rf 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 7059 유리기판 위에 ZnO압전박막을 증착하고, 공정변수인 rf 인가전력, 반응기 압력, $O_{2}$/Ar의 조성비등이 증착되는 박막의 결정성 및 전기적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 증착된 ZnO박막은 문헌에 보고된 증착속도보다 높은 값(200-1000$\AA$/min)을 가졌으며, XRD(002)피크의 rocking curve 표준편차가 SAW 필터로의 응용이 가능한 $6^{\circ}$미만의 값을 가졌다. $O_{2}$Ar 유입비가 25%이상의 경우에는 매우 높은 저항치를 가짐을 알 수 있었다. ZnO박막의 두께와 파장의 비, $\frac{h}{\lambda}$=0.25인 조건에서 필터를 제조하였다. 측정한 주파수 응답특성과 이론치에 의해 계산한 주파수응답특성은 비교적 잘 일치함을 알 수 있었다. 이때 중심주파수는 39.08MHz였으며, 상속도는 \ulcorner 2501m/sec, 삽입손실은 약 29dB였다.
반응성 스퍼터링법을 이용하며 산화티타늄 박막을 10%~60%의 산소분압하에서 증착하고 열처리 온도와 시간에 따른 박막의 결정화 특성을 고찰하였다. 증착직후에 형성된 비정질 상은 열처리시 산소분압이 15% 이상인 경우에서는 $900^{\circ}C$에서는 rutile로,$500^{\circ}C$에서는 anatase상으로 각각 결정화되었으나 산소 결핑성 비정량도가 심한 10%의 경우에는 온도와 무관하게 장시간의 열처리에서는 rutile 상으로 결정화되었다. 이 경우에 결정화 초기에 형성되는 상은 박막의 산화진행속도가 느린 $500^{\circ}C$이하의 온도에서는 Magneli상 ($Ti_6O_{2n-1}$)이,$50^{\circ}C{sim}600^{\circ}C$ 에서는 비정량적인 anatase상이 형성 되었다. 따라서 초기에 형성된 상이 비정량적일 경우 산화의 진행에 따라서 최종적으로 가장 안정한 상인 rutile상으로 변화하며 초기에 정량적인 상이 형성되면 열처리시 상변화 없이 성장이 계속될 수 있음을 알 수 있다.
The $Sr_{0.7}Bi_{2.6}Ta_2O_9$(SBT) thin films are deposited on Pt-coated electrode($Pt/TiO_2/SiO_2/Si$) using a RF magnetron sputtering method. The ferroelectric properties of SBT capacitors with annealing time were studied. In the SEM images, Bi-layered perovskite phase was crystallized at 10min and grains largely grew with annealing tune. SBT thin films are transformed from initial amorphous phase to the fully formed layer-structured perovskite. During the annealing process at $750^{\circ}C$, we found that an fluorite-like stage is formed after 3min. In the XRD pattern, the SBT thin films after 3min annealing time had (105) orientation. The ferroelectric properties of SBT capacitor with annealing time represent a favorable properties at 60 min. The maximum remanent polarization and the coercive electric field with 60 min are $12.40C/cm^2$ and 30kV/cm, respectively. The leakage current density with 60min is $6.81{\times}10^{-10}A/cm^2$.
상온에서 작동하는 고감도 수소 가스센서를 제조하기 위하여 Pt 촉매가 증착된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. 나노섬유는 polyacrylonitrile을 탄소전구체로 하여 전기방사법을 이용하여 제조되었고, 탄소나노섬유의 제조를 위하여 열처리 공정을 거쳤다. 다음으로, 탄소나노섬유에 화학적 활성화 공정을 통하여 가스 흡착을 위한 높은 비표면적과 기공구조를 부여하였다. Pt는 수소가스에 대한 촉매효과를 위하여 스퍼터링법을 통해 다공성 탄소나노섬유에 증착되었다. 탄소나노섬유는 화학적 활성화 공정을 통해 비표면적이 $2093m^2/g$으로 100배 이상 증가하였고, 약 60 vol%의 미세기공이 부여되었다. Pt는 다공성 탄소나노섬유의 형태를 그대로 유지하면서 얇고 고르게 증착되었다. 제조된 가스센서의 반응속도와 민감도는 비표면적, 미세기공율의 증가와 Pt 증착에 의하여 증가하였다. 결과적으로 수소가스에 대한 탄소나노섬유 상온에서 감응특성은 화학적 활성화와 Pt의 촉매효과에 의하여 향상됨을 알 수 있었다.
