상업용 니켈 촉매를 사용하여 메탄과 천연가스의 수증기 개질 반응을 각각 수행하였다. 수증기 개질 반응의 변수는 반응 온도와 반응물의 분압이었다. Kinetic data로부터 Power law rate model과 Langmuir-Hinshelwood model의 매개변수를 구하였다. 순수한 메탄을 수증기 개질 반응 실험의 원료로 사용한 경우에는 Langmuir-Hinshelwood model 식은 물론이고 Power law rate model을 사용하여 반응 속도를 적절하게 표현할 수 있었다. 그러나 천연가스 중의 메탄의 수증기개질 반응 속도를 표현하는데 있어서는 Power law rate model보다 Langmuir-Hinshelwood model이 훨씬 더 적합한 것을 확인하였다. 이러한 거동은 천연가스 중에 포함되어있는 메탄, 에탄, 프로판 및 부탄이 동일한 촉매 활성점에 경쟁적으로 흡착하기 때문으로 해석할 수 있었다.
고분자전해질형 연료전지에서 촉매의 활성을 증가시키기 위하여 기존에 사용되고 있는 백금과 전이금속인 chromium, nickel과의 합금을 제조하였다. XRD를 이용하여 합금의 구조가 $33^{\circ}$에서 superlattice line을 가지고 있는 것으로 보아 face centered cubic 구조를 가진 ordered alloy로 이루어졌다는 것을 알 수 있었다. 열처리 온도가 증가할수록 합금의 입자 크기는 증가하였으며, 결정 격자 상수는 감소하였다. 전지성능테스트, cyclic voltammogram 등을 통하여 mass activity, specific activity, Tafel slope, 개회로 전압을 측정한 결과, 합금촉매의 활성이 순수한 백금촉매보다 크게 향상되었음을 알 수 있었다.
순수한 $SrTiO_3$ 및 Ni 도프된 $SrTiO_3$ 단결정을 산화하여 700∼$1200^{\circ}C$ 및 $10^{-8}\;{\sim}\;10^{-1}$ atm의 온도 및 산소압력에서 산소압력의 함수로서 전기전도도를 측정하였다. 일정한 산소압력에서 전기전도도 값을 온도의 역수에 대하여 도시한 결과 직선관계를 나타내었으며 그 기울기로 부터 구한 활성화 에너지 값들은 순수한 $SrTiO_3$,에 대하여 1.34eV이며 Ni-doped $SrTiO_3$에 대하여 1.06eV이다. 일정한 온도에서 전기전도도 값을 산소분압에 대하여 도시한 결과 주어진 온도 범위에서 전기전도도의 산소압력 의존도가 -1/5.6${\sim}$-1.62로 나타났다. 실험치와 이론적으로 해석한 전기전도도의 산소 압력 의존성으로 부터 산소공위결합모델을 산화된 $SrTiO_3$와 Ni-doped $SrTiO_3$ 단결정에 이용할 수 있음을 알게 되었다. 주어진 온도 및 산소압력 범위에서 전기전도 메카니즘이 각각 제안되었다.
Cut-off 전압 변화에 따른 충방전 특성을 알아보기 위하여 Mn을 다른 전이 금속이 Co와 Ni로 소량 치환시킨 Li(M $n_{1-{\delta}}$$n_{\delta}$)$_2$$O_4$(M=Ni, Co, $\delta$=0, 0.05, 0.1, 0.2)를 고상 반응법으로 80$0^{\circ}C$에서 48시간 동안 유지하여 합성하였다. 충방전의 cut-off 전압은 2.5~4.4V, 3.0~4.5V, 3.5~4.5V, 3.5V~4.7V의 네 가지 전압범위고 하였다. 충방전 실험결과, Li(M $n_{1-{\delta}}$$n_{\delta}$)$_2$$O_4$의 용량은 각각 Co와 Ni의 $\delta$=0.1에서 최대를 보였다. Co 치환 조성 재료와 순물질 모두에서 최대의 용량을 보인 cut-off 전압대는 3.5~4.5V 이었는데 이때의 Li(M $n_{0.9}$$Co_{0.1}$)$_2$$O_4$와 LiM $n_2$$O_4$의 초기 충전용량과 초기 방전용량은 각각 118, 119mAh/g과 114, 104mAh/g 이었다. 또한 모든 cut-off 전압대에서 Li(M $n_{0.9}$$Co_{0.1}$)$_2$$O_4$는 순수한 LiM $n_2$$O_4$보다 더 높은 용량과 우수한 싸이클 성능을 보였으며 그 결과는 밀착형 전지구성에서도 일치하였다.하였다.
