1. $H_2$ 생산속도와 $H_2$ 수율의 안정화를 근거로 판단컨대 start-up 기간은 30일 이내로 나타나 중온 CSTR에 비해 짧은 편이었다. 2. 고온 CSTR의 최고 $H_2$ 수율은 2.4 mol $H_2/mol$ glucose로 나타나 보고 된 중온의 것에 비해 우수한 편에 속하였다. 3. 운전 초기에 $CH_4$이 발생하였으나 14일 이후부터는 pH를 5.0 이하로 유지하면 거의 검출되지 않는 것으로 봐서 메탄생성균이 식종균에 남아 있더라도 반응기 운전 조건을 통해 $CH_4$ 발생을 억제할 수 있었다. 4. 고온 CSTR은 초기 운전 후에 적용한 운전조건의 변화(유입 포도당 농도, pH, 및 온도)에 민감한 것으로 나타났다. 특히 pH 및 온도변화에 대해 $H_2$ 생산속도와 $H_2$ 수율, 포도당 제거율 면에서 반응기 성능의 감소 및 불안정이 나타나, 운전 조건 변화 후에 나타난 고온 CSTR의 성능회복이 쉽지 않음을 알 수 있었다. 5. 문헌에 보고 된 중온 CSTR과는 달리 고온 CSTR는 일정한 조건에서도 불안정 한 성능을 나타내기도 하였다. 6. 불안정한 반응기 성능은 lactate 농도 증가와 더불어 n-butyrate와 acetate 농도 감소를 동반하였다. 생산된 n-butyrate와 acetate의 농도는 lactate의 농도변화와 반대의 경향을 나타내었다. 7. 비교적 긴 HRT와 침전조를 이용한 biomass의 재순환에도 불구하고, 유입 포도당의 농도가 낮아 biomass 농도는 다른 중온 반응기에서 보고된 것에 비해 낮은 편이었다. 8. T. thermosaccharolyticum와 계통발생학적으로 관련된 개체군이 반응기 운전 후 약 40일부터 우점으로 나타나 반응기 성능과 상관없이 그 이후로 계속 우세한 것으로 나타났다.
유류침적토양에서 분리한 Candida tropicalis KIST 359를 진탕배양 또는 발효조배양으로 여러가지 조건하에서 배양함으로써, 이 균주의 배양조건을 살피고, 그 균체의 화학성분 및 아미노산 조성을 밝혔다. 1. 본 균주는 $C_{14}{\sim}C_{17}$ 사이의 n-alkane 을 잘 자화할 수 있으며, 그 최적 배양온도는 $30^{\circ}C$, 최적 pH 는 5.5 부근이다. 2. 균체수율을 기준으로 할 때, 경유가 등유보다 좋은 기질이고, 경유를 썼을 때 요소를 제외한 다른 네가지 질소원($(NH_4NO_3,\;NH_4Cl,\;(NH_4)_2SO_4$ 및 $(NH_4)_2HPO_4$)은 서로 큰 차이 없이 좋은 수율을 보였다. 3. 경유의 농도 10%(v/v), 질소원의 농도 0.5%(w/v), 그리고 $MgSO_4-7H_2O$의 농도 0.05%(w/v)에서 그 수율이 가장 높았다. 4. 균체의 단백질함량은 59.8%이며, 그 아미노산조성은 FAO 표준구성에 비교할 만하나, methionine은 부족하고, lysine의 함량은 높다.
