• 폴리머
• /
• 제33권2호
• /
• pp.158-163
• /
• 2009

본 연구에서는 잘 정의된 덴드리틱 폴리스티렌-블록-선형 폴리(3차 부틸 아크릴레이트) 공중합체를 성공적으로 합성하였다. 음이온 중합법을 통해 합성된 폴리스티렌($M_n$=1000 g/mol)을 외곽부분으로 함유하는 덴드론의 수산기 그룹을 토실화(tosylation), 아지드화(azidation), 환원(reduction) 반응을 통해 아민기로 전환하였다. 한편, 선형 poly(t-butyl acrylate)는 DMF 용매에서 benzyl 2-bromopropanoate/Cu(I)Br, PMDETA/t-butylacrylate를 각각 개시제/촉매 시스템/단량체로 사용하여, 원자이동라디칼 중합법(atom transfer radical polymerization, ATRP)을 통해 합성할 수 있었고, 말단을 카르복시산 그룹으로 전환하기 위해 수소기체 환경하에서 Pd/C 을 사용하여 탈벤질화(debenzylation) 반응을 수행하였다. 마지막으로, 합성된 덴드리틱 및 선형 블록들을 다이메틸아미노피리딘(4-(dimethylamino)pyridine, DMAP)과 다이아이소프로필카보다이이미드(N,N'-diisopropylcarbodiimide, DIPC)를 이용한 아미드 커플링 방법을 통해 최종 덴드리틱-선형의 블록공중합체를 합성하였다. 합성된 블록공중합체를 수소원자핵공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
• /
• 제30권2호
• /
• pp.207-215
• /
• 1986

본 연구는 대기중의 질소산화물($NO_x$)을 효율적으로 제거하기 위하여 기존의 방법을 개선한 것으로서, $NH_3$를 이용한 환원법을 개량하였다. 상대습도 60%에서 50 ppm의 $NO_x$는 1% hr-1의 분해율을 나타낸 반면 5배 이상의 $NH_3$를 첨가함으로써 50 ppm $NO_x$인 경우에는 6% $hr^{-1}$, 20ppm인 경우는 10% $hr^{-1}$의 제거율을 나타내었다. 그러나 실제 배기기체에서는 과량의 수분과 탄화수소나 일산화탄소같은 환원성 기체가 포함되고 미량의 금속이온들이 공존되므로 최고 15% $hr^{-1}$까지 $NO_x$의 제거가 촉진되었다. 또한 SO_2와 같은 산성기체의 공존은 분해율을 감소시켰다. 이 $NO_x$의 분해현상은 주로 계에 가해진 수증기의 응축으로 생긴 수막에 NO_x가 용해되는 동시에 염기성인 $NH_3$기체도 용해되어 이루어진 이들 이온들의 환원반응에 기인된다고 생각된다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제44권3호
• /
• pp.259-264
• /
• 2006

염화반응에 의한 $TaCl_5$의 제조에서 반응생성물 중 $NbCl_5$, $TiCl_4$, $FeCl_2$ 등이 주요 불순물로 존재하게 된다. $TaCl_5$와 $NbCl_5$는 증류나 수소 환원법에 의해 쉽게 분리가 되므로, 반응생성물에서 $TaCl_5/NbCl_5$ 혼합물을 99.9％ 이상 순도로 분리하기 위해 2기의 연속식 증류공정을 사용하여 light한 성분과 heavy한 성분을 제거하는 공정을 구성하였다. 본고에서는 순차배열(direct sequence)과 비 순차배열(indirect sequence)으로서의 두 분리공정에 대한 비교연구를 상용성 화학공정모사기인 Aspen Plus 13.1을 이용해서 전산모사를 수행하였다. 비교결과 순차배열이 비 순차배열에 비하여 초기 장치투자비용이나 운전비용에서 좀 더 우수한 것으로 나타났다.

• Journal of Animal Science and Technology
• /
• 제48권3호
• /
• pp.453-466
• /
• 2006