상변화형 광디스크의 보호막으로 사용되는 $ZnS-SiO_2$ 유전체막을 RF magnetron 스퍼트링방법에 의하여 제조하는 경우에 기판 바이어스전압의 영향을 조사하기 위하여, 알곤가스 분위기에서 ZnS(80mol%)-$SiO_2$(20mol%)타겟을 사용하여 Si Wafer와 Corning flass 위에 박막을 증착시켰다. 본 실험에서는 여러 실험 변수를 효과적으로 조절하면서 실험의 양을 줄이고 도시의 산포를 동시에 만족시키는 최적조건으로 타겟 RF 출력 200W, 기판 RF 출력 20W, 아르곤 압력 5mTorr과 증착시간 20분을 얻을 수 있었으며, 신뢰구간 95%에서 확인실험을 수행하였다. 증착된 박막의 열적 저항성을 측정하기 위해 $300^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$에서 열처리시험을 수행하였고, Spectroscopic Ellipsometry 측정을 통한 광학적 데이터를 바탕으로 Bruggeman EMA(Effective Medium Approximation)방법을 이용하여 기공(void)분률을 측정하였다. 본 연구결과에 의하면 특성치 굴절률에 대하여 기판 바이어스인자와 증착시간 사이에는 서로 교호작용이 강하게 존재함을 확인할 수 있었다. TEM분석과 XRD 분석 결과에 의하면 기판 바이어스를 가한 최적조건에서 증착된 미세조직은 기존의 바이어스를 가하지 않을 조건에서 증착시킨 박막보다 미세한 구조를 가지며, 또한 과도한 바이어스전압은 결정구조의 조대화를 야기시켰다. 그리고 적절한 바이어스전압은 박막의 밀도를 증가시키며, 기공분률을 약 3.7%정도 감소시킴을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 RF 파워, 기판의 종류, 산소분압비의 다양한 제작조건으로 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 $Ta_{2}O_{5}$ 박막을 제작하였다. 제작된 $Ta_{2}O_{5}$ 박막의 분석을 위해 위상변조방식의 분광타원계를 이용하여 타원상수를 $1.0{\sim}4.0eV$ 영역에 걸쳐 측정하였고, Tauc-Lorentz 분산관계식을 이용하여 박막의 두께와 광학상수를 분석한 결과 제작조건에 따른 광학상수의 크기와 분간형태의 변화가 나타났다. 또한 분산관계식에 의해 분석된 박막의 두께와 광학상수를 이용하여 얻은 투과율 스펙트럼을 UV-Vis 분광광도계에 의해 측정된 값과 비교하여 타원상수 분석을 통해 얻은 두께와 광학상수의 신뢰성을 확인하였다.