본 연구는 유자의 다양한 가공 및 이용 방안의 검토를 위하여 유자 부산물인 착즙 후의 과피를 이용하여 유자 oleoresin을 제조하기 위한 적정조건을 설정하였다. 먼저, 용매별(hexane, ether, dichloromethane, acetone, methane의 5종), 혼합 비율별, 추출온도 및 시간별에 따른 oleoresin추출시험 결과, 추출수율과 품질 등의 측면에서 추출용매로서는 methanol과 dichloromethane이 선정되었다. 이 때, 적정추출조건은 methanol을 사용할 경우, 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 2시간, 추출온도 $60^{\circ}C$로 나타났으며, dichloromethane을 사용할 경우는 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 4시간, 추출온도 $20^{\circ}C$의 조건으로 설정되었다. 이상의 적정추출조건에서 열풍 및 동결건조된 유자분말의 추출수율은 methanol을 사용했을 경우는 열풍건조한 시료가 35.79%, dichloromethane을 사용한 경우에는 동결 건조한 시료에서 6.16%로 추출수율이 높게 나타났다. 그리고 GC 및 GC/MS에 의해 향기성분을 분석한 결과, methnol에 의해 추출할 경우에는 총 32개의 성분이, dichloromethane에 의해 추출한 경우에는 총 29개의 성분이 확인되었으나, 향기성분의 종류 및 함량에서 보면 dichloromethane에 의해 추출한 동결건조 시료가 다른 시험조건에 비해 상대적으로 양호하게 나타났다. dichloromethane으로 추출한 동결건조 시료에 있어서의 유자 oleoresin의 주요 향기성분은 terpinene계 탄화수소인 limonene 및 ${\gamma}-terpinene$으로 이 들이 전체의 약 85% 수준으로 가장 많았으며, 그 외에 확인된 향기물질은 ${\alpha}-pinene,\;myrcene,\;terpinolene,\;{\beta}-farnesene$ 및 ${\delta}-elemene$과 같은 hydrocarbon류와 alcohol류인 linalool이며, 확인되지 않은 물질의 peak area는 처리방법에 따라 다소 차이는 있으나 약 $2{\sim}3%$ 수준으로 확인되었다.
본 연구는 기존의 방식으로 만든 비정질 실리콘 박막 트랜지스터의 제조공정에서 발생되는 결함에 대한 원인을 분석하고 해결함으로써 수율을 증대시키고 신뢰성을 개선하고자한다. 본 연구의 수소화 된 비정질 실리콘 박막 트랜지스터는 Inverted Staggered 형태로 게이트 전극이 하부에 있다. 실험 방법은 게이트전극, 절연층, 전도층, 에치스토퍼 및 포토레지스터층을 연속 증착한다. 스토퍼층을 게이트 전극의 패턴으로 남기고, 그 위에 n+a-Si:H층 및 NPR(Negative Photo Resister)을 형성시킨다. 상부 게이트 전극과 반대의 패턴으로 NPR층을 패터닝 하여 그것을 마스크로 상부 n+a-Si:H 층을 식각하고, 남아있는 NPR층을 제거한다. 그 위에 Cr층을 증착한 후 패터닝하여 소오스-드레인 전극을 위한 Cr층을 형성시켜 박막 트랜지스터를 제조한다. 이렇게 제조한 박막 트랜지스터에서 생기는 문제는 주로 광식각공정시 PR의 잔존이나 세척시 얇은 화학막이 표면에 남거나 생겨서 발생되며, 이는 소자를 파괴시키는 주된 원인이 된다. 그러므로 이를 개선하기 위하여 ashing이나 세척공정을 보다 엄격하게 수행하였다. 이와 같이 공정에 보다 엄격한 기준의 세척과 여분의 처리 공정을 가하여 수율을 확실히 개선 할 수 있었다.
