• 제목/요약/키워드: 스퍼터

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모재/중간층/박막의 H/E ratio 구배에 따른 Cr계 경질 박막의 기계적 특성에 관한 연구

  • 김회근;송면규;이상율
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.135-135
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    • 2018
  • 천이금속 질화물 코팅은 우수한 기계적 특성들로 인해 공구 코팅으로 많이 사용 되어왔다. 그 중에서도 특히 Cr계 경질 코팅은 높은 경도와 낮은 표면조도, 우수한 마찰특성 등 뛰어난 기계적 특성을 나타내므로 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구산업의 발전으로 인해 공구가 더욱 가혹한 환경에서 사용됨에 따라, 공구의 수명을 향상시키고 보호하기 위해 코팅의 높은 밀착력이 요구되고 있으며, 모재와 코팅 사이에 중간층을 합성함으로써 공구의 밀착력을 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이전 연구에서 모재/중간층/코팅간의 경도와 탄성계수 비율(H/E ratio)의 구배가 코팅의 밀착력에 큰 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 그러므로, WC 모재와 Cr계 코팅의 중간값의 H/E ratio를 갖는 중간층의 합성을 통해 코팅의 밀착력을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서는, 코팅의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 중간층을 증착한 CrZrN, CrAlN 코팅을 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장비를 이용하여 합성하였다. 모재로는 디스크 형상의 WC-6wt.%Co 시편을 사용하였고 Cr, Zr, Si, Al single 타겟을 이용하여 Cr, CrN, CrZrN, CrZrSiN 등의 중간층이 증착된 코팅을 합성했다. 코팅의 합금상, 경도 및 탄성계수, 미세조직 및 조성, 표면 조도을 확인하기 위해 X-ray diffractometer (XRD), Fischer scope, field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), atomic force microscopy를 사용하였고, 코팅의 밀착 특성을 분석하기 위해 scratch tester와 optical microscopy (OM)를 이용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrZrN 및 CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(33.4-35.8 GPa)와 탄성계수(384.1-391.4 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였다. CrZrN 코팅의 경우 CrN 합금상 중간층을 갖을 때 가장 낮은 값을 보였으며, CrAlN 코팅의 경우 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착하였을때 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착하였을 때(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 코팅의 밀착력의 경우도 마찰계수와 비슷한 경향을 보였다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 SiNx 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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기판의 표면에너지가 반사경의 산란에 미치는 영향 (Effect of Substrata Surface Energy on Light Scattering of a Low Loss Mirror)

  • 이범식;유연석;이재철;허덕재;조현주
    • 한국광학회지
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    • 제18권6호
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    • pp.452-460
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    • 2007
  • ZERODUR와 용융 석영으로 저산란 반사경을 제작하고 산란 특성을 연구하였다. Bowl feed 법을 이용하여 초연마면인 표면거칠기 0.326 ${\AA}$인 용융 석영 기판과 표면거칠기 0.292 ${\AA}$의 ZERODUR 기판을 얻었다. 이온빔 스퍼터링 방법으로 초연마된 기판 위에 $SiO_2$$Ta_2O_5$를 교번으로 22층을 증착하여 다층박막 고반사 거울을 얻었다. 용융 석영 반사경과 ZERODUR 반사경의 산란이 각각 4.6 ppm과 30.9 ppm으로 측정되었으며, 이로부터 산란이 매우 작은 경우 기판의 표면거칠기가 산란을 결정하는 주요 파라미터가 아니라는 것을 알았다. 나아가 반사경의 표면거칠기를 AFM으로 측정한 결과. ZERODUR 반사경이 용융 석영 반사경 보다 박막의 표면거칠기가 2.3배 더 높게 측정 되었다. 이 결과는 기판-박막 경계면에서 박막 형성 초기에 기판의 화학조성 또는 결정방향과 증착물질의 상호관계로 인하여 박막 형성 초기에 표면거칠기가 급격히 나빠져서 발생하는 것으로 유추되었다. SEO 300A으로 접촉각 측정을 하여 Giriflaco-Good-Fowkees-Young 방법으로 표면에너지를 계산하였다. 표면거칠기 0.46 ${\AA}$을 갖는 용융 석영 기판이 표면거칠기 0.31 ${\AA}$을 갖는 ZERODUR 기판보다 접촉각이 더 작고 표면에너지는 크게 나타났다. 이러한 차이가 기판 종류에 따라 박막형성 초기에 표면거칠기를 다르게 하는 한 요인으로 판단되며, 기판의 표면에너지가 높을수록 미려한 박막표면을 얻는 것으로 확인되었다. ZERODUR의 표면에너지 차이를 설명하기 위해 XPS 분석으로 용융 석영은 Si, O로 구성되었고 ZERODUR는 Si, O, Al, Na 그리고 F로 구성되었다는 것을 알 수 있었다.

