최근 에너지 효율이 높은 공정기술의 수요가 증가하면서 분리막을 이용한 기체분리가 많은 연구자들의 관심을 모으고 있다. 현재 분리막에 의한 기체 분리 시장은 고분자막이 독점하고 있으며 탄화수소와 같은 응축기체 분리시장이 휠씬 큼에도 불구하고 주로 비응축 기체분리에 제한되고 있다. 이는 고분자 재료의 물성에 한계가 있기 때문이다. 제올라이트막이나 제올라이트/고분자 복합막이 제올라이트의 우수한 분리력과 화학적/열적 특성으로 인해 고분자막의 한계를 극복할 수 있는 대안이 될 수 있다. 이번 총설에서는 이러한 기체분리를 위한 제올라이트막과 제올라이트/고분자 복합막에 대해 간략히 소개하고자 한다.
최근 환경오염과 천연자원의 고갈로 태양광을 이용한 수소와 산소를 제조하는 광전기화학적 물분해 반응이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 란타늄 알루미네이트 단결정 기판 위에 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄을 증착 시킨 후 two-step sol-gel법을 이용하여 아나타제 이산화티탄늄 나노막대를 성장시켰다. 성장시킨 아나타제 티타늄산화 막대는 구조적인 특징과 모양, 크기를 전구체 용액의 수소이온화지수(pH)를 조절함으로써 변화 시킬 수 있다. 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄 기판 위에 높은 수소이온화지수(pH 10 이상)을 이용하여 우선 배향된 아나타제 나노 막대를 성장 시킬 수 있으며, 주사전자현고해상도 투과전자현미경, x선 회절 분석기를 통해 구조적 특성을 평가하였다. 또한 수소이온화지수를 조절(pH 9)하여 만든 다결정질 아나타제 나노구형과 우선배향된 나노막대의 전하이동특성을 분석하기 위하여 기체 색층분석법(GC), 광전기화학법(PEC), 임피던스를 측정하였다.
들뜬 상태 HF* 분자으 형광세기를 측정하여 불소-수소 연소 유도에 의한 HF 레이저발진을 위한 조업조언을 논하였다. 불소원자 생산을 위한 적정 불소 주입 조건은 수소연료 주입 몰(mole)수의 두 배이었다. 들뜬 상태 HF*분자 생산을 위하여 슬릿형태의 이차원적 구조를 가지는 연소노즐을 이용하였으며, 이차 수소연료의 주입 몰수가 불소기체 주입 몰수의 1.3배 일 경우 들뜬 상태 HF* 분자의 형광세기는 최대를 나타내었다.
진공 증착 방법으로 제작한 Pd박막(두께 $180{\sim}670{\AA}$)에 상온에서 수소기체를 흡수-방출시킬 때의 전기저항값의 변화를 측정하였다. 저항값 변화의 최대값은 시료의 두께에 따라서 달라졌다. $({\Delta}R_{\infty}/R_0)_{{\beta}min}$ 값은 $\670{\AA}$ 시료는 0.61이었으며, $\180{\AA}$ 시료는 0.34 이었다. 같은 두께의 시료일 경우 시료의 제작 조건에 따라 저항값의 변화는 다른 경향을 보였다.
Al film(135.5 nm thick) with Pd film(39.6 nm thick) on the top of it was made by thermal evaporation method. Electrical resistance change due to hydrogen absorption and desorption was measured by four point measurement method. The sample was activated by hydrogen absorption and desorption cycling at room temp. Hydrogen was introduced into the film by increasing hydrogen gas pressure step by step up to 640 torr at room temp. The resistance change ratio was decreased to 12 % with increasing hydrogen pressure in contrast to normal metal behavior. This strange tendency was not understood yet. Further study is needed to find out the mechanism of hydrogen absorption in Al in Al/Pd film.
유도결합플라즈마를 적용한 화학기상증착법으로 $TiO_2$ 박막을 얻었다. 박막의 특성 조절을 위해 수소유량을 변화시켰다. 수소 유량을 증가시킴에 따라 박막의 표면 형상, 결정성, 결정 구조 및 광촉매 특성이 변하였다. 고밀도 플라즈마가 반응 기체의 분해를 촉진함으로써 외부 가열없이 아나타제 $TiO_2$가 만들어졌다. 적절한 양의 수소를 첨가했을 때, 루타일 상으로 상전이가 발생하였다. 화학기상증착법에서 루타일 $TiO_2$는 일반적으로 900 K 이상의 고온에서 형성되는 것으로 알려져 있다. 수소의 역할을 고찰하기 위해 랭뮤어 탐 침법과 발광 분광기를 이용한 플라즈마 진단을 수행하였다.
