한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.243-247
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2005
본 연구에서는 화력발전소 바닥재를 중금속 흡착제로 활용하기 위한 기초연구로서 수열합성법에 의해 제올라이트를 합성하였다. 화력발전소 바닥재를 분쇄하여 반응온도$(80{\sim}150^{\circ}C)$ 및 NaOH 농도$(1{\sim}5M)$를 변화시키면서 알칼리 수열합성법으로 반응시킨 결과, NaP1, hydrxoy-sodalite, tobermorite 등이 생성되었으며, 양이온 교환 능력이 높은 NaP1은 $120^{\circ}C$ 이하의 온도와 2M 이하의 NaOH 농도에서 주로 합성되었다.
분자체를 마이크로 파와 일반적인 수열 합성방법을 이용하여 같은 반응물로부터 제조하였으며 합성, 특성 분석 및 산화 반응 촉매로의 가능성을 비교하였다. FAPO-5는 마이크로 파에 의해 비교적 짧은 시간에 합성이 이루어 졌으며 일반 수열 합성에 비해 약 1/20 정도의 시간으로 합성이 가능하였다. 즉, 170oC에서 마이크로파의 경우 15분, 일반적인 수열 합성의 경우 약 6시간 이내에 합성이 완결되었다. 표면적 및 철의 배위 상태 등은 두 시료에서 큰 차이가 없었다. 마이크로파에 의해 얻어진 FAPO-5는 일반 수열 합성에 의해 얻어진 FAPO-5에 비해 에폭시화 반응에서 에폭시드의 수율이 높았으며 이는 상대적으로 큰 소수성 때문인 것으로 생각되었다.
망간산화물은 다양한 결정구조를 가지고 있으며, 특히 초기에 생성되는 나노층상구조의 δ-MnO2 가 다양한 산화환원 반응에 따라 여러가지 터널 및 층상구조로 변화한다. 최근Zn기반 이차전지에 대한 관심이 증가하고 있지만, 충방전 간 Zn이온이 양극재로 사용되는 망간산화물 결정 구조 변화 및 새로운 결정 생성 등에 미치는 영향에 대한 기초적 이해를 위해 Zn이온이 망간산화물 결정에 미치는 영향에 대한 연구가 더욱 필요하다. 본 연구에서는 수열반응 간 Zn 도핑정도가 조절된 나노층상구조의 δ-MnO2의 변화를 통해 todorokite과 chalcophanite이 생성 및 성장되는 것을 확인하였고, 반응 시간에 따른 변화과정을 확인하였다. Zn의 양이 많을수록 chalcophanite 결정이 우세하게 생성되었고, 결정 생성이 상대적으로 느린 속도로 발생하는 것을 확인하였다.
수열 합성법과 마이크로파 가열법으로 제조한 TS-1의 촉매 성능 평가를 과산화수소수를 이용한 페놀 수산화 반응 에서 수행하였는데 아세톤과 메탄올 및 물의 세 가지 용매를 사용하여 각 용매에서의 페놀 전환율과 생성물의 선택도 변화를 관찰하였다. 수열 합성법으로 제조한 TS-1과 마이크로파 가열법으로 합성한 TS-1의 XRD, EDS, SEM, BET 흡착/탈착 시험을 통해 촉매의 특성을 비교.분석하였고 마이크로파 가열법으로 합성한 TS-1이 수열 합성으로 제조한 TS-1과 상이한 페놀 전환율과 생성물의 선택도를 보이는 이유에 대해서 설명하였다.
본 논문에서는 경남산 고령토를 이용하여 고 실리카 제올라이트인 ZSM-5를 조제하는 방법에 대하여 검토한다. KOH를 알칼리 종으로 하여 ZSM-5를 합성하였다. 또한 수열합성을 위한 장치를 제작하여 회전속도 및 반응온도를 제어하였다. Si$_2$/Al$_2$O$_3$의 몰비와 $K_2$O/SiO$_2$의 몰비에 따른 결정생성물의 영역을 밝혔다. 또한, 생성된 ZSM-5를 SEM 및 X선 회절장치로 확인하였다. 또한, 반응시간에 따른 고체회수율 및 ZSM-5의 펴크강도를 관찰하였다. 또한, ZSM-5의 생성을 위한 반응시간을 알았고, ZSM-5가 소멸되기 시작하는 시간을 알았다. 또한 ZSM-5는 SiO$_2$/A1$_2$O$_3$의 몰비의 증가 및 반응시간의 증가에 의해 $\alpha$-Quartz로 전환되어짐을 알았다.