리튬 이차전지 음극용 Cu3Si의 고온에서의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of Cu3Si as Negative Electrode for Lithium Secondary Batteries at Elevated Temperatures)

  • 권지윤;류지헌;김준호;채오병;오승모
    • 전기화학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.116-122
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    • 2010
  • DC magnetron 스퍼터링을 이용해 구리(Cu) 호일 위에 실리콘(Si)을 증착한 후 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 $Cu_3Si$를 얻고, 이의 리튬 이차전지용 음극으로서 특성을 조사하였다. $Cu_3Si$는 Si 성분을 포함하고 있으나 상온에서 리튬과 반응하지 않았다. 선형 주사 열-전류(linear sweep thermammetry, LSTA) 실험과 고온 충방전 실험을 통하여, 상온에서 비활성인 $Cu_3Si$$85^{\circ}C$ 이상에서는 활성화되어 Si 성분이 전환(conversion)반응에 의해 리튬과 반응함을 확인하였다. $Cu_3Si$에서 분리된 Si는 $120^{\circ}C$에서 Li-Si 합금 중에서 리튬의 함량이 가장 많은 $Li_{21}Si_5$ 상까지 리튬과 반응함을 유사 평형 조건(quasi-equilibrium)의 실험으로부터 알 수 있었다. 그러나 정전류 조건($100\;mA\;{g_{Si}}^{-1}$)에서는 리튬 합금반응이 $Li_{21}Si_5$까지 진행되지 못하였다. 또한 $120^{\circ}C$에서 전환반응에 의해 생성된 Li-Si 합금과 금속 상태의 Cu는 충전과정에서 다시 $Cu_3Si$로 돌아감, 즉 $Cu_3Si$와 리튬은 가역적으로 반응함을 확인하였다. $120^{\circ}C$에서 $Cu_3Si$ 전극은 비정질 실리콘 전극보다 더 우수한 사이클 특성을 보여 주었다. 이는 비활성인 구리가 실리콘의 부피변화를 완충하여 집전체에서 탈리되는 현상을 완화하고 결과적으로 전극이 퇴화하는 것을 억제하기 때문인 것으로 설명할 수 있다. 실제로 비정질 실리콘 전극은 충방전 후에 실리콘 층의 균열과 탈리가 관찰되었으나, $Cu_3Si$ 전극에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았다.

Co-sputtered $HfO_2-Al_2O_3$을 게이트 절연막으로 적용한 IZO 기반 Oxide-TFT 소자의 성능 향상 (Enhanced Device Performance of IZO-based oxide-TFTs with Co-sputtered $HfO_2-Al_2O_3$ Gate Dielectrics)

  • 손희근;양정일;조동규;우상현;이동희;이문석
    • 대한전자공학회논문지SD
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    • 제48권6호
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    • pp.1-6
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    • 2011
  • 투명 산화물 반도체 (Transparent Oxide-TFT)를 활성층과 소스/드레인, 게이트 전극층으로 동시에 사용한 비결정 indium zinc oxide (a-IZO), 절연층으로 co-sputtered $HfO_2-Al_2O_3$ (HfAIO)을 적용하여 실온에서 RF-magnetron 스퍼터 공정에 의해 제작하였다. TFT의 게이트 절연막으로써 $HfO_2$ 는 그 높은 유전상수( > 20)에도 불구하고 미세결정구조와 작은 에너지 밴드갭 (5.31eV) 으로 부터 기인한 거친계면특성, 높은 누설전류의 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는, 어떠한 추가적인 열처리 공정 없이 co-sputtering에 의해 $HfO_2$$Al_2O_3$를 동시에 증착함으로써 구조적, 전기적 특성이 TFT 의 절연막으로 더욱 적합하게 향상되어진 $HfO_2$ 박막의 변화를 x-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM) and spectroscopic ellipsometer (SE)를 통해 분석하였다. XRD 분석은 기존 $HfO_2$ 의 미세결정 구조가 $Al_2O_3$와의 co-sputter에 의해 비결정 구조로 변한 것을 확인 시켜 주었고, AFM 분석을 통해 $HfO_2$ 의 표면 거칠기를 비교할 수 있는 RMS 값이 2.979 nm 인 것에 반해 HfAIO의 경우 0.490 nm로 향상된 것을 확인하였다. 또한 SE 분석을 통해 $HfO_2$ 의 에너지 밴드 갭 5.17 eV 이 HfAIO 의 에너지 밴드 갭 5.42 eV 로 향상 되어진 것을 알 수 있었다. 자유 전자 농도와 그에 따른 비저항도를 적절하게 조절한 활성층/전극층 으로써의 IZO 물질과 게이트 절연층으로써 co-sputtered HfAIO를 적용하여 제작한 Oxide-TFT 의 전기적 특성은 이동도 $10cm^2/V{\cdot}s$이상, 문턱전압 2 V 이하, 전류점멸비 $10^5$ 이상, 최대 전류량 2 mA 이상을 보여주었다.