기체 sparging이 수소 발효에 미치는 영향을 알아보기 위하여 기체의 종류($N_2$, $CO_2$) 및 sparging 유량의 변화(100, 200, 300, 400 ml/min)를 달리하여 연속 실험을 수행하였다. Sparging을 한 모든 경우, 하지 않는 경우에 비하여 더 높은 수소 전환율이 관찰되었는데, 이는 sparging을 통한 수소 분압 감소가 수소 발효에 좋은 영향을 끼쳤음을 말해준다. 특히, $CO_2$로 sparging을 하는 경우가 $N_2$에 비하여 더 좋은 결과를 보였으며, Clostridium sp.의 주요 부산물인 뷰틸산의 농도 및 조성비도 $CO_2$ sparging의 경우 훨씬 높았다. $CO_2$로 sparging 하는 경우, sparging 유량의 증가에 따라 수소 전환율이 상승하였지만, $N_2$의 경우는 유량 변동과는 무관하였다. 최적의 조건은 $CO_2$, 300 ml/min로 sparging 하는 경우였고, 이 때, 1.65 mol $H_2/mol$ hexoseconsumed의 높은 수소 전환율과 6.77 L $H_2/g$ VSS/day 의 높은 수소 발생율을 보였다. 전체적으로 $CO_2$로 sparging을 하는 경우가 N2에 비하여 더 좋은 결과를 보였는데, 이는 $CO_2$로 sparging을 하는 경우, 수소 분압 감소에 따른 수소 발효 효율 향상 이외에 높은 $CO_2$분압이 수소 발효에 우호적인 영향을 끼쳤을 것으로 사료된다. 높은 $CO_2$ 분압의 환경이 수소 생성균과 경쟁 관계에 있는 lactic acid bacteria나 acetogen과 같은 미생물에게 저해 작용을 주어 높은 수소 생산이 가능하였다고 판단된다.
전해질로써 $Nafion^{(R)}$과 같은 고체고분자막과 수소/산소 가스가 계면을 형성할 경우의 전압전류특성을 측정하였다. 사용된 가스는 수소와 산소의 조성비를 달리하여 혼합한후 공급하였다. 사용된 전극은 상업용 탄소 기체 확산 전극을 이용하였으며 전극의 분산된 촉매와 전해질과의 접촉을 용이하게 하기위해 5% $Nafion^{(R)}$을 발라주었다. 직류전원 공급장치를 이용하여 산화 전극과 환원 전극에 걸어주는 전압을 조정하였다. 전압전류의 분석결과로부터 에너지효율은 수소/산소혼합물의 수소농도에 예민하게 의존함을 알 수 있었다.
냉중성자원은 하나로 반사체탱크에 위치한 수직공에 설치되어 노심에서 발생하는 열중성자를 감속재인 액체수소층을 통과시켜 냉중성자를 생산하는 설비로 수소가를 충전하고 있는 수소계통이 있으며, 21K의 극저온 액체수소/기체수소 2상(ttwo-phase)을 유지하기 위해 외부에서 유입되는 열침입을 최소화하기 위해 진공계통이 설치되어 있다. 진공계통은 수조내기기 집합체(In-Pool Assembly : IPA)의 액체수소 열사이펀, 감속재 용기 등의 냉중성자원 극저온 부풀들의 단열을 위하여 진공용기 내부진공도를 공정진공도 이하로 유지하기 위한 계통으로 고진공펌프, 진공배기탱크 및 저진공펌프의 조합으로 두 개의 진공펌프시스템과 진공박스, 배기수집탱크 및 밸브박스를 포함한 연결배관으로 설계되었다. 저진공펌프를 이용하여 대기압에서 고진공펌프 작동압력까지 도달한 후 고진공펌프를 가동하여 공정진공도 이하의 진공도를 확보하고, 고진공펌프로부터 배기되는 배출가스는 고진공펌프 후단에 설치된 진공배기탱크에 포집되며, 필요 시 저진공펌프레 의하여 배기수집탱크로 배출된다. 진공펌프시스템은 진공용기 내부의 압력이 공정진동고 이하로 유지되도록 연속적으로 가동되어 진공단열이 가능하다. 본 논문은 감속재인 수소를 액화상태로 유지하며, 공정진공도 이하로 충분히 유지되어 운전되는 진공계통의 특성을 원자로 운전 주기별로 소개하고자 한다.
분리막법이 기체 분리에 응용된후 에너지 소비의 절감, 열안정성 등과 같은 장점들로 인해 수소회수 및 $H_2/CO_2$의 비율조정, $CH_4/CO_2$ 분리, $O_2/N_2$의 분리 등에 이용되고 있다. 이러한 분리막의 특성은 투과도와 선택투과도에 의해 결정되어지는데, 이들은 서로 상반된 경향을 나타낸다. 즉 투과도가 높으면 선택투과도는 낮아지고, 선택투과도가 높으면 투과도는 감소하게 된다. 그러나 이러한 두가지 특성 모두를 높이기 위한 연구가 활발히 진행되고 있는데, 그 연구방향은 새로운 고분자의 합성 및 고분자의 개질, 복합재료의 개발, 액정, 촉진수송법 등으로 나눠질 수 있다. 이중 촉진수송이란 특정한 기체와 가역적 친화력 혹은 흡착력을 갖는 운반체를 액체 혹은 고체막에 분산시켜 원하는 특정 기체만을 선택적으로 수송하는 것을 말한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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