Acicular Fe-Co alloy particles are one of the candidates for high-density magnetic recording media. We examined the effects of Co additions on the magnetic properties of Fe-Co alloy particles by using M$\'{o}$ssbauer spectroscopy, TEM, and X-ray diffraction. Acicular $Fe_n$Co (n=5, 4, 3, 2) alloy particles coated with silica, were prepared by a chemical coprecipitation method and subsequent H $_2$ reduction. The crystal structure was found to be cubic in all n ranges. The lattice constant $a_0$ decreases with increasing Co contents. Analysis of $^{57}Fe$ M\'{o}$ssbauer effect data in terms of the local configurations of Co atoms has permitted the influence of magnetic hyperfine interactions to be monitored.
The electrochemical corrosion and passivation of Ni rotating disk electrod in borate buffer solution was studied with potentiodynamic and electrochemical impedance spectroscopy. The mechanisms of both the active dissolution and passivation of nickel and the hydrogen evolution in reduction reaction were hypothetically established while utilizing the Tafel slope, impedance data, the rotation speed of Ni-RDE and the pH dependence of corrosion potential and current. Based on the EIS data, an equivalent circuit was suggested. In addition, carefully measured were the electrochemical parameters for specific anodic dissolution regions. It can be concluded from the data collected that the $Ni(OH)_2$ oxide film, which is primarily formed by passivation, is converted to NiO by dehydration under the influence of an electrical field.
Catalysts were prepared by using incipient wetness impregnation method with 17 wt% Ni on a support ($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) and the catalytic activity in the reductive amination of ethanol with ammonia in the presence of hydrogen was compared and evaluated. The catalysts used before and after the reaction were characterized using X-ray diffraction, nitrogen adsorption, ethanol-temperature programmed desorption (EtOH-TPD), isopropanol-temperature programmed desorption (IPA-TPD), and hydrogen chemisorption etc. In the case of preparing $ZrO_2$ and $Y_2O_3$ supports, the small amount of Si dissolution from the Pyrex reactor surface provoked the formation of mixed oxides $SiO_2-ZrO_2$ and $SiO_2-Y_2O_3$. Among the catalysts used, $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ catalyst showed the best activity, and this good activity was closely related to the highest nickel dispersion, and low desorption temperature in EtOH-TPD and IPA-TPD. The low catalytic activity on Ni/MgO catalysts showed low activity due to the formation of NiO-MgO solid-solutions. In the case of $Ni/TiO_2$, the reactivity was low due to the low nickel metal phase due to strong metal-support interaction. In the case of using a support as $SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, and $SiO_2$, the selectivities of ethylamines and acetonitrile were not significantly different at similar ethanol conversion.
The aim of this study is to investigate the feasibility of an Ni-SA catalyst, which was prepared from nickel, kieselguhr, and alumina, for the hydrogenation of triglyceride in a bench-scale reactor. Ni-SA powders were prepared by precipitating nickel precursors on a silica and alumina support. The powder was reduced in a hydrogen flow, mixed with a saturated palm oil, and then cooled to prepare an Ni-SA catalyst tablet. The sizes of NiO crystals of a commercial Pricat catalyst and the Ni-SA catalyst prepared in this study were $35{\AA}$ and $38{\AA}$, respectively. The pore volume and pore size of the Ni