컬러센서를 위한 $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합의 스펙트럼 응답 (Spectral Response of $TiO_{2}$/Se : Te Heterojunction for Color Sensor)

  • 우정옥;박욱동;김기완;이우일
    • 센서학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.101-108
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    • 1993
  • 컬러센서를 위한 $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합을 고주파 반응성 스퍼터링법과 진공증착법을 이용하여 제작하였다. 제조된 $TiO_{2}$ 막형성의 최적조건은 $1000{\AA}$$TiO_{2}$ 두께에서 고주파전력 120 W, 기판온도 $100^{\circ}C$, 산소농도 50% 및 분위기압 50 mTorr였다. 이 때 광투과율은 파장 550 nm에서 85%, 저항률은 $2{\times}10^9{\Omega}{\cdot}cm$, 굴절률은 2.3이었다. 제조된 $TiO_{2}$막은 직접천이형 에너지 밴드구조를 가지며 광학적 밴드갭은 3.58 eV였다. 제조된$TiO_{2}$막을 $400^{\circ}C$에서 30분간 열처리함으로써 광투과율이 파장 $300{\sim}580$ nm범위에서 $0{\sim}25%$까지 개선되었다. 또한 화학양론적 조성비를 조사하기 위하여 AES 분석을 한 결과 Ti 및 0의 조성비는 1 : 1.7로 나타났다. 한편 Se : Te 막형성의 최적조건은 $190^{\circ}C$에서 1분간 열처리했을 때였다. 이러한 조건으로 제조된 Se : Te막의 광학적 밴드갭은 1.7 eV였으며 육방정계구조의 (100) 방향 및 (110) 방향으로 Se : Te 막이 결정화됨을 알 수 있었다. 1000 lux의 조도에서 Se : Te막의 광전변환률은 0.75였다. 또한 Se에 Te를 첨가함으로써 장파장영역의 분광감도가 향상되었다. $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합의 분광감도는 가시광 전영역에서 비교적 넓은 분광감도를 나타내었으며, 특히 청색영역에서 a-Si박막보다 우수한 분광감도를 나타내었다.

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$SnO_2$ 박막을 이용한 ${Ta_2}{O_5}$박막 커패시터의유전특성 (Dielectric properties of ${Ta_2}{O_5}$ thin film capacitor with $SnO_2$ thin film underlayer)

  • 김진석;정강민;이문희
    • 한국재료학회지
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    • 제4권7호
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    • pp.759-766
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    • 1994
  • 본 연구에서는 Ta 박막 밑에 $SnO_{2}$박막층을 입혀서 $Ta/SnO_2$이중박막이 산화될 때 산소의 공급원을 2원화 함으로써 $Ta_2O_5$의 stoichiomitry를 향상시켜 $Ta_2O_5$박막 커패시터의 주설전류를 줄이고자 하였다. Tantalum을 실리콘 웨이퍼 위에 기판온도를 변화시켜 가면서 전자빔증착이나 스퍼터링 방밥으로 입히고 $500^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 산화시켜 Al/$Ta_2O_5$p-Si/Al또는Al/$Ta_2O_5$/p-Si/Al과 같은 MIS형 커패시터를 만들어 유전상수 및 누설전류를 측정하였으며 XRD, AES, ESCA등을 이용하여 박막의 결정성 및 특성을 분석하였다. $SnO_{2}$박막층을 입힌 커패시터는$SnO_{2}$층을 입히지 않은 커패시터보다 10배 이상 큰 200정도의 유전상수 값을 나타내었다. 그리고 산화온도가 높으면 박막의 결정화로 인하여 유전상수는 증가하지아는 누설전류도 약간 증가하는 것이 확인되었다. 또한 높은 증착온도는 일반적으로 누설전류를 낮추는 것으로 나타났다. 특히 $SnO_{2}$층을 입힌 경우에 기판온도를 $200^{\circ}C$로 하고 $800^{\circ}C$에서 산화시켜 만든 커패스터의 경우에 $4 \times 10^{5}$V/cm의 전장강도에서 $10^{-7}A/\textrm{cm}^2$의 낮은 누설전류 값을 나타내었다. $Ta_2O_5$박막은 $700^{\circ}C$ 이상에서 박막이 결정되고, Ta /$SnO_{2}$ 이중박막을 산화시키면 처음에는 Ta박막과 $SnO_{2}$박막 계면에서 $SnO_{2}$로부터 Ta박막에 산소가 공급되지마는 점차 Sn이 Ta박막쪽으로 확산되어 결국에는 Ta-Sn-O계의 새로운 ternary oxide가 생성되는 것으로 나타났다.