효율적인 악취방지책을 수립하고 시행하는 것은 지속가능한 축산 뿐만 아니라 증가되는 악취 민원과 더욱 엄격해지는 법규에 대응하기 위해 필수적이다. 본 연구는 돈분뇨의 처리방법에 따른 액상분뇨 유래 악취 및 처리방법이 다른 액상분뇨를 토양에 살포시 발생하는 악취 및 악취물질을 평가하기 위하여 수행되었다. 시험에 사용된 액상분뇨는 신선 분뇨, 혐기성 소화 액상분뇨 및 고온 호기성 소화 액상분뇨를 이용하였고, 토양 특성이 다른 논/밭 토양을대상으로 총 6처리 5반복 설계 배치하였다. 시료 포집은 관능법과 기기분석법에 사용될 시료를 각각 주사기와 테들러 백을 이용하여 액상분뇨와 액상분뇨를 살포한 토양의 상부공간에서 채취하였다. 악취 분석은 관능법을 이용하여 악취강도 및 불쾌도를 평가하였고, 기기분석법으로는 질소화합물 악취물질인 암모니아를 흡광광도법, 황화합물 악취물질인 황화수소, 메틸머캅탄, 다이메틸설파이드 및 다이메틸다이설파이드를 GC-PFPD를 이용하여 분석하였다. 처리과정이 다른 액상분뇨의 악취 및 악취물질 발생 평가에서 고온 호기성 소화 액상분뇨가 신선 분뇨 및 혐기성 소화 액상분뇨에 비해 악취강도, 불쾌도 및 악취농도 저감 효과가 매우 두드러지게 나타났으며 통계적으로도 유의적인 차이가 인정되었다. 혐기성 소화 액상분뇨와 고온 호기성 소화 액상분뇨에서 발생되는 황화수소, 메틸머캅탄, 다이메틸설파이드, 다이메틸다이설파이드 및 암모니아의 평균농도는 각각 65.93 : 5.15 ppb, 18.55 : 0.97ppb, 5.26 : 0.80ppb, 0.33 : 0.56ppb 및 10.57 : 1.34ppm으로 분석되었다. 액상분뇨를 밭과 논 토양에 살포시 혐기성 소화 액상분뇨와 고온 호기성 소화 액상분뇨가 각각 51～94% 및 22～91%의 암모니아 저감 효율을 나타내었다. 본 시험의 결과를 종합할 때 고온 호기성 소화 액상분뇨가 악취 저감이라는 측면에서 다른 처리방법에 비해 우수한 것으로 나타났으며, 액상분뇨의 토양환원에서 발생되는 악취문제는 액상분뇨의 처리방법에 따른 악취발생 정도와 직접적인 연관이 있다고 사료된다.

• 전기화학회지
• /
• 제17권1호
• /
• pp.30-36
• /
• 2014

산화/환원 매개체는 혈당 센서의 구성에서 전극과 효소 반응의 전자 전달 매개체로서 중요한 역할을 담당한다. 본 연구에서는 기존의 산화/환원 매개체보다 전자 전달 반응이 용이하며, 높은 민감도를 위해 페레이트에 아닐린을 결합시켜, 1차 아민기를 갖는 $Fe(CN)_5$-aminopyridine를 합성하였다. 합성된 $Fe(CN)_5$-aminopyridine 는 순환 전압 전류 법과 분광학적 방법을 이용하여 합성 결과를 확인하였다. 합성된 물질과 포도당을 측정하기 위한 당 탈 수소 효소를 ITO 전극위에 고정시켜 효소전극을 제작하였고, 또한 신호 증폭을 위하여 금 나노 입자를 함께 고정시켰다. 금 나노 입자가 고정된 효소 전극은 그렇지 않은 전극에 비해 약 2배 가량의 전류 밀도가 증가함을 확인하였다. 만들어진 효소 전극에서 포도당의 농도 별 산화 촉매 전류를 순환 전압 전류 법으로 측정한 결과 0.4 V (vs. Ag/AgCl)에서 전기적 신호가 발생되었으며, 포도당 0~10 mM의 농도 범위에서 전기적 신호가 선형 증가함을 확인할 수 있었다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
• /
• 한국분말야금학회 2002년도 춘계학술강연 및 발표대회
• /
• pp.45-45
• /
• 2002

나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign

• 한국수소및신에너지학회논문집
• /
• 제21권1호
• /
• pp.26-34
• /
• 2010

The electrocatalystic prperties of Pt-Co and Pt-Ni with heteropolyacids (HPAs) entrapped in covalently cross-linked sulfonated poly(ether ether ketone) (CL-SPEEK)/HPA membranes were investigated for water electrolysis. The HP As, including molybdophosphoric acid (MoPA), and tungstophosphoric acid (TPA) were both used as membrane additives and electrocatalysts. The membrane electrode assembly (MEA) was prepared by a nonequilibrium impregnation-reduction (I-R) method. $Pt(NH_3)_4Cl_2$, $NiCl_2$ and $CoCl_2$ as electrocatalytic materials and $NaBH_4$ as reducing agent were used. I order to enhance electrocatalytic activity, the catalyst layer prepared above was electrodeposited (Dep) with HP A. Surface morphologies and physico-chemical properties of MEA were investigated by means of SEM, EDX and XRD. The electrocatalytic properties of composite membranes such as the cell voltage and coulombic charge in CV were in the order of magnitude: CL-SPEEK/MoPA40 (wt%) > CL-SPEEK/TPA30 > Nafion117. In the optimum cell applications for water electrolysis, the cell voltage of Pt/CL-SPEEK-MoPA40/Pt-Co (Dep-MoPA) and Pt/CL-SPEEK-TPA30/Pt-Co (Dep-TPA) was 1.75 Vat $80^{\circ}C$ and $1\;A/cm^2$ and voltage efficiency was 87.1%. Also, the observed activity of Pt-Co (84:16 atomic ratio by EDX) is a little higher than that of Pt-Ni (86: 14). The current density peak of electrodeposited electrodes were better a little than those of unactivated electrodes based on the same membranes.

