공기중의 먼지를 수정진동자를 이용한 미량저울을 써서 측정하는 실험을 수행하였다. 측정장치를 컴퓨터에 연결하여 여러 개의 센서를 활용함으로서 동시측정이 가능한 장치를 만들었다. 본 연구에서는 실험장치의 구체적인 사항을 자세히 설명하여 비슷한 장치를 이용한 다른 유사한 실험에 활용하는 데 도움을 주고자 하였다. 연구의 결과 본 측정시스템이 공기 중 먼지농도의 연속측정에 적합함을 알 수 있었다.
원자력산업이 발생하는 방사성폐기물은 고체, 액체 그리고 기체상으로 구분된다. 특히 기체상 방사성폐기물인 방사성 메틸요오드는 활성탄을 이용하여 흡착된다. 이때 활성탄에는 방사성 메틸요오드를 보다 효율적으로 포집하기 위해 5 wt%의 트리에틸렌다이아민 (Trietylenediamine; 1,4-diazania-bicycle[2.2.2]octane, TEDA)이 첨착되어 있다. 일반적으로 대기중에서 TEDA와 메틸요오드($CH_3I$)는 I-TEDA(TEDA와 메틸요오드 결합물)를 형성하게 된다. 방사성 요오드를 포집한 방사성 폐 활성탄을 재사용하기 위해서는, 이러한 형태의 I-TEDA를 제거해야 하는데, 현재는 아세토나이트릴을 이용한 습식재활용법이 개발되었다. 그러나 이러한 습식재활용법은 다량의 2차폐기물을 발생하는 문제점이 있기 때문에, 본 연구에서는 I-TEDA를 제거하기 위한 방법으로 초임계이산화탄소를 기본용매로써 사용하였으며, 수정미량저울(Quartz Crystal Microbalance, QCM)을 이용하여 I-TEDA의 제거율을 측정하였다. 실험결과 I-TEDA를 제거하기 위해 추출을 위한 첨가용액으로 메탄올이 가장 적합하였고, 최적화된 온도, 압력 및 추출용매의 유량조건을 찾아내었다. 이러한 결과를 바탕으로 하여 방사성 폐활성탄으로부터 I-TEDA를 제거할 수 있는 가능성에 대한 검토를 하였다.
Layer-by-layer(LbL) 흡착에 의한 poly(ethylene-alt-m미? anhydride) (PEMAh)/poly(4-vinyl pyridine) (P4VP) 자기조립 다층박막을 제조하였다. 자기조립 다층막을 이루는 PEMAh/P4VP 두 고분자 사이의 수소 결합과 정전기적 인력이 다층막을 이루는 원동력이라는 것이 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광분석에 의해서 확인되었다. 다층막의 균일한 자기조립 과정은 PEMAh/P4VP 이중층막의 적층 수 증가에 따른 UV-vis 스펙트럼의 256 nm에서 나타나는 P4VP 특성 흡수 피크의 선형적 증가에 의해서 확인할 수 있었다. 다층막을 이루는 고분자 전해질 담지 용액의 조건 변화가 다층막 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 두 고분자 용액의 농도 및 PEMAh 담지용액의 pH를 변화시키면서 다층막을 제조하였다. 다층막의 두께, 흡착된 고분자 전해질 질량 및 표면 거칠기의 변화를 UV-vis 분광 분석, 수정진동자 미량저울(quartz crystal microbalance;QCM) 및 원자 힘 현미경(atomic force microscopy;AFM)을 이용하여 측정하였다.
플러렌 이온$(full^-)$으로 수식된 피를 고분자 피막을 전기화학법으로 중합하기 위하여 사용된 전지는 Au/5mM pyrrole, 1mM fullerene, 0.1M $TBABF_4,\; CH_2C1_2/Pt$이었으며 이 전지로 $electrode/ppy(full^-)ppy(full^-){\ldots}$와 같은 웨이퍼형의 전극을 제작하였다. 이 전극을 사용한 Au(quartz crystal analyzer; QCA)/ppy$(full^-)$, 0.01M metal ion(aq.)/Pt형의 전지로 알카리 금속이온을 포집하였다. $Li^+,\;Na^+,\;K^+,\;Rb^+$ 및 $Cs^+$이온의 포집에 대한 속도상수는 일차반응 속도식으로 계산한 결과 그 값이 각각 $1.60\times10^{-8},\;3.13\times10^{-11},\;1.38\times10^{-9},\;2.71\times10^{-11}$ 및 $2.98\times10^{-12}mo1.s^{-1}$이였다. 이 전극을 수정판 미량저울(QCM)을 적용하여 결정한 각 이온의 화학양론은 $Li_7C_{60},\;Na_4C_{60},\;K_3C_{60},\;Rb_1C_{60}$ 및 $Cs_1C_{60}$이었다.