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XRD 패턴에 의한 비정질구조와 I-V 특성분석 (Analyze of I-V Characteristics and Amorphous Sturcture by XRD Patterns)

  • 오데레사
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권7호
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    • pp.16-19
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    • 2019
  • 박막이 얇아질수록 전기적인 특성이 좋아지려면 비정질구조가 유리하다. 비정질구조는 케리어가 공핍되는 특징을 이용하여 전도성을 높이는데 효과가 있을 수 있다. 이러한 특성을 확인하는 방법으로 전위장벽이 형성되는 쇼키접합에 대한 연구가 필요하다. 비정질구조와 쇼키접합에 대하여 조사하기 위하여 $SiO_2/SnO_2$ 박막을 준비하였으며, $SiO_2$ 박막은 Ar=20 sccm 만들고 $SnO_2$ 박막은 아르곤과 산소의 유량을 각각 20 sccm으로 혼합가스를 사용하였으며, 마그네트론 스퍼터링 방법으로 $SnO_2$의을 증착하고 $100^{\circ}C$$150^{\circ}C$에서 열처리를 하였다. 비정질구조가 만들어지는 조건을 알아보기 위하여 XRD 패턴을 조사하고 C-V, I-V 측정을 실시하여 Al 전극을 만들고 전기적인 분석을 실시하였다. 공핍층은 열처리과정을 통하여 전자와 홀의 재결합으로 형성되는데 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 경우 공핍층이 잘 형성이 되었으며, 미시영역에서는 전기적으로 전류가 크게 작용하는 것을 확인하였다. $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 비정질의 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 XRD 패턴에서 $33^{\circ}$에서는 픽이 나타나지 않았으며, $44^{\circ}$에서는 픽이 생겼다. 쇼키접합에 의해서 거시적(-30V<전압<30V)으로는 절연체 특성이 보였으나 미시적(-5V<전압<5V)으로는 전도성이 나타났다. 케리어가 부족한 공핍층에서의 전도는 확산전류에 의하여 전도가 이루어진다. 미소영역에서 동작하는 소자인 경우에는 공핍효과에 의한 쇼키접합이 전류의 발생과 전도에 유리하다는 것을 확인하였다.

해양산업시설 배출 HNS 모니터링을 위한 고감도 금속산화물 나노입자 센서에 대한 연구 (Study on High Sensitivity Metal Oxide Nanoparticle Sensors for HNS Monitoring of Emissions from Marine Industrial Facilities)

  • 이창한;안상수;허유나;조영지;장지호;이상태;오상우;이문진
    • 해양환경안전학회지
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    • 제28권spc호
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    • pp.30-36
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    • 2022
  • 수처리 후 직접 해양으로 배출하는 산업시설 등에서 Hazardous and Noxious Substance (HNS) 농도 변화를 연속 자동 측정하기 위한 센서의 기본적 성능으로 상온에서도 ppb 수준의 검출이 가능한 센서가 필요하다고 판단하여 기존의 센서의 감도를 높이기 위한 방법을 제안하였다. 우선 나노입자 박막에 전도성 탄소계 첨가물을 이용하여 필름의 전도도를 높이는 방법과 촉매 금속을 이용하여 표면에서의 이온 흡착도를 높이는 방법에 대해서 각각 연구하였다. 전도성 개선을 위해서 ITO 나노입자를 활용한 필름에 carbon black을 첨가물로 선택하여, 첨가물 함유량에 따른 센서의 성능변화를 관찰하였다. 그 결과 CB 함량 5 wt% 정도에서 전도성 증가에 의한 저항과 응답시간의 변화를 관찰할 수 있었고, 유기용제를 대상으로 한 실험에서 검출하한은 250 ppb 정도까지 낮아지는 것을 확인하였다. 또한 액체 중 이온 흡착도를 높이기 위하여 센서 표면에 촉매로 Au를 스퍼터로 제작한 표면 촉매층을 형성한 시료를 이용한 실험에서 센서의 응답은 20% 이상 증가하고 평균 검출하한은 61 ppm까지 낮아지는 것을 확인하였다. 이 결과로부터 금속산화물 나노입자를 활용한 화학저항형 센서가 상온에서도 수십 ppb 정도의 HNS를 검출할 수 있다는 것을 확인하였다.