FeMr에 의해 교환 바이어스된 synthetic antiferromagnet(CoFe/Ru/CoFe)을 가진 Top Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/Ru/CoFe/FeMn/Ta 스핀 밸브 구조를 마그네트론 스퍼터링법에 의해 증착하였다. 이러한 스핀 밸브에서는 자유층, 구속층등의 두께 및 조성이 층간 결합력의 세기를 비롯한 자성특성에 영향을 미치게 된다 후방산란법은 두께 및 조성에 대한 절대정량이 가능하며 비파괴 분석법이라는 장점을 지니고 있으나, 원자번호가 20번 이상인 주기율표상의 인접원소로 이루어진 자성박막을 분석하는데 있어서 신호의 중첩현상으로 인해 분석이 불가능하였다 본 연구에서는 element-specific 한 분석기술인 양성자 여기 X선 검출법과, 절대 정량이 가능하고 깊이분해능을 현저히 향상시킨 grazing-exit 후방산란법 (RBS : Rutherford Backscattering Spectrometry)을 동시에 사용하여 상호 보완적인 분석을 함으로써 스핀밸브에 대한 성분 및 두께에 대한 정량분석을 수행하였다. 이를 위하여 먼저 spin valve 구조에서 자성층인 NiFe, CoFe, FeMn 단일층이 증착된 시료에 대한 표준화를 수행함으로써 spin valve 구조에서 grazing-exit 후방산란 스펙트럼 상의 중첩된 신호를 Simulation을 통하여 분리가 가능하였으며, 특히 Ru층의 두께는 단위의 정확도로 측정이 가능 하였다
차세대 디스플레이에서 3차원 감성 터치 또는 플렉시블 기판 등에 사용되고 있는 ITO(Tin-doped Indium Oxide) 박막은 고 해상도 및 소자 효율 향상을 위해 전 가시광 영역에서 높은 투과율이 요구되고 있다. 일반적으로 ITO 박막은 두께 감소에 따라 빛의 두께 산란 없이 전 가시광 영역에서 높은 투과율을 가지는 반면, 두께가 감소할수록 박막 성장 시 비정질 기판의 영향을 크게 받아 박막 결정성 감소와 더불어 전기전도성이 감소되는 경향을 보인다. 특히, 매우 얇은 두께에서의 ITO 박막 물성은 초기 박막 핵 생성 및 성장과 증착 공정 중에 발생하는 고 에너지 입자(산소 음이온, 반사 중성 아르곤 등)의 박막 손상에 대한 영향을 크게 받을 뿐만 아니라 ITO 박막 내의 SnO2 도핑함량에도 매우 의존한다. 따라서, 매우 얇은 두께에서 높은 투과율과 뛰어난 전기전도성을 동시에 가지는 고품질 ITO 초박막 제조를 위해서는 박막 초기 핵 성장 제어기술 및 SnO2 함량에 따른 ITO 초박막의 전기적, 광학적 거동에 관한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 다양한 SnO2 함량에서 고품질의 ITO 초박막을 DC/RF 중첩형 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막 증착 중에 발생하는 고에너지 입자의 기판충격으로 인한 박막손상을 최소화하여 증착된 박막의 전기적, 광학적 특성 및 미세구조를 관찰하였다. 그리고 전체파워에서 RF/(RF+DC) 비율을 제어하여 증착한 ITO 초박막의 물성을 최적화 하였으며, 상온 및 결정화 온도 이상에서 다양한 SnO2 함량을 가진 ITO 박막을 두께(150 nm, 25 nm)에서 각각 증착하여 전기적, 광학적 거동 및 XRD를 통한 박막의 미세구조 변화를 비교 분석하였다. 그리고 증착된 모든 ITO 초박막에서 가시광 투과율은 빛의 두께 산란 없는 높은 투과율(>85 %) 을 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 증착된 ITO 박막의 전기적 특성 및 미세구조는 RF/(DC+RF)비율 50%에서 최적임을 확인하였다. 이는 RF/(DC+RF) 비율 증가에 따른 캐소드 전압 최적화로 박막의 초기 핵 성장 과정에서 기판상의 고에너지 입자로 인한 박막 손상의 감소 및 리스퍼터 되는 산소량을 최적화 시키고, 이는 박막의 결정성 향상으로 이어져, 박막내의 결함 밀도 감소 및 SnO2 고용 효율을 증가시켜 전기전도성 향상에 기인하였다고 판단된다. 또한, 증착된 ITO 초박막은 SnO2 함량 변화에 따라 박막의 결정성 및 전기적 특성에서 미세한 변화를 보였다. 이러한 ITO 박막의 물성변화는 박막 두께 감소에 따른 결정성 감소와 함께 SnO2의 고용 한계 변화로 인한 것으로 판단된다. 또한, RF/(DC+RF) 비율의 증가에 따른 ITO 초박막의 전기적, 광학적 및 미세구조는 Vp-Vf의 변화와 관련하여 설명되어 진다.