150~$190^{\circ}C$에서 2시간 동안의 수열반응을 통해 입방체 모양을 갖는 0.5~5 $\mu\textrm{m}$의 ($Pb_{0.95}Sr_{0.05})(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ 결정분말을 제조하였다. 실험결과 반응온도가 증가함에 따라 PSZT의 핵생성과 결정성장 속도가 빨라져서 평균입경이 커짐을 알 수 있었다. 광화제로 사용한 KOH의 농도를 증가시켜 평균입경이 작고 입도분포의 폭이 좁은 분말을 얻을 수 있었으며 결정화가 일어나는 반응온도를 낮출 수 있었다. Zr/Ti의 조성비가 0.40/0.60에서 0.60/0.40으로 증가함에 따라 PSZT의 주요 결정상은 정방정의 결정상에서 능면정의 결정상으로 전이되었다.
8mm 이하의 석분으로부터 잔골재를 생산하기 위한 공정에서 부산되는 공정부산물인 석분슬러지는 평균 입자 크기 $7{\mu}m$, 함수율 $20{\sim}60%,\;SiO_2$ 함량 60% 이상의 케익상 슬러지이다. 석분슬러지는 수분을 많이 함유하고 있어 취급, 운반을 어렵게 할 뿐만 아니라 건조공정에 투입해야 하는 높은 에너지 비용 때문에 재활용할 때의 경제성이 낮기 때문에 그동안 실용화되지 못하고 있는 산업부산물이다. 본 연구는 건조하지 않고 석분슬러지가 배출되는 상태 그대로 재활용하기 위한 것으로, 적용 대상은 기포 콘크리트이며, 무기 분말 및 기포를 혼합한 슬러리를 제조한 후 CaO와 $SiO_2$의 수열반응을 유도하여 토버모라이트(tobermorite) 수화물을 형성시켜 경화시키는 방법을 사용하였다. 일반적인 기포 콘크리트는 CaO원으로 시멘트, $SiO_2$원으로 실리카 함량 90%의 고순도 규사를 사용하고 있으나 본 연구에서는 고순도 규사의 대체재료로 석분슬러지를 사용하였다. 기포 첨가율과, 석분슬러지 대체율을 실험 요인으로 하여 제조한 기포 콘크리트의 밀도 및 강도 특성을 검토 한 결과 석분슬러지를 사용한 경우에도 기포첨가율의 감소에 따라 기포 콘크리트의 밀도 및 강도가 증대하는 일반적인 경향은 동일하게 나타났으나, 석분슬러지를 사용한 경우는 규사를 사용한 것에 비하여 동일한 조건에서 높은 강도 및 밀도를 발현하며, 그 경향은 석분슬러지의 대체율의 증가에 따라 뚜렷한 것으로 나타났다. 또한 XRD 분석결과 석분슬러지는 수열반응을 통하여 tobermorite를 아주 잘 형성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 석분슬러지의 $SiO_2$ 함량이 낮음에도 불구하고 이와 같은 현상을 보이는 것은 그 입도가 매우 작기 때문에 시멘트계 재료와의 수열반응이 좀 더 원활하게 이루어지기 때문에 나타난 것으로 사료되며, 본 연구 결과 실험 실적으로는 기포 콘크리트의 원료로 규사를 석분슬러지로 대체하여 사용하는 것이 가능할 것으로 나타났다.
탄소와 철의 비율을 조절한 산화타이타늄(C-Fe-TiO2) 를 수열 합성법(Hydrothermal method)으로 합성하였다. XRD 를 통하여 산화타이타늄임을 확인하였고TEM 과 SEM 을 통하여 크기와 형태를 관찰하였다. 합성된 C-Fe-TiO2를 사용하여 광촉매적 활성을 확인하였으며, 유기반응 중 하나인 Fridel-Craft 반응에 응용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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