본 연구는 고온초전도 coated coductors의 기판으로 cube texture된 순수 Ni 기판을 개발하기 위하여 전체 가공율과 압연율에 따른 (100) texture의 변화와 1차적으로 열처리한 기판을 다시 압연한 후 재열처리 하였을 때의 전체 가공율과 압연율에 따른 (100) texture의 변화를 GADS XRD와 SEM을 이용하여 연구하고자 하였다. 그 결과, 압연 후에는 압연율에 관계없이 비교적 약한 강도의 (220)과 (200), (111), (311) peak가 나타났는데, 4%로 압연했을 경우 (220) peak가 가장 강한 peak로 나타난 반면, 10%로 압연한 경우에는 (200) peak가 비교적 강하게 나타났다. 그러나 이를 $900^{\circ}C$에서 열처리한 후에는 (200) peak 만 뚜렷이 발달되어 나타났는데, 전체 가공율과 압연율이 높을수록 (200) peak의 강도가 높게 나타나 압연을 통하여 발달한 결정립자의 (110) 면을 따른 배열이 열처리 과정을 통하여 회전하여 (100)면을 따른 배열로 바뀌는 것으로 추측할 수 있었다. 그러나 $900^{\circ}C$에서 열처리한 두께 0.2mm 판재를 다시 0.1mm까지 4%와 10%의 압연율로 압연하고 500~$900^{\circ}C$에서 1시간동안 최종 열처리한 후에는 상대적으로 낮은 2차 가공율에 의하여 집합조직의 전체 가공율과 압연율에의 의존성이 사라지는 것으로 나타났다.
티타네이트 나노튜브는 10 nm 이내의 내경과 0.74nm 정도의 크기를 갖는 층상 구조를 이루고 있어 높은 비표면적을 이용한 수소의 물리적 흡착뿐만 아니라 Ti-H 결합에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전이금속 원소 중 Ni을 첨가한 티타네이트 나노튜브를 합성하고 수소저장특성을 평가하고자 하였다. 티타네이트 나노튜브는 저온균일침전법으로 제조된 침상형의 $TiO_2$ 분말을 출발원료로 염화니켈을 $TiO_2$의 질량 비로 1~5wt% 첨가하고 10 M의 NaOH 수용액에서 일정시간 혼합한 후 $150^{\circ}C$에서 24시간 수열합성하였다. 합성된 분말의 입자형상 및 결정상은 전자현미경과 X-선 회절 시험을 이용하여 분석하였고, 입자의 비표면적은 액체질소흡착법을 이용하여 측정하였다. 전자현미경 관찰결과 이온교환 전후의 입자형상은 큰 변화가 없었던 반면 이온교환 후 입자의 비표면적이 30% 이상 증가함을 확인하였다. 특히 Ni의 도핑량이 증가함에 토라 입자의 비표면적도 함께 증가하였으며, 전자현미경 관찰결과 더욱 미세한 나노튜브가 형성됨을 확인할 수 있었다. P-C-T를 이용하여 측정한 순수한 티타네이트 나노튜브의 수소저장량이 20기압에서 1.2 wt% 정도로 측정된 반면 Ni이 5 wt% 첨가된 티타네이트 나노튜브의 경우 같은 압력에서 1.6 wt%를 나타내었다.