반응물의 펄스주입에 의한 촉매반응결과는 코크가 많은 반응의 경우 초기반응특성을 연구하는데 유용하다. 프로판의 펄스주입으로 알루미나에 담지된 백금주석촉매의 탈수소 반응 특성을 연구하였다. 프로판 주입전 촉매의 환원을 $550^{\circ}C$에서 한 경우, 환원시간이 1시간인 경우 프로필렌의 수율이 최대가 되었다. PtSn (4.5)촉매를 사용하고, 프로판 펄스 주입에 의해 짧은 접촉시간을 모사한 경우 코크의 양이 매우 적었음을 Raman분석으로 알 수 있었다. 백금의 분산도를 다르게 하기위하여 PtSn (4.5)촉매를 수소로 $900^{\circ}C$에서 신터링 후 공기-재분산시의 온도를 다르게 처리한 후, 프로판 펄스 주입한 결과 공기처리 온도가 $600^{\circ}C$ 일 때 프로판의 전환율과 수율은 가장 높았다. 공기-재분산의 온도가 낮을수록 선택도는 높았다. 백금촉매에 주석함량이 증가함에 따라 프로판 전환율은 낮아졌지만, 프로필렌으로의 선택도는 높아져서, 수율은 증가하였다. 이로부터 주석을 첨가한 백금촉매는 코크의 영향이 적은 반응초기부터 백금촉매보다 활성이 낮다는 것을 알 수 있다. 프로판 펄스주입에 의한 탈수소반응은 COx의 생성에 의해 연속주입에 의한 결과보다 높은 전환율을 보이고, 코크의 양이 매우 적은 특징을 보이고 있다. COx의 생성에 의한 선택도 하락은 환원온도와 시간을 증가시키면 줄일 수 있다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
1차원 탄소나노재료이며 한 겹의 흑연을 말아 놓은 형태인 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 감긴 형태에 따라 반도체성, 금속성 성질을 나타내는 특이성과 우수한 기계적 성질을 지니고 있어 광범위한 분야로 응용이 기대되어왔다. 이러한 SWNTs의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 경제적, 산업적인 면에서 손쉬운 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. SWNTs의 합성 방법들로는 아크방전법과 레이저 증발법, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD) 등이 이용되었다. 이 중 TCVD법은 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어를 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 $700^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌 원료가스의 분율과 합성시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
Pd(CF3CO2)2-phosphine 및 Pd(CF3CO2)2-sulfide 계를 촉매로 사용하여 styrene의 아릴화반응을 연구하였다. 주 생성물인 trans-stilbene의 수율은 phosphine 치환체의 염기도가 증가할수록 높아졌고 입체장애가 클수록 낮아졌다. arylphosphine에서 styrene으로 aryl 기가 이동하는 현상은 동일한 arylphosphine에 대하여 Pd(CF3CO2)2의 경우가 더 높은 염기도를 가진 Pd(CH3CO2)2의 경우보다 더 많이 나타났으므로 이 반응은 Pd 이온이 먼저 aryl 기에 공격을 하는 친전자성 메커니즘에 의해 진행된다고 본다. 한편 Pd(CF3CO2)2-sulfide보다 Pd(CF3CO2)2-phosphine 계가 더 효과적인 촉매로 작용하였다.
탄화수소 자화성균인 C. tropicalis와 비(非)자화성인 T. cutaneum의 혼합배양에 있어서 두 효모간의 상호작용을 구명하였다. 즉 본균(本菌)인 C. tropicalis는 n-paraffin을 자화하여 증식하면서 유리지방산을 대사산물로 배양액에 축적하는 동시에 자신이 이 지방산에 의해 생육저해를 받는다. 공생균(共生菌)인 T. cutaneum은 본균(本菌)의 대사산물인 유리지방산을 탄소원으로 생육하므로써 생육저해작용을 해소하여 본균(本菌)의 증식 속도와 균체수율을 향상시키는 commensalistic system을 형성하는 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 디스크 이동식 열분해 실증 설비를 이용하여 폐타이어 열분해 반응을 수행하였고, 생성된 열분해 생성물들의 특성을 분석하였다. 폐타이어 열분해 반응은 약 $550^{\circ}C$에서 90분간 진행되었고, 반응 결과 Recovered Oil, Carbon Black, Non Condensing Gas(NC Gas)가 생성되었다. 폐타이어 열분해 생성물의 수율은 Recovered Oil $40{\sim}50%$, Carbon Black 30$\sim$35%, NC Gas 10$\sim$15%, Steel 10$\sim$15%로 나타났다. 폐타이어 열분해 반응 후 생성된 Recovered Oil은 비점 및 특성 분석 결과 상업용 중유와 비슷한 성질을 나타냈고, 폐타이어 열분해 반응의 또 다른 생성물인 Carbon Black은 특성 분석 결과 고정 탄소 비율이 낮은 반면 회분과 휘발분의 비율이 높아 상업용으로 사용하기 위해서는 적절한 정제 과정이 필요함을 알 수 있었다.열분해 과정 중에 생성된NC Gas는 GC/MS를 이용하여 성분 분석을 수행한 결과, $CO_2$, $CH_4$를 비롯하여 주로 탄화수소류로 이루어졌으며, 대부분이 연료 가스로 구성되어 있어 열분해 반응의 열원으로서 사용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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