수지상 구리분말은 하나의 상(statue)이 복수의 접점(contact point)를 제공하며 표면적이 넓은 구조적인 특징으로 인해 발열기판 전도성 페이스트 등 다양한 전기 전가 분야에 활용되어왔다. 때문에 본 연구에서는 전해도금방법으로 수지상 구리분말이 형성될 때 첨가제가 수지상의 형상에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 첨가제는 PEG, JGB를 사용하여 농도별로 실험을 진행하였다. SEM 이미지 분석결과 첨가제가 추가함에 따라 수지상이 미세해지며 첨가제의 농도가 증가함에 따라 DAS(dendrite arm spacing)값이 감소하여 표면적이 증가하였다. BET 비표면적 분석결과 PEG($1.882m^2/g$)보다 JGB($2.119m^2/g$)에서 표면적을 넓히는 효과가 뛰어났다.
75mA/$cm^{2}$ 이하에서는 Zn 석출물이 수지상으로 성장되지 않고 Ga 표면에 균일하게 전착되었으나, 85mA/$cm^{2}$ 이상에서는 수지상으로 성장하였다. 액체 Ga 표면에서 수지상 종자(seed)가 생성된 후에 그 종자를 중심으로 나뭇가지 모양으로 성장하였는데, 특히, bath stirrer와 가까운 영역에서 가장 빠르게 성장하였다. 또한, 수지상은 결합력이 매우 약하여 stirrer 에 의해 쉽게 파쇄됨을 확인하였다.
다공성 수지상 구리분말은 그 구조적 특성으로 인해 다양한 촉매 분야에 사용되어왔으며, 본 연구에서는 전해도 금욕의 종류에 따라 수지상 구리의 표면적 특성에 대해 연구하였다. 도금욕의 종류($CuSO_4$, $CuCl_2$, $Cu_2P_2O_7$), 인가 전위, 도금시간(1, 5, 10, 30min)에 따른 수지상 형상을 비교하였다. SEM 이미지 분석 결과 황산구리와 염화구리 도금용액에서는 plate-like dendrite 형상이 관찰되었으며, 피로인산구리 도금용액에서는 needle-like dendrite 형상이 관찰되었다. 정전위 실험결과 도금용액별 한계전류밀도에서 음(-)의 방향으로 100mV 낮은 지점의 인가 전위 및 도금시간 10분에서 3가지 용액 모두 가장 미세한 수지상 입자가 관찰되었다. 도금용액별 겉보기 밀도 및 BET 비표면적을 측정해본 결과 미세한 수지상일수록 겉보기밀도는 낮게 비표면적은 크게 측정되었다. 가장 낮은 겉보기 밀도와 가장 높은 BET 비표면적을 가지는 용액은 염화구리 도금용액이었으며 그 값은 $0.951g/cm^3$, $1.8052m^2/g$이었다.
제2세대 단결정 초내열합금 CMSX-4은 1310℃ 이상의 온도로 용체화처리에 의해 수지상 경계와 γ/γ'공정조직이 제거되었으며, γ'상의 크기는 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 수지상간 영역에서 감소하는 경향을 보였다. γ'상의 크기는 수지상 중심과 수지상간 영역에서 큰 차이를 보였다. 모든 열처리 조건에서 수지상간 영역에서 γ'상이 크게 나타났다. 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 수지상 중심과 수지상간 영역의 γ'합금형성 원소 편석은 크게 감소하였으나, W, Co, Re과 같은 고용 강화원소들의 편석은 모든 열처리 후에도 어느 정도 잔존하였다. 특히, Re은 편석이 완전히 해소되지 않았다. 새로운 유해상의 생성이 없는 상온 인장 특성은 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 개선되는 경향을 보였다.
