[ $Mg_2Ni$ ]계 합금 입자의 수소저장 특성에 대한 표면처리 효과가 마이크로 전극 측정법에 의해 검토되었다. 카본-섬유로 된 마이크로 전극을 KOH 수용액 속에서 조정자를 사용하여 수소 단일입자에 접촉시켰다. 상온에서 $Mg_2Ni$ 합금의 수소저장 특성은 니켈 도금용액에 의한 표면 처리에 의해 크게 개선되었다. 니켈 도금용액 속에 있는 함유된 나트륨염(sodium phosphate 및 sodium dihydrogen citrate)이 합금을 아몰퍼스와 같은 형태로 만들었으며, 그 결과 상온에서 수소 흡장/방출 용량이 최초의 17[mAh/g]에서 150[mAh/g]로 향상되었다. 합금 입자 내에서 수소원자의 겉보기 화학적 확산계수를 계산하기 위하여 Potential-step 실험을 실시하였으며 데이터 해석을 위해 구형확산 모델을 적용하였다. 실험결과로서 겉보기 확산계수($D_{app}$)는 수소 흡장 및 방출되는 전 과정에서 $10^{-8}{\sim}10^{-9}[cm^2/s]$ 수준인 것으로 확인되었다.
The hyper-eutectic Mg-33.5%Ni alloy was rapidly solidified by melt spinning process. The melt-spun Mg-33.5%Ni has amorphous structure and crystallization occurred above $162^{\circ}C$. The hydriding and dehydriding rates of melt-spun Mg-33.5%Ni increased with cycle and high rate of hydrogen storage occurred at 3rd cycle. The maximum hydrogen amount absorbed in melt-spun Mg-33.5%Ni at $300^{\circ}C$ is about 4.5%.
Mg 및 Ni chips을 사용하여 $Mg_2NiH_x$ 수소저장합금을 Planetary Ball Mill M/C로 제조하였으며, 합금화 과정 중에 미치는 분위기 수소압의 영향을 고찰하였다. XRD분석결과 1:30의 장입비에서는 24시간 합성조건일 경우 10 bar이상의 분위기에서 $Mg_2NiH_x$ 상이 발견되었으며 48시간 합성할 경우에는 5 bar 이상의 분위기에서 나타났다. 1:66의 장입 조건에서는 24, 48시간 모두 5 bar 이상의 분위기에서 $Mg_2NiH_x$ 가 검출되었다. 합금화 초기에 만들어지는 것으로 생각되는 $MgH_x$ 로 인하여 전 공정에 걸쳐 미반응 Ni가 잔류하였으며 TG 분석결과 합금화 과정 중에 흡수된 수소저장량은 수소압의 변화에 따라 1.1 ~ 3.9 wt%에 이르는 것으로 나타났다. SEM 관찰 결과 동일 공정 조건에서는 분위기 수소압의 증가가 합금화 결과 최종적으로 얻어지는 미세입자와 그 군집체의 형상 및 크기 변화에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 나타났다.
마이크로전극을 사용하여 니켈-수소 전지의 전극 활물질인 수소저장합금$(MmNi_{3.55}Co_{0.75}Mn_{0.4}Al_{0.3})$과 수산화니켈의 단일입자에 대하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 즉 마이크로 전극을 활물질 입자 한 개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고 전위 주사(Cyclic Voltammograms) 및 포텐셜 스텝(Potential Step)으로 실험을 실시하였다. 그 결과 수소저장 합금 입자의 경우 -0.9, -0.75, -0.65V 부근에서 3개의 산화 피크 및 -0.98V에서 수소발생 전위, 그리고 수산화니켈 입자의 경우 프로톤 산화 환원 반응(0.45V, 0.32V)과 산소 발생 반응 전위를 보다 명확하게 확인 할 수 있었다. 그리고 수소흡장합금 입자 내에서의 수소 흡장 및 방출 전 과정에 대해 수소 확산계수 $(D_{app})\;(10^{-9}\sim10^{-10}cm^2/s)$가 얻어졌다.
전 세계는 온실 가스의 방출을 줄이기 위하여 기존의 화석연료를 대체할 수 있는 에너지를 찾기 위해 연구개발에 박차를 가하고 있다. 이러한 계속적인 연구에서, 전 세계의 국가들은 태양열, 풍력, 지열 및 수소에너지와 같이 화석연료를 대체할 다양한 가스를 조사해왔다. 대체에너지 중 수소 연료는 실제로 배출가스가 없기 때문에 가장 유망한 대안이라고 할 수 있다. 연료전지자동차용 연료로 수소를 사용하기 위해서는 저장합금, 액체 및 압축 상태로 저장할 수 있다. 이 중 세계 대부분의 자동차 메이커 들은 수소를 압축하는 방식을 채택하고 있으며, 주행거리를 확보하기 위하여 고압상태로 수소가스를 저장하는 방식을 사용한다. 수소연료전지 자동차용으로 고압의 수소를 저장할 수 있고, 자동차에 탑재할 수 있도록 가벼운 용기의 개발이 진행되고 있다. 이 중 Type3와 Type4 형태의 용기가 시범적으로 적용되고 있으며, 이러한 용기의 안전성을 확보하기 위한 기준들이 국 내외에서 개발되고 있다. 현재 국제기준 중 UN ECE의 WG.29에서 선진국들을 중심으로 수소연료전지 자동차용 용기의 안전성 평가를 위한 기준을 개발하고 있다. 본 연구에서는 ISO. 15869의 기술기준에 대한 안전성 분석과 미국의 SAE J2579의 기술 보고서에서 제시한 새로운 개념의 안전성 평가 기법을 기준으로 제정되고 있는 UN ECE WG.29의 draft초안을 비교하고, 향후 수소연료전지 자동차용 용기를 위한 국내기준의 방향을 제시하고자 한다.
The main emphasis of this study was to find an new hydrogen absorbing alloy such as Mg-Ti-Ni-H systems, and to investigate their hydrogenation properties. ($Mg_9Ti_x$)-10, 20wt%Ni-Hx systems were prepared by hydrogen induced mechanical alloying(HIMA) using Mg and Ni chips and sponge Ti. The particles synthesized were characterized by X-ray diffraction, and their morphologies were observed by means of scanning electron microscopy(SEM) with energy dispersive spectrometry (EDS). In addition, the crystal structures were analyzed in terms of their bright-/ dark field images and the selected area diffraction pattern(SADP) of transmission electron microscopy(TEM).
Mg and Mg-based alloys are regarded as strong candidate hydrogen storage materials since their hydrogen capacity exceeds that of known metal hydrides. One of the approaches to improve kinetic is addition of metal oxide. In this paper, we tried to improve the hydrogenation properties of Mg-based hydrogen storage composites. The effect of transition metal oxides, such as $Nb_2O_5$ on the kinetics of the Magnesium hydrogen absorption kinetics was investigated. $MgH_x$-5wt.% $Nb_2O_5$ composites have been synthesized by hydrogen induced mechanical alloying. The powder fabricated was characterized by X-ray diffraction (XRD), Field Emission-Scanning Electron Microscopy (Fe-SEM), Energy Dispersive X-ray (EDX), BET and simultaneous Thermo Gravimetric Analysis / Differential Scanning Calorimetry (TG/DSC) analysis. The Absorption / desorption kinetics of $MgH_x$-5wt.% $Nb_2O_5$ (type I and II) are determined at 423, 473, 523, 573 and 623 K.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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