• 자원리싸이클링
• /
• 제26권3호
• /
• pp.79-91
• /
• 2017

수소연료전지자동차(FCV)의 핵심은 고분자고체형연료전지(Polymer Solid Fuell Cell: PEFC)이고 전지 중에서 전기화학적 전기를 발생하는 핵심 소재는 백금촉매이다. 백금은 남아프리카와 러시아 등에 편재되어있고, 백금의 세계생산량은 연간 약 178톤이고 고가이므로 리싸이클링 한다. 현재 PEFC에 Pt를 사용하는 양은 $0.2{\sim}0.1mg/cm^2$인데, 전지의 가격을 줄여서 FCV보급을 확대하기 위하여 사용하는 Pt양을 $0.05{\sim}0.03mg/cm^2$까지 감소시키는 것을 목표로 하여 각국이 연구 개발하고 있다. 나노배금 제조기술은 건식법과 습식법으로 크게 나누며 습식환원법을 중심으로 제조하는 방식이 Pt를 제조하는데 유리하다. 나노Pt를 이용하여 폴리올법, 개량형 Cu-UPD/Pt 치환법 및 나노캡슐법 등에 의해 $Pt-Pd/Al_2O_3$, Pt/C, Pt/GCB, Pt/Au/C, PtCo/C, PtPd/C 등의 Pt촉매가 연구 개발되고 있으며, Pt촉매의 활성향상 및 안정화 기술 등이 보고되고 있다. 본고는 나노Pt와 나노Pt촉매의 제조기술 및 폐 촉매의 리사이클링 및 Pt촉매의 응용기술 경향을 조사 분석하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제30권5호
• /
• pp.415-422
• /
• 1986

${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
• /
• pp.428-428
• /
• 2016

Copper indium sulfide (selenide) (CuIn(S,Se)2,CISSe)는 1.0~1.5 eV의 Direct band gap과 105 cm-1이 넘는 큰 광 흡수 계수를 가지고 있어 박막 태양전지의 흡수층으로써 연구되어 왔다. 최근 대량생산 및 저가 공정에 용이하다는 측면에서 용액 공정 기반 CISSe 태양전지 연구가 크게 주목 받고 있다. 용액공정 기반 중 하이드라진을 사용 한 경우 매우 높은 효율을 기록하였으나, 하이드라진 자체의 유독성과 폭발성 때문에 분위기 제어가 필요하고 여전히 저가화 및 대면적 제작에 한계가 있다. 따라서 알코올 솔젤 기반 CISSe 태양전지 제작 연구가 많이 진행되었으나, 결정립 성장 및 칼코겐 원자를 공급하기 위해 불가피하게 황화/셀렌화 후속 열처리 공정을 요구한다. 후속 열처리 공정은 폭발성의 황화수소/황화셀레늄 기체 분위기 제어와 고가의 장비를 필요로 한다. 본 연구에서는 매우 안정적이며 저가 용매인 물과 아민계 첨가제를 이용하여 Cu, In 전구체와 S, Se 이 포함된 Cu-In-S 잉크와 Se잉크를 제작하였다. 잉크 내에 S, Se을 첨가 함으로써 추가적인 후속공정 없이 비활성 가스 분위기에서 고품질의 CISSe 박막 제작을 가능케 하였다. 또한 Se 잉크 증착 횟수에 따른 결정 구조, 광학적 성질의 차이에 주목하였다. 따라서 수계 잉크를 대기 중에서 스핀코팅으로 박막을 제작한 후, Hot plate에서 건조하여 균일한 박막을 제조하고, 제작된 박막을 tube furnace에서 환원 분위기 및 비활성 가스 분위기에서 열처리 진행하여 $1.3{\mu}m$ 두께의 고품질의 CISSe 흡수층을 제작하였다. 이러한 흡수층에 대해 XRD, SEM, EDS 분석을 진행하여, 결정성, 미세구조, 및 조성을 확인하였으며, 제작된 흡수층 위에 버퍼층/투명전극층을 차례로 증착하여 CISSe 태양전지를 제작하여 셀 성능 및 양자 효율 특성을 파악하였다. 또한 액상 Raman 분석을 통해 결정립 성장 과정 메커니즘을 제시하였다.