Cu(In,Ga)Se2 (CIGS)박막태양전지는 간단한구조와 가격경쟁력 및 고효율화 가능성에 대한 기대감에 의해 많은 연구가 수행되어오고 있다. 특히 높은 흡수계수와 적절한 밴드갭, 큰 결정크기와 같은 물질의 특성들이 장점으로 작용하고 있기 때문이다. 또한 CIGS박막태양전지는 다른 태양전지에 비해 광열화가 적다는 장점도 가지고 있다. CIGS 박막은 CuInSe2내의 In 사이트에 Ga을 도핑함으로서 형성이 되는데 그때의 밴드갭은 약 1.4eV이며 이를 형성하기 위해 많은 방법들이 제안되고 있는데, CIGS박막 형성 시 가장 중요시 여겨야 될 인자는 구성원소로부터 최적화된 조성비를 찾는 것이다. 이러한 관점에서 볼때 evaporation법이나 sputtering법같은 진공방식의 공정법이 비진공방식에 비해 최적의 조성비를 찾는 것이 수월할 것으로 생각된다. selenization을 하기전에, 동시증착이나 다층박막형성을 통해 Cu-In-Se의 조합이 일반적으로 이루어진다. 어떤방법이든 Se의 부가적인 공급이 이루어지는데 시작 전구체의 조합에서 그 해법을 제시하는 것에 대한 논의가 많이 부족한 현실로서, CuInSe2의 단일전구체에 의한 박막형성과 특성평가에 대해 구체적인 논의가 필요하다. 본 실험에서는 Cu-In-Se 전구체를 CuInSe2 단일 타겟에서부터 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막증착을 하여 Se의 Rapid Thermal Process(RTA)법을 통해 Se이 순차적으로 공급되었다. 이때 형성되는 박막의 태양전지 흡수층 적용을 위한 광학적, 전기적 및 구조적에 대한 논의된다. Soda lime glass(SLG)와 Corning 1737 유리를 기판으로 하여 아세톤-에탄올을 이용, 초음파세척을 실시하였다. 스퍼터 공정을 하기전에 흡착된 물분자를 제거하기 위하여 약 30분간 $120^{\circ}C$로 열을 가해주었으며, 공정을 위한 총 아르곤 가스의 양은 약 50sccm이며 이때의 공정압력은 20mtorr로 고정하였다. 우선 RF power와 기판온도에 따른 단일전구체 형성을 관찰하기 위하여 각각 30~80W, RT~$400^{\circ}C$로 변화를 주어 박막을 형성한 후 모든 sample에 대하여 $500^{\circ}C$분위기에 effusion cell을 이용하여 Se 분위기에서 결정화를 실시하였다. 샘플의 두께는 Surface profiler로 측정하였고 단면은 전자주사현미경으로 관찰되었다. 동시에 SEM이미지를 통하여 morphology와 grain size 및 EDX를 통하여 조성분석을 하였다. 밴드갭, 투과율 및 흡수계수는 UV-VIS-NIR분광분석법을 통하여 수행되었으며, 전기적 특성분석을 위해 4-point-probe와 Hall effect측정을 수행하였다. 공정변수에 따른 단일타겟으로 얻어 결정화된 CuInSe2박막의 자세한 결과와 논의에 대하여 발표한다.