목적 : 이 연구는 $^{99m}Tc$-HMPAO에 표지된 미성숙 또는 성숙 수지상 세포의 마우스 생체 내 분포와 이동 양상에 대해 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 마우스의 대퇴골과 경골의 골수로부터 수지상 세포를 배양하고 미성숙, 성숙 수지상세포를 $^{99m}Tc$-HMPAO로 표지하였다. 방사성 표지 전후에 수지상 세포의 기능 및 표현형의 변화 유무를 알기 위해 동종 혼합 림프구 반응 (allogeneic mixed lymphocyte reaction)과 형광 활성 세포 선별 (fluorescence-activated cell sorting)을 시행하였다. 정맥 주사된 수지상 세포의 생체 내 이동은 감마 카메라 영상과 생체 분포 실험을 통하여 평가하였고, 피하 종양 마우스 모델과 대조군에서 비교하였다. 폐, 간, 비장, 신장, 종양 등 조직에서 그램 당 주사량의 백분율(%ID/g)을 계산하였다. 결과: 미성숙, 성숙 수지상 세포의 표지 효율은 각각 $60.4{\pm}5.4%$와 $61.8{\pm}6.7%$ 였다. 수지상 세포의 정맥주사 후 방사능은 폐에서 가장 먼저 관찰되었고, 이후 간과 비장에 분포되었다. 성숙 수지상 세포가 미성숙 수지상 세포에 비해 비장으로 더 많이 이동하였다(대조군; $38.3{\pm}4.0%\;vs.\;32.2{\pm}4.1%$, 종양이식 군: $40.4{\pm}4.1%\;vs.\;35.9{\pm}3.8%$, p<0.05). 종양으로의 이동 역시 성숙 수지상 세포가 미성숙 수지상 세포에 비해 더 많은 비율을 보였다($2.4{\pm}0.3%\;vs\;1.7{\pm}0.2%$; p=0.034). 결론: $^{99m}Tc$-HMPAO 에 표지된 수지상 세포를 이용하여 마우스 생체 내 이동을 실시간 영상화 할 수 있었다. 마우스 정맥에 주사되었을 때, 더 많은 비율의 성숙 수지상 세포가 미성숙 수지상 세포에 비해서 비장이나 종양으로 이동함을 알 수 있었다.
건식공정에서 우라늄 수지상의 성장을 억제하는데 사용할 교반기를 개발하기 위하여, 수용액계로 된 모의시험 장치(아연 양극 - 갈륨 음극)에서 자체 제작한 여러 가지 교반기의 성능을 평가하였다. 교반기를 사용하지 않았을 경우에는 전착 후 1 시간 내에 액체음극 표면에서 아연이 수지상으로 성장되기 시작하여 6 시간 정도면 수지상 중의 일부가 도가니 바깥으로 자라게 되었다. 사각형 또는 경사형 교반기로 액체음극을 40${\sim}$150 rpm으로 교반하면 8 시간까지 아연이 수지상으로 성장되는 것을 억제할 수 있었으나, 회전수가 150 rpm으로 증가하면 전착물 중의 일부가 음극 도가니 바깥으로 흘러넘치게 되었다. 해로우형 교반기는 40 rpm에서는 수지상 성장을 억제하지 못하였으나, 100 rpm 이상에서는 수지상으로 전착되는 것을 억제할 수 있었고, 또한 아연 전착물이 150 rpm에서도 도가니 바깥으로 흘러넘치지 않았다. 파운더 교반기는 수지상의 성장을 어느 정도 억제할 수 있었으나 전위가 불규칙하게 변화되고 운전 장치가 복잡한 것이 단점으로 나타났다.
본 연구에서는 수지상 아연 생성 반응에 영향을 주는 인자로써 산화아연의 농도에 주목하여, 아연의 전기화학적 산화 환원 반응에 미치는 전해질 농도의 영향을 규명하는 것을 목적으로 하였다. 아연의 석출 용해 반응은 산화아연의 전해질 농도에 크게 영향을 받았다. 저농도에서는 사이클이 진행될수록 충 방전 효율이 크게 저하되는데 비해, 고농도에서는 상대적으로 고효율이 유지되었다. 또한 각 농도의 용액에서 50 사이클이 진행된 후 생성된 수지상 아연은 저농도에서 생성된 수지상 아연보다 고농도에서의 수지상 아연이 두꺼운 것을 확인하였다.
본 연구에서는 전기도금법을 이용하여 수지상(Dendrite) 구리 분말을 제조할 때 첨가제 유무를 비교하였다. 인가전위, 첨가제의 종류(JGB, PEG) 및 농도에 따른 수지상의 형상적인 특성이 비교되었으며, 겉보기 밀도와 비표면적(BET)이 측정되었다. 형상적 특성은 수지상의 2차 가지와 추축의 두께 비(ratio)로 비교한 결과 JGB 첨가(10ppm) 도금욕에서 30.67로 가장 큰값을 가지며, 겉보기 밀도는 JGB 첨가(80ppm)에서 $1.115g/cm^3fh$ 가장 낮은값을 보였다.
