[ $M/Fe_2O_3$ ] (M=Rh, Ce and Zr) mixed oxides were prepared using urea method to develop a medium for chemical hydrogen storage by their redox cycles. And their redox behaviors by repeated cycles were studied using temperature programmed reaction(TPR) technique. Additives such as Rh, Ce and Zr were added to iron oxides in order to lower the reaction temperature for reduction by hydrogen and re-oxidation by water-splitting. From the results, concentration of urea used as a precipitant had little effect on particle size and reduction property of iron oxide. TPR patterns of iron oxide consisted of two reduction peaks due to the course of $Fe_2O_3\;{\rightarrow}\;Fe_3O_4\;{\rightarrow}\;Fe$. The results of repeated redox tests showed that Rh added to iron oxide have an effect on lowering the re-oxidation temperature by water-splitting. Meanwhile, Ce and Zr additives played an important role in prevention of deactivation by repeated cycles. Finally, Fe-oxide(Rh, Ce, Zr) sample added with Rh, Ce and Zr showed the lowest re-oxidation temperature by water-splitting and maintained high $H_2$ recovery in spite of the repeated redox cycles. Consequently, it is expected that Fe-oxide(Rh, Ce, Zr) sample can be a feasible medium for chemical hydrogen storage using redox cycle of iron oxide.
Titanium foil and mesh(anodized tubular $TiO_2$ electrode, ATTE) were anodized in a bath at $5^{\circ}C$ with 20V external bias applied, then annealed at different temperatures($450^{\circ}C{\sim}850^{\circ}C$) to obtain tubular $TiO_2$ on the Ti substrate. The prepared sample was used to investigate rate of hydrogen production as well as Cr(VI) reduction. The ATTEs annealed at relatively lower temperatures showed higher activity than those at relatively higher temperatures. In particular, the Cr(VI) reduction was pH-dependent. To improve photocatalytic Cr(VI) reduction with the ATTEs, two configurations, fixing foil type and rotating mesh type, were also compared. As a result, the rotating mesh type was much more effective for Cr(VI) reaction than the former due to the more efficient use of the light. In the rotating type reactor, as the rotating speed increased, the rate of the Cr(VI) reduction was getting faster.
HC-SCR was conducted using Fe/ZSM5 catalyst coated over 200 cpi cordierite in the conditions of atomspheric pressure and $200^{\circ}C-500^{\circ}C$. Among the tested hydrocarbon reductants, isobutane (i-$C_4H_{10}$) showed the highest de-$NO_x$ yield of 69% at $320^{\circ}C$ with the mole ratio of reductant/$NO_x$ =1.0. De-$NO_x$ yield resulted by the change of alkane reductant was increased as the carbon number of alkane reductant was increased. The order of increase of de-$NO_x$ yield was proportional to the order of decrease of bonding energy between C and H of reductant, where the H abstraction step from alkane molecule could be the rate controlling step of HC-SCR.
Anodized tubular $TiO_2$ electrodes (ATTEs) with three noticeably different lengths are prepared to determine their optimum length for the photo-driven activity in the reaction of Cr(VI) reduction and hydrogen evolution. The ATTEs with ethylene glycol have longer $TiO_2$ tubes (7-15.6 ${\mu}m$) than those with hydrfluoric acid (0.6-0.8 ${\mu}m$). These samples, which differ only in the length of the tubes, with a wall thickness of ca. 20 nm, consist mainly of an anatase crystalline phase after heat treatment at $650^{\circ}C$, since the anatase crystallites at the tube walls do not undergo transformation into rutile phase, due to the constraints imposed by the wall thickness. Among them, the medium size (ca. 8 ${\mu}m$) tubes provide the optimum conditions, irrespective of the light intensity, which is explained in terms of the correlation between the amount of photons and the adsorbed electron acceptors and their location. Photocatalytic Cr(VI) reduction leads to ca. 60% reduction of Cr(VI) even under 1 sun irradiation with the medium-sized anodized $TiO_2$ tubes, but only ca. 20% with the short- and long-sized tubes. For hydrogen evolution, tubes longer than 8 ${\mu}m$ do not exhibit better performance with any light intensity.
물을 분해하여 수소를 만드는 방법으로서 열화학싸이클을 이용한 방법에 대하여 그동안의 연구 동향에 대하여 살펴보았다. 수소생산이란 관점에서 열화학싸이클이 갖는 장점은 일정한 고온의 열을 얻을 수 있다면, 반응속도의 향상과 아울러 대용량화가 가능하다는 점이다. 안정한 물을 분해하려면 물의 산화/환원이 용이한 매개체를 써서 수소 및 산소를 발생하게 하고 순환시키게 되는데, 매개체가 유독성 물질이라면 이 과정에서 누출이 되지 않도록 하여야 한다. 아직 상용화단계에는 미치지 못하였지만, 일본, 스위스, 이스라엘, 미국, 한국 등에서 집중적으로 연구되고 있는 내용은 IS 싸이클과 ZnO/Zn, $Fe_3O_4/FeO$등과 같은 금속산화물계를 이용한 싸이클들이며, 고온용 및 내부식성 소재와 시스템 분야에서 아직 해결해야할 점이 많다.
상압 수소 플라즈마 전처리가 구리-구리 직접 본딩에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. 상압 수소 플라즈마 처리를 통해 구리 박막의 표면 산화층을 환원시킬 수 있었음을 GIXRD 분석을 통해 확인하였다. 플라즈마 파워가 크고 플라즈마 처리 시간이 길수록 환원력 및 표면 거칠기 관점에서 효과적이었다. DCB를 이용한 계면 결합 에너지 측정에서 상압 수소 플라즈마 전처리 후 300℃에서 본딩한 경우 양호한 계면 결합 에너지를 나타내었으나, 본딩 온도가 낮아질수록 계면 결합 에너지가 낮아져 200℃에서는 본딩이 이루어지지 않았다. 습식 전처리의 경우 250℃ 이상에서 본딩한 경우 강한 결합력을 보였으며, 200℃에서는 낮은 계면 결합 에너지를 나타내었다.
