• Korean Journal of Crystallography
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• v.7 no.2
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• pp.183-190
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• 1996

Single crystals of ZnO were grown hydrothermally with KOH solution in silver lined autoclave. The effect of LiOH and NH4OH on the morphology of as-grown crystals was studied. As-grown crystals were pale green and the maximum size was 30×30×20mm3. Addition of LiOH reduced the density of flaws on the (0001) face of as-grown ZnO crystals. In highly concentrated KOH solution, ZnO had a strong tendency to grow along the c-axis. When 1.0-2.0 M of NH4OH was added into mineralizer, growth rate along the direction of a-axis increased. From this result, ZnO single crystals of equant-faced hexagonal prism could be grown with acicular seeds.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2007.11a
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• pp.316-316
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• 2007

리튬폴리머 전지용 정극활물질인 $LiFePO_4$를 수열법으로 합성하였다. 제조한 정극활물질 $LiFePO_4$는 X-ray 회절분석을 통하여 olivine 구조임을 확인하였다. 전극 제조 시 첨가된 도전재의 종류에 따른 전기화학적 특성변화를 알기 위하여, Acetylene Black, Super-Black, Multi-Walled Carbon Nanotube(MWCNT), SP270을 도전재로 제조된 정극활물질과 PVDF를 결합제로 사용하였다. 셀은 제조된 정극과 고체전해질 $25PVDFLiCIO_4EC_{10}PC_{10}$를 사용하고, 부극은 금속리튬으로 coin 타입의 cell을 조립하여 충방전을 진행하였다. 충방전 진행결과, Multi-Walled Carbon Nanotube(MWCNT)를 도전재로 사용하였을 경우, 초기 방전용량은 94mAh/g, 100cycle 후에는 약 93mAh/g인 기타 도전재를 사용하였을 때보다 안정하고 높은 방전용량을 나타내었다. 이때의 충방전 전류밀도는 0.1mAh/g이고 전압범위 는 2.5~4.3V이었다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.4 no.1
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• pp.100-104
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• 1994

KTP seed crystals were grown by the hydrothermal method and the properties of grown crystals were investigated by means of infrared spectrophotometer. The hydrothermal conditions for high growth rates of seed crystals are as follows: temperature ranges, between , $430 and 450^{\circ}C $ ; hydrothermal solvent, 4m KF solution ; temperatures difference, $30<{\triangle}T<65^{\circ}C$ ; filling %, 65% ; growth method, vertical temperature gradient method. Under these conditions, morphologies of the grown KTP single crystals tended to be bounded by (100), (011) and (201) faces and hydroxyl groups were observed in the grown crystals.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2009.05a
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• pp.51.2-51.2
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• 2009