최근 세계적으로 대체 에너지는 중요한 이슈가 되고 있으며 그 중 열전 재료는 유망한 에너지 기술로서 주목 받고 있다. 특히 고 직접화 전자 소자의 발열 문제를 해결하기 위해, 소형화와 정밀 온도 제어가 가능한 박막형 열전 소자에 연구가 주목 받고 있다. 박막형 열전소자 중 산화물 반도체계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이러한 산화물 반도체계 중 In2O3는 BiTe, PbTe 등의 기존의 재료에 비해 독성이 낮을 뿐만 아니라 내 산화성 및 고온에서 열적 안정성이 우수하여 고온에서 적용 불가능한 금속계 열전 재료의 한계를 극복 할 수 있다는 장점을 가진다. 우수한 성능 가장 낮은 캐리어 밀도를 가지기 때문에 의 열전 재료는 높은 전기 전도도 및 제백 계수 그리고 낮은 열전도도 특성을 가져야만 한다. IZO:Sn(Zn 10 wt.%, Sn 800 ppm) 박막의 경우, 높은 전기 전도성을 가지면서 비정질 구조를 가진다. 이와 같이 비정질 구조를 가지는 박막 열전 재료는 격자에 의한 열 전도도가 낮기 때문에 결정질 구조에 비해 전체 열 전도도 값이 낮을 것으로 기대된다. 따라서 높은 전기 전도도를 가지면서 동시에 낮은 열 전도도를 가지게 되어 우수한 열전 특성을 가질 것이라 예상된다. 이러한 특성을 바탕으로 본 연구에서는 비정질 구조를 갖는 Zn와 미량의 Sn을 동시에 첨가한 In2O3박막의 전기적 특성및 열전 특성을 관찰하고자 한다. 본 연구에서는 magnetron sputtering법으로 IZO:Sn(Zn 10 wt.%, Sn 800 ppm) 타깃을 이용하여 기판 가열없이 DC Power 70 W, 작업 압력 0.7 Pa으로 SiO2 기판 위에 $400{\pm}20nm$ 두께의 박막을 증착하였다. 이러한 공정으로 만들어진 박막은 대기 중 후 열처리를 각각의 200, 300, 400, 500, $600^{\circ}C$ 온도에서 진행하였다. 박막의 미세 구조는 XRD를 통해 관찰하였다. 그리고 박막의 전기적 특성은 Hall effect measurement을 통해 측정하였고, 열전 특성은 Seebeck 상수의 측정을 통하여 평가하였다. XRD 확인 결과 RT에서 증착한 박막과 후 열처리 200, 300, 400, $500^{\circ}C$ 결과 비정질 구조를 보였고, 후열처리 $600^{\circ}C$에서는 결정의 회절 피크를 보였다. 전기적 특성의 경우, 후 열처리 온도가 증가함에 따라 전기 전도도는 감소한다. 이는 공기중의 산소가 박막에 침투하여 oxygen vacancy를 막아 캐리어 밀도가 감소한것에 기인 된 것으로 판단된다. 열전 특성의 경우 제백상수는 후 열처리 $600^{\circ}C$에서 가장 높은 제백상수를 나타낸다. 제백 상수는 수식에 따라 캐리어 밀도의 -2/3승에 비례하게 된다. 수식에 따라 후 열처리 $600^{\circ}C$에서 가장 낮은 캐리어 밀도를 가지기 때문에 가장 높은 제백 상수를 가지게 된다. 열전 성능 척도인 Power factor는 제백 상수의 제곱과 전기전도도의 곱으로 나타내는데, 후 열처리 $200^{\circ}C$에서 가장 높은 Power factor를 보인다. 이는 캐리어 밀도 감소에 따라 전기 전도도는 감소하였지만 이로 인해 제백상수는 증가하였고, 또한 캐리어 밀도 감소에 따라 이온화 불순물 산란의 감소에 의해 이동도의 증가에 의한 것으로 판단된다. 박막의 경우 기판의 영향으로 인해 열 전도도 측정이 어려워 열전 성능 지수(ZT)를 계산을 할 수 없지만, 마그네트론 스퍼터링법으로 증착한 IZO:Sn 박막은 비정질 구조를 가지므로 격자진동에 의한 열 전도도가 낮아 전체 열 전도도가 결정질에 비해 낮을 것이며 이는 높은 열전 성능 지수를 가질 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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