1. 목적 자동분주기를 이용하여 검사한 Cyclosporine검사에서 표준액들이 curve를 벗어나고, 결과값의 재현성이 크게 떨어지는 것이 발견되었다. Cyclosporine검사는 다른 검사와 차이점이 methanol과 전혈을 혼합 후 원심분리 하여 methanol 추출액을 사용하여 검사를 한다는 것이다. 검사 결과 이상의 원인이 methanol 사용에 의한 것으로 파악되어 본 실험을 시작하였다. 본원에서 사용하는 분주기는 Perkin Elmer 사의 Multiprobe II plus 로, 분주하는 액체의 점도, 샘플링 tip의 size, 사용하는 모터의 속도에 따라 여러 설정값을 조정하라고 안내되어 있을 뿐 정확한 지침은 없었다. 이에 사용하는 액체별 분주성능을 측정하고 최적의 분주성능을 위한 설정값을 찾기 위해 연구하였다. 2. 대상 및 방법 분주력 측정을 위해 4가지 용액(water, serum, methanol, PEG 6000(25%))와 $TSH^{125}I$ tracer (515 kBq)을 사용 하였고, 실제 결과 값을 비교하기 위해 2016년 1월에 본원에 검사 의뢰된 Cyclosporine검체 29개를 측정하였다. 4가지의 용액을 multi pipette을 이용하여 각각 $400{\mu}l$ 분주하고 tracer $100{\mu}l$씩을 섞어 용액별로 8개의 검체를 준비하였다. 준비된 sample을 분주기로 $100{\mu}l$씩 분주하여 CPM을 측정하고, 용액별로 CV(%)를 계산하였다. 그리고 분주기의 air gap, 분주속도와 지연시간을 변경한 후 다시 분주하여 측정한 CPM을 CV(%)로 계산하여 설정 값 변경에 따른 CV(%)값의 변화를 측정하여 최적의 설정 값을 찾는다. Cyclosporine검체 29개를 (1)manual검사 (2)기존 설정 값으로 검사 (3)수정한 설정값으로 검사 했을 때의 결과를 비교하였다. 용액별 분주력 평가는 CV(%)를 이용하여 계산하였고, 실제 검사 결과 값의 비교는 manual검사 결과를 기준으로 기존 설정 값으로 검사 했을 때, 수정한 설정 값으로 검사 했을 때의 결과 값을 Difference(%)와 상대오차(%Relative error : %RE)로 비교해 보았다. 3. 결과 4가지 용액과 tracer를 섞어 분주한 CPM의 CV(%)는 water 0.88, serum 0.95, methanol 10.22, PEG는 0.68로 methanol을 제외한 용액들은 1% 이내였으나, methanol은 CPM 차이가 두드러졌다. methanol 분주를 기존 설정 값인 Transport air gap 0에서 2와 5로 변경하여 검사 시 CV(%)는 각각 20.16, 12.54, System air gap 0에서 2와 5로 변경 시 8.94, 1.36으로 나타났다. System air gap 2, Transport air gap 2로 변경 시 CV(%)는 12.96, System air gap 5, Transport air gap 5로 변경 시 1.33 이었고, Dispense speed를 300에서 100으로 변경 시 CV(%)는 13.32, Dispense delay를 200에서 100으로 변경 시는 13.55인 것으로 나타났다. 분주기를 이용하여 기존설정 값으로 검사 시에는 manual검사 결과 값에 비해 평균 99.44%증가 하였고, 상대오차는 93.59%로 나타났다. 수정된 설정 값(System air gap 0에서 5로 변경, 다른 설정은 기존과 동일)으로 검사 했을 때는 manual검사 결과 값에 비해 결과가 평균 6.75% 증가 하였고, 상대오차는 5.10%로 상대오차의 허용기준치 10%에 비하여 양호한 결과가 나왔다. 4. 결론 Transport air gap, Dispense speed, Delay time을 조정하였을 때는 CV(%)가 증가하였고, System air gap을 조정 하였을 때 CV(%)가 현저하게 감소하였다. 실제 검사결과에서도 이를 확인 할 수 있었다. methanol을 이용한 Cyclosporine검사 kit는 올해 2월에 단종이 되었지만, 분주기를 사용함에 있어 용액에 따른 분주성능에 차이가 있을 수 있음을 염두해 두어야 하고 새로운 용액을 분주해야 할때는 미량저울로 분주량을 측정하거나 CPM으로 분주성능을 측정하여 해당 용액이 분주기를 사용함에 적절한지 검증 후 사용하여야 할 것으로 사료되어 본 실험결과를 보고하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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