본 실험에서는 레이저 간섭 리소그래피를 이용한 2차원 나노 패턴을 형성하였고, 수열합성법을 이용하여 90 도에서 ZnO 나노 기둥을 ZnO/Si 기판 상에 제작 하였다. ZnO 버퍼층은 스퍼터를 이용하여 200도, Ar 분위기에서 증착 하였으며, 레이저 간섭 리소그래피를 이용하여 두 번의 노광을 통해 2차원 나노 패턴을 형성하였다. 먼저, 최적화된 포토레지스트를 ZnO/Si 기판 위에 도포하고, 2500rpm에서 30초간 스핀코팅 한 후, 첫번째 노광을 실시 하였고, ZnO/Si 기판을 회전시켜 첫번째 노광과 교차 시킨 다음 두 번째 노광을 통해 교차하는 부분만 현상되도록 하였다. 기판의 회전 및 기판과 입사 레이저 사이의 각도를 조절하여 제작된 나노 패턴의 종류는 square lattice, centered rectangular lattice, oblique lattice, hexagonal lattice, rectangular lattice, 5가지로, 2차원의 모든 격자를 제작 하였다. 저온 수열합성법에서는 Na citrate를 형상제어제 (surfactant ions)로 사용하여 ZnO 나노 기둥을 형성하였다. $NH_4OH$를 이용하여 용액의 pH를 조절하였고, Zn nitrate hexahydrate를 Zn의 원료 물질로 사용하였다. 2차원 나노 패턴의 3차원 형태는 Atomic force microscopy (AFM, Veeco instruments, USA)를 이용하여 접촉 모드에서 관찰하였고, ZnO 나노 구조는 주사 전자 현미경 (FE-SEM, Model: JSM-6701F, Tokyo, Japan) 를 통하여 분석 하였다. 나노 패턴의 AFM 분석 결과 ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 주기적인 배열을 가지는 것을 확인하였고, ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 완전히 현상된 부분이 일정한 배열을 가지는 것을 확인하였다. 포토레지스트가 현상되어 기판의 표면이 드러난 부분의 크기는 약 250nm로 측정되었다. ZnO 나노 구조의 FE-SEM 분석 결과, 각각의 나노 구조가 나노패턴 중 완전히 현상된 부분만을 통하여 성장되었다는 것을 확인하였고, 형상 제어제로 사용된 Na citrate의 첨가 여부에 따라 나노 구조의 모양이 변화되었다는 것을 알 수 있었다. Na citrate 가 첨가된 나노 기둥의 경우 약 500nm의 길이를 가지는 하나의 기둥 형태로 성장하였다는 것을 확인하였다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.28 no.6
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• pp.705-713
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• 2017

A novel material, $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ composite, was successfully synthesized using a facile hydrothermal method. During the hydrothermal reaction, the loading of $Bi_2WO_6$ and $TiO_2$ nanoparticles onto graphene sheets was achieved. The obtained $Bi_2WO_{6-GO-TiO2}$ composite photo-catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray (EDX) analysis, transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy, ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy (UV-vis-DRS), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The $Bi_2WO_6$ nanoparticle showed an irregular dark-square block nanoplate shape, while $TiO_2$ nanoparticles covered the surface of the graphene sheets with a quantum dot size. The degradation of rhodamine B (RhB), methylene blue trihydrate (MB), and reactive black B (RBB) dyes in an aqueous solution with different initial amount of catalysts was observed by UV spectrophotometry after measuring the decrease in the concentration. As a result, the $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ composite showed good decolorization activity with MB solution under visible light. The $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ composite is expected to become a new potential material for decolorization activity. Photocatalytic reactions with different photocatalysts were explained by the Langmuir-Hinshelwood model and a band theory.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.3 no.1
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• pp.12-17
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• 1993

Growth runs of KTP single crystals were carried out by the hydrothermal method. KTP powders used for the crystal growth were prepared as a single phase by the solid state reaction of a stoichiometric mixture of $KH_2PO_4 and TiO_2$ at TEX>$800^{\circ}C$ and subsequently by the hydrothermal treatment at $250^{\circ}C$ 4m KF solution. The most effective solvents for the crystal growth of KTP were KF and K $K_2HPO_4$ solutions. Solubilities of KTP in these solutions were positive over the range $350~450^{\circ}C$.Seed crystals of good quality could be obtained by the horizontal temperature gradient method at temperatures over the range 380~430^{\circ}C$ in these solutions. The hydrothermal conditions for the high growth rates of seed crystals are as follows: growth method; vertical temperature gradient method, solvent; 4m KF or $K_2HPO_4$ solution, temperature region; $400~450^{\circ}C$, pressure region; $1000~1500kg/cm^2$, where solubility of KTP was large enough to proceed the growth. Under such conditions, seed crystals of KTP are grown at a rate of approximately 0.06-0.08mm/day in the direction of the c-axis. Morphologies of grown crystals tended to be bounded by (100), (011) and (201) faces.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.05a
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• pp.35.1-35.1
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• 2011