본 연구에서는 양극산화된 $TiO_2$ 전극(anodized tubular $TiO_2$ electrode, ATTE)을 수소제조용 PEC(Photoelectrochemical)시스템에서 광어노드와 기존의 백금전극을 대체하고 $H^+$ 환원능을 향상시키기 위하여 엔자임(Pyrococcus furiosus, Pfu)을 고정화한 후 캐소드로 동시에 활용하였으며, 엔자임 고정을 위한 crosslinker 종류 및 금속담지 여부, ATTE 길이를 통한 수소발생양에 미치는 영향을 연구하였다. ATTE 표면과 엔자임의 amine group의 연결을 위하여 heterobifunctional crosslinker로써 사슬 길이가 상대적으로 짧은 Sulfo-SDA가 유리하였으며, 금속담지의 경우 짧은 튜브의 경우 1% 내에서 효과가 증진되었으나 긴 튜브의 경우는 오히려 광전류 및 궁극적으로 수소발생속도에 불리하게 작용하였다. 또한, 튜브 길이가 긴 ATTE가 짧은 ATTE 보다 수소발생양에서 더욱 효율적임을 알 수 있었다. 텅스텐산화물 담지의 가시광감응에의 담지 효과는 예비 실험 결과로 나타나지 않아, 추가적인 연구가 필요한 것으로 판단된다.
LOMI(Low Oxidation State Metal Ion) 재염제의 구성성분 중 가장 중요한 성분인 $V^{2+}$-formate 를 formic acid 내에서 VO$^{2+}$ 이온을 전기화학적으로 환원시켜 제조하였다. 산성용액 내에서의 전기화학반응은 목적반응인 바나듐이온의 환원반응과 부반응인 수소이온의 환원반응이 경쟁적으로 일어나며 이는 전극재료의 영향을 크게 받는다. 따라서 본 연구에서는 Cyclic Voltammetry(CV) 방법으로 여러 가지 전극재료의 특성을 조사하여 공업적 활용이 가능한 전극으로 수은, 납 및 스테인레스 스틸을 선정하였다. 선정된 전극을 이용하여 제조실증시험을 수행한 결과 소량의 고순도 제염제의 제조에는 수은전극을 대략의 공업용 제염제가 필요한 경우에는 스태인레스 스틸 전극을 음극재료로 사용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다.
합성 및 두부 제조 폐수로부터 혐기 세균 복합체를 이용하여 수소를 생산하였다. 수소생산 혐기 세균 복합체는 하수처리장 농축 소화조에서 발생하는 슬러지를 $90^{\circ}C$에서 20분간 열처리하여 얻었다. 혐기 세균 복합체는 $37^{\circ}C$ 회분식 운전조건에서 1% (w/v) 포도당 함유 PYG (peptone-yeast extract-glucose) 배지로부터 1.15 L-$H_2$/g-균체건조량의 수소를 생산할 수 있었고, 이때 주요 유기산으로 15 mM acetate와 32 mM butyrate가 생성되었다. 같은 발효조건에서 1.4% 전분과 0.07% 환원당을 포함하는 두부 제조 폐수로부터 1.76 L $H_2$/L-두부제조폐수의 수소를 발생하였다. 이와 같은 결과로 부터 포도당과 두부 제조 폐수로부터 혐기세균 복합체에 의한 수소생산 효율은 각각 1.9과 0.9 mol $H_2$/mol 포도당을 나타내었다. 반연속운전(HRT, 12 시간)시 합성폐수를 이용하여 60일 이상 안정적으로 수소를 생산할 수 있었고, 이 때 혐기 세균 복합체는 1.3-2.0 L $H_2$/L-배양액을 발생하였다. PCR-DGGE(polymer chain reaction-denaturing gradient gel electrophoresis) 분석결과, 반응기 내 세균 복합체의 주요 미생물은 Clostridium 종이었다. 본 연구는 적절한 열처리를 통해 혐기 소화조 슬러지로부터 고활성 수소생산 세균 복합체를 얻을 수 있으며, 이들 세균 복합체를 이용하여 합성 및 두부제조 폐수로부터 효율적인 수소생산이 가능하다는 것을 나타내고 있다.
Rhodopseudomonas sp. KCTC 1437은 N $H_4^+$나 빛에 무관하게 수소를 발생할 수 있다. 이 사실로부터 이 균주는 nitrogenase뿐만 아니라 hydrogenase 에 의해서도 수소를 생성할 수 있다는 것을 확인했다. 이 두 효소의 수소생성 능력을 in vivo에서 측정할 수 있는 조건을 확립한 뒤 여러 가지 조건에 대해 발생한 수소양을 측정하였다. Hydrogenase 는 nitrogenase의 수소생성을 저해하는 $O_2$나 $N_2$, $C_2$$H_2$ 등에 대해서도 그 활성의 감소가 없거나 작았으며, $H_2$에 의해서는 오히려 수소생성능이 증대되었단. 또 이 균주는 hydrogenase에 의해 수소를 밭아들여 $CO_2$를 광환원시킬 수도 있음도 알았다. 이상의 결과, hydrogenase가 혐기적이면서 빛이 있는 조건에서만 수소를 생성하는 nitrogenase보다 더 광범위하고 유리한 조건에서 수소를 생성할 수 있음을 확인하였다. 이러한 사실은 이 균주로 대량의 수소생산을 할 때 유리하게 이용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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