 사용하는 것은 필수적이다. 본 연구에서는 메타크릴산(MAA)의 함량과 주입시간, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오니트릴) (AIBN)의 농도를 합성공정 변수로 설정하였으며, 용액 중합법(solution polymerization)에 의해 Poly(AN-co-MAA)가 합성되었다. 305,138 g/mol의 분자량과 4.2%의 MAA 비율을 가지는 Poly(AN-co-MAA)를 N,N-디메틸포름아미드(DMF)에 16.0 wt% 농도로 용해시킨 후 기격습식방사법(dry-jet-wet spinning)으로 전구체 섬유를 제조하였다. 섬유의 인장강도는 ~1.06 GPa, 인장탄성률은 ~22.01 GPa였으며, 섬유에서의 공극 및 구조적 결함은 관찰되지 않았다.

한국인 모유 및 어패류 중 PBDEs 잔류 레벨 모니터링 (Monitoring of residue PBDEs level in human milk and fish & shellfish samples collected from Korea)

  • 장명수;차수진;강윤석;박종세
    • 분석과학
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    • 제19권3호
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    • pp.244-254
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    • 2006
  • 난연제는 불길이 확산하거나 초기에 발생하는 것을 억제하는 물질을 의미한다. 난연제로 사용하는 이중 브롬계 난연제인 PBDEs는 갑상선 호르몬 붕괴와 내분비계 교란을 유발하는 물질이다. 본 연구에서는 PBDEs의 분석을 위한 적절한 전처리 방법을 제안하였고, 어류와 패류 포함 총 8종과 서울과 제주 모유 각 20개를 대상으로 BDE-28, 47, 99, 100, 153, 154 및 183의 인체 내 축적 수준을 조사하였다. PBDEs 분석을 위한 전처리 방법으로는 어패류의 경우 알칼리 분해 추출법을 적용하는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 다층 실리카겔 컬럼 정제는 50 mL의 헥산을 이용하여 방해물질을 제거한후, 100 mL의 헥산:디클로로메탄(9:1)로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 활성탄 정제 과정은 100 mL의 헥산:디클로로메탄(3:1)으로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 어패류를 대상으로 한 실험에서 광어는 습식 중량 기준 890 pg/g이 검출되어, 시료 중 가장 높은 PBDEs 축적 정도를 보였다. 생태는 40 pg/g이 검출되어 시료 중 PBDEs의 축적 정도가 가장 낮은 것으로 나타났다. 모유 시료에서는 서울과 제주 지역에서 지방 중량 기준 2,580 및 3,600 pg/g이 검출되었으며, BDE-153과 183은 모두 검출되지 않았다. 재산과 초산의 경우 3,200 및 3,000 pg/g으로 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 본 연구에서 진행한 어패류 및 인체시료에서의 PBDEs 축적 정도를 파악한 결과, 외국에서 보고한 농도에 비해 낮은 수준을 유지하고 있음을 확인할 수 있었다.

광물성 생약 중 중금속의 모니터링 (The monitoring of some heavy metals in oriental mineral medicines)

  • 한은정;정재연;박경수;강인호;강신정;김연제
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.480-486
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    • 2008
  • 본 연구에서는 시중에 유통중인 광물성 생약에서의 중금속(Pb, Cd, As, Hg)에 대해 모니터링 하였다. Pb, Cd, As의 경우 시료 전처리는 습식분해법으로 하였으며, ICP-MS를 이용하여 검출하였고 Hg의 경우 AMA를 이용하여 모니터링 하였다. 모니터링의 결과 전체 시료(92)의 25.81%(24)가 Pb를 함유하고 있었으며 능자광(85.5 mg/kg), 부석(41.2 mg/kg), 진사(20.4 mg/kg)에서 기준치(0.5 mg/kg) 이상으로 검출되었다. Cd의 경우 전체 시료(92)의 9.68%(17)가 함유되어있었으며, 능자광(345 mg/kg), 부석(0.44 mg/kg), 진사(2.78 mg/kg)에서 기준치(0.3 mg/kg) 이상으로 검출되었고, 전체 시료(92)의 24.73%(23)가 As를 함유하고 있었으며, 능자광(5.72 mg/kg), 조산화납(22.2 mg/kg), 황화제이수은(10.0 mg/kg), 진사(12.5 mg/kg), 흑운모(14.6 mg/kg)에서 기준치(3 mg/kg)이상으로 검출되었다. Hg의 경우는 전체 시료(92)의 76.34%(78)가 함유되어 있었으며, 전체 13 종 광물 중 10종에서 기준치(0.2 mg/kg) 이상으로 검출되었다. 따라서, 국내에 유통되고 있는 광물성 생약재의 품질 평가와 안전관리를 보완하여 광물성 생약에 대한 신뢰성과 안전성을 확보할 필요성이 있는 것으로 판단된다.