Molten salt reactors represent a promising advancement in nuclear technology due to their potential for enhanced safety, higher efficiency, and reduced nuclear waste. However, the development of structural materials that can survive under severe corrosion environments is crucial. In the present work, pure Ni was deposited on the surface of 316H stainless steel using a directed energy deposition (DED) process. This study aimed to fabricate pure Ni alloy layers on an STS316H alloy substrate. It was observed that low laser power during the deposition of pure Ni on the STS316H substrate could induce stacking defects such as surface irregularities and internal voids, which were confirmed through photographic and SEM analyses. Additionally, the diffusion of Fe and Cr elements from the STS316H substrate into the Ni layers was observed to decrease with increasing Ni deposition height. Analysis of the composition of Cr and Fe components within the Ni deposition structures allows for the prediction of properties such as the corrosion resistance of Ni.
텅스텐 합금은 일반 산업분야 뿐만 아니라, 방산 분야에서도 다양하게 활용되고 있다. 방산 분야에 활용되는 일반적인 합금의 제조 방법은 주조를 통하여 제조된 합금을 단조, 압연, 압출 등의 1차 가공 후 원소재로 공급하여 제품을 생산 한다. 하지만, 텅스텐 합금은 주조 공정에 어려움이 있어 분말야금법을 활용하여 제품을 제작하고 있다. 분말야금법은 미세한 분말을 이용하여 기계적 물성과 생산성을 높일 수 있으나, 양산 단계에서 제품 간 편차를 유발할 수 있다. 미세한 분말의 장점과 제품 간 편차를 감소하기 위하여 각 장점을 갖는 과립분말 제조에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 볼밀을 이용하여 균질화를 시킨 텅스텐과 니켈, 철의 혼합분말을 용매인 순수에 투입하고 결합제인 PVA를 첨가하여 분무건조용 혼합액을 제조하였다. 혼합액을 분무건조기를 이용하여 과립분말을 제조하였고, 분말야금법의 성형 및 소결 공정 중 제품 간 편차를 줄일 수 있는 과립분말의 제조를 목표로 연구를 수행하였다. 과립 공정에서는 다양한 변수(혼합물의 농도, 결합제의 용량, 분무건조기의 건조 온도, 분무 회전 속도) 간 영향성을 확인하기 위하여 예비 실험을 실시하였다. 예비 실험 결과를 통해 분무건조용 혼합물의 용매의 용량을 독립변수로 본 실험을 수행하였고, 기존 양산 조건과 유사한 평균 입도를 가지며, 겉보기 밀도가 증가한 개선된 과립분말을 제조하였다. 추가적으로 성형 및 소결 공정에 대한 파일럿 시험을 진행하여 개선된 과립분말이 양산 제품의 특성 편차(중량 편차)를 감소하는 것을 확인하였다.
전해정련공정을 통해 생산된 우라늄 전착물은 약 30%의 용융염을 포함하고 있으므로, 순수한 우라늄을 회수하여 금속 잉곳으로 용이하게 제조하기 위해서는 용융염을 먼저 제거하는 공정이 필요하다. 우라늄 전착물의 염증류 거동을 고찰하기 위해서는 염증류의 주요 공정변수인 유지온도와 진공압의 염제거율에 대한 영향를 고찰해야 한다. 이전 연구에서 우라늄전착물에 대한 염증류 거동에 대해 Hertz-Langmuir 관계식을 적용하여 각 용융염의 휘발 조건에 대해 염휘발계수를 얻을 수 있었으며 이로부터 우라늄 전착물에 대해 99% 이상의 염제거율을 나타내는 염증류공정의 조업조건을 도출하였다[1]. 한편, 염증류 장치에서 사용되는 재질인 스테인리스강에 대해 우라늄 전착물에서 염휘발된 우라늄 금속이 스테인리스강의 주성분인 철, 니켈, 크롬 등과 공정(eutectic melt)을 형성하지 않는 온도에서 염증류공정을 수행해야 하는 제한 조건이 따른다. 이번 연구에서는 우라늄 금속과 스테인리스강과의 반응성을 검토함으로써 우라늄 전착물의 염을 99% 이상 제거할 수 있는 조건을 확인하였다. 그리고 염증류 속도를 증진시키며 휘발된 염을 더 효율적으로 회수하기 위해 공급되는 알곤 흐름에 의한 염증류 장치의 열해석을 수행함으로써 알곤 흐름에 의한 우라늄 전착물에 대한 염증류 거동을 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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