본 연구에서는 전기 도금법을 이용하여 수 마이크로미터(${\mu}m$)에서 수십 마이크로미터 크기의 수지상(dendrite) 구리분말을 제조하였다. 구리 도금욕의 종류($Cu_2P_2O_7$, $CuSO_4$, $CuCl_2$), 인가 전위(E, Volt) 및 기판에 따른 수지상(Dendrite)의 형상적인 특성이 비교되었으며, 형상에 따른 겉보기밀도와 비표면적 측정(BET)이 진행되었다. 수지상의 2차 가지길이와 주축길이의 비(ratio)를 형상의 차이로 분류한 결과 염화구리 도금욕에서 0.14 로서 가장 큰 값을 가지며 겉보기 밀도는 $1.04g/cm^3$로 가장 낮은 값을 보였다.
목적: 기존치료에 반응하지 않는 다발성 간전이를 동반한 대장암 환자에서 방사선치료와 병합한 수지상세포 면역치료의 독성과 반응도를 조사하였다. 대상 및 방법: 2004년 5월부터 2006년 11월까지 다발성 간전이가 동반된 대장암 환자들 중에서 항암화학 요법에 반응하지 않은 환자 중 지원자를 대상으로 연구를 시행하였다. 본 임상 시험에 대하여 동아대학교병원과 부산대학교병원의 임상윤리심의위원회의 허가를 획득하였고, 동의서에 서명한 환자들을 임상 시험의 대상으로 등록하였다. 환자의 말초 혈액으로부터 수지상세포를 추출하여 배양하였다. 임상시험 일자에 맞추어서 $6{\times}10^6$개의 수지상세포를 바이알(0.5 ml)에 넣어서 디씨백/아이알 주사를 만들었다. 수지상세포 면역치료는 2주 간격으로 간전이암조직에 3회 주사하고, 5주에 내약성 평가를 하였다. 내약성 평가를 통과한 환자에게는 8주에 4번째 수지상세포 면역치료를 하였다. 병의 악화가 없거나 임상시험에 대한 환자의 동의 철회가 없는 경우에는 5, 6번째 수지상세포 면역치료를 각각 12, 16주에 시행하였다. 방사선치료는 수지상세포 면역치료를 주사할 간전이암 부위에 주사하기 전일 및 당일에 4 Gy씩을 조사하였다. 내약성 평가는 $3{\times}10^6$개의 수지상세포로부터 시작하여, $12{\times}10^6$개의 수지상세포까지 시행하였다. 내약성 평가의 최대 내성 용량으로 추가 임상시험을 하였다. 수지상세포 면역치료 주사를 맞은 모든 환자들에서 안전성 평가를 하였다. 4회 이상 주사를 맞은 환자들을 대상으로 10주에 치료 반응을 평가하여 유효성을 조사하였다. 결과: 임상시험에 등록한 24명 중 22명에서 수지상세포 면역치료를 시행하였다. 내성약 평가에는 14명이 등록하여 11명에서 평가를 완료하였다. 시험약과의 관련성이 있을 것으로 생각되는 grade 3 이상의 약물반응으로 인한 이상반응은 없었다. $12{\times}10^6$개의 수지상세포를 내성용량으로 확인하였고, 내성용량인 $12{\times}10^6$개 수지상세포 면역치료를 이용하여 8명에서 추가로 시험을 하였다. 치료에 대한 환자들의 내성은 양호하였고, grade 3을 초과하는 치명적인 부작용은 발생되지 않았다. 4회 이상의 수지상세포 면역치료 주사를 받은 환자가 17명이었고, 이 중의 15명에서는 종양의 반응도 평가가 이루어졌다. 본 연구의 목적은 안전성 평가이지만, 면역치료의 유효성 평가를 위해, 방사선치료와 수지상세포 면역치료 주사가 시행된 부위 외의 간전이암에서 반응도를 조사 하였다. 면역치료의 반응은 평가가 이루어진 환자들에서 정지성 병변이 4명, 진행성 병변이 11명 이었다. 결론: 수지상세포 면역치료와 병행한 방사선치료는 이론적으로 국소 및 전신 제어에 상승효과가 있을 것으로 기대할 수 있다. 하지만 기존 치료에 반응하지 않는 매우 진행된 직장암 환자들을 대상으로 한 본 연구에서는 방사선 치료와 병합한 수지상세포 면역치료로 인한 심각한 부작용의 발생은 없었다는 결과와 4예에서의 정지성 병변의 관찰을 보고한다. 수지상세포의 최대 투여 용량, 적절한 투여 방법, 적절한 방사선의 양, 방사선과 수지상 세포의 적절한 투여 간격 등에 관한 추가 연구를 통하여, 향후 제 2상, 3상 시험으로서의 진행 여부에 긍정적인 결과를 얻을 수 있다고 판단한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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