졸겔법은 건식공정에서 습식공정으로 마이크로 단위에서 나노 단위로의 전환을 의미하는 정밀세라믹스의 제조공정에 새로운 개념으로서 세라믹스의 초기 제조공정에 표면이나 계면을 조절함으로써 재료내에 이들로 인해 발생하는 불균질을 제거하여 우수한 물성의 세라믹스를 얻고자 하는 것이다. 본 논문에서는 고출력 레이저 발진용 매질로 각광받고 있는 Nd:glass를 기존의 건식공정인 용융법대신 습식공정인 sol-gel process를 이용하여 제조하고자 연구하였다.
Ru-Cr은 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR), 캐피시터의 웨이퍼 등에 전극층이나 시드층 형성을 위해 스퍼터링 타겟으로 제조되며, IT산업이 발달함에 따라 수요가 증가하고 있다. 기존의 스퍼터링 타겟은 산처리와 주조와 같은 습식법이 주를 이루었으나, 긴 제조시간과 강산사용의 위험성화 강산폐유의 처리가 문제되고 있다. 최근에는 습식공정을 보완하기 위한 건식법의 연구가 진행 중이며, 합금소재에 대한 건식법의 연구가 필요하다. 본 연구에서는 폐 Ru-Cr 금속합금 스퍼터링 타겟을 Hammer-mill, jet-mill 등 건식으로 분쇄하고 RF-Plasma를 이용하여 소결에 용이한 구형, 고순도 Ru-Cr금속합금분말을 제조하였다.
본 연구에서는 칩인덕터 코어 소재로 사용되는 (NiCuZn)-ferrite를 습식합성법을 이용하여 나노크기의 초미세 분말을 합성하였으며, 합성된 (ZiCuZn)-ferrite 의 제조공정 및 전파기적 특성에 관하여 고찰하였다. 조성은 (N $i_{0.4-x}$C $u_{x}$Z $n_{0.6}$)$_{1+w}$ (F $e_2$$O_4$)$_{1-w}$에서 x의 값을 0.05~0.25 범위로 변화시켰으며, w 값은 0.03으로 고정하였다. 소결은 8$50^{\circ}C$에서 9$50^{\circ}C$의 범위에서 진행하였다. 나노크기의(NiCuZn)-ferrite를 사용함으로서 시약급 원료로 제조된 것보다 소결온도를 낮출 수 있었고, 밀도가 높은 페라이트 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 초투자율, 품질계수 등 전자기적 특성이 우수하게 나타났다. 그 밖에 습식합성법으로 합성한 (NiCuZn)-ferrite 의 결정성, 미세구조 등을 XRD, SEM 을 이용하여 고찰하였다.하였다.다.
마이크로파 시료 분해법이 식물체와 퇴비 중의 K, Ca, Mg, Cu, Zn, Mn등을 분석하는데 적합한가를 검정하기 위하여 기존의 습식분해법과 비교하였다. 분석시간은 기존의 습식분해법이 4~6시간 걸리던 것에 비하여 마이크로파 분해법에서는 1시간 이하로 단축할 수 있었으며, 두 분석법간의 각 성분별 분석값의 상관계수($R^2$)는 각각 K 0.98, Ca 0.97, Mg 0.91, Zn 0.94, Mn 0.99, Cu 0.99를 나타내었다. 칼륨과 칼슘의 경우 기존 습식분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었고 구리, 망간, 아연의 경우는 마이크로파 분해법의 분석값이 더 높은 경향을 나타내었으나 마그네슘의 경우 일정한 경향이 없었다. 그러나 칼슘의 경우를 제외한 그 외 성분들의 편기도(biases)는 10% 이내였다.
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
고무의 충전제로 사용되는 실리카의 보강효과를 높이기 위해 실란 커플링제인 bistriethox ysilyipropyltetrasulfide(Si 69)와 ${\gamma}$-mercaptopropyltrimethoxy silane(MPS)를 사용하여 실리카의 화학처리를 건식법과 습식법으로 행하였으며, 실란 커플링제를 직접 실리카와 혼합하는 건식법보다 혼합하기 전에 화학적으로 처리하는 건식법이 분산성, 젖음성, 동적특성 및 안정성에서 더욱 우수하였다. 화학처리된 실리카를 SBR 배합에 니더와 믹싱롤을 사용하여 균일하게 혼련하였고 측정한 물성으로부터 비교, 검토하였으며, 실란 커플링제를 사용하지 않을 때보다 물성이 현저히 증가하였으며, 실험으로부터 건식법의 경우 Si 69와 MPS의 최적 사용량은 2 w/w%이지만. 습식법의 경우 EA 및 TGA 분석으로부터 4 w/w% 이였다.
표면기술은 수용액 등의 분위기에서 처리하는 습식법(도금기술)과 플라즈마, 진공 등의 분위기에서 처리하는 건식법(박막기술)으로 대별할 수 있다. 1950년대부터 시작된 도금기술은 환경문제, 경제성 등으로 어려움을 겪고 있으나 박막기술은 첨단산업의 추세에 맞추어 기술발전이 극대화되고 시장도 급속히 성장하고 있다. 박막기술중의 중요한 신기술은 다이아몬드 박막 분야인데 수명과 절삭능력이 수십배로 향상될 이 기술은 2~3년 안에 상품화 될 것으로 예상된다.
고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.
Molinate 혼합립제(混合粒劑)의 제형(劑型)에 따른 용출속도(溶出速度), 살초효과(殺草效果) 및 벼의 생장(生長)에 미치는 영향(影響)을 조사하고자 습식형(濕式型), zeolite 흡착형(吸着型) 및 모래피복형(被覆型) 입제(粒劑)를 공시(供試)하여 제형(劑型)개발에 필요한 기초자료를 제공하고자 실내 및 폿트실험을 수행하였다. 1. Molinate와 simetryn의 용출속도(溶出速度)는 습식형(濕式型) 및 zeolite 흡착형(吸着型) 입제(粒劑)에 비하여 모래피복형(被覆型) 입제(粒劑)에서 현저히 빨랐다. 2. 살초효과는 molinate 단제(單劑)에서는 다소 불량하였으나 molinate/simetryn 합제(合劑) 및 molinate/simetryn/MCPB 합제(合劑)에서는 다소 낮은 수준에서도 높았으며 모래피복형(被覆型)과 습식법(濕式法)으로 제조된 입제(粒劑)에서 다소 높은 경향이었다. 3. 벼의 생장(生長)은 zeolite 흡착형(吸着型)이나 습식법(濕式法)으로 제조된 입제(粒劑) 보다 모래피복형(被覆型)에서 다소 억제되는 경향이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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