수열합성법으로 제작된 ZnO 나노와이어는 저온 MBE (Molecular Beam Epitaxy) 방식과 달리 Ti, Au와 같은 촉매로 부터 성장이 끝난뒤 나노와이어 끝에 남는 촉매를 제거해야할 필요가 없으며, 저온에서 합성이 가능하기 때문에 현재 연구가 많이 되고 있는 방법중에 하나이다. 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여 금속촉매 또는 AZO로 seed를 형성한 후 기판 위에 균일한 크기의 ZnO 나노막대를 성장시키고 성장밀도 및 길이의 간편한 제어를 하였다. 이를 위해 계면활성제인 PEI (Polyethyleneimine) 첨가 및 Chloride ($Cl_-$)를 조절하여 ZnO 나노와어의 성장밀도를 조절 하고자 하였다. 실험방법으로는 전구체인 Zn(NO3)2${\cdot}$6H2O와 HMT에 Chloride 계열인 Ammonium chloride 와 Kcl 의 몰농도를 각각 조절하고 PEI를 첨가하여, ZnO 나노와이어를 성장하였다. 성장된 ZnO 나노와이어의 특성을 평가하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 광학적인 특성을 측정하였으며, 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였다. 또한 scanning PL 장비를 통해 photoluminescence양을 측정하고 ZnO 나노와이어의 응용 가능성을 평가하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.08a
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• pp.189.2-189.2
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• 2013

1차원 산화아연 나노구조물은 광대역 에너지 밴드갭(~3.3 eV)과 독특한 물리적 특성을 갖고 있어, 전계효과 트랜지스터(field effect transistor), 발광다이오드(light emitting diode), 자외선 광검출기 (ultraviolet photodetector) 및 태양전지(photovoltaic cell)에 널리 이용되고 있다. 특히, 1차원 산화아연 나노구조물은 직접천이형 에너지 밴드갭(direct bandgap)을 갖고 있으며, 빛으로부터 여기된 전자가 1차원 나노구조물을 통해 향상된 이동경로를 제공할 수 있어서 차세대 자외선 광검출기 응용에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 한편, 수열합성법(hydrothermal method)을 통해서 1차원 산화아연 나노구조물을 비교적 간단하고 저온공정을 통해서 합성할 수 있는데, 이를 광검출기 소자구조에 응용에서 양전극에 연결하기 위해서는 복잡하고 정교한 공정이 필요하다. 이에 본 연구에서는 수열합성법을 통해 합성된 산화아연 나노로드가 포함된 에탄올 용액을 금(Au) 패턴에 drop-casting을 통해서 간단한 방법으로 metal-semiconductor-metal (MSM) 광검출기를 제작하여 광반응 특성을 분석하였다. 또한 염료를 통해 가시광을 흡수하여 광전류(photocurrent)를 발생시킬 수 있도록 염료를 흡착한 산화아연 나노로드를 이용하여 같은 구조의 MSM 광검출기를 제작하여 가시광에 대한 광반응 특성을 관찰하였다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.7 no.4
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• pp.267-275
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• 1997

본 연구에서는 암석폐재를 대상으로 직경이 60mm인 고화체를 얻을 수 있는 수열 hot press 장치를 개발하였고, 고형화를 위한 최적조건을 찾아내는 내용을 다루었다. 이어 고화체의 기계적 성질을 평가하였고, 고화기구와 미시적 파괴거동을 규명하기위하여 SEM관찰 및 음향방출실험을 실시하였다. 고형화를 위한 최적조건은 NaOH용액이 10wt%, 수열온도가 30$0^{\circ}C$이고, 유지시간이 1시간이었다. 또한 수열반응동안에 다양한 제 2화합물들이 생성되었으며, 이들은 고화체의 기계적 성질에 큰 영향을 미쳤다. 아울러 원석의 경우에는 AE Counts가 초기화중에서부터 나타났으나, 고화체는 초기하중에서 전혀 AE Counts가 검출되지 않았다. 이와같은 사실로부터 수열 hot press법에 의해 얻어진 고화체는 원석과는 다르게 암석 입자간의 결합이 보다 치밀하게 이루어지고 있음을 유추할 수 있다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1997.10a
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• pp.21-25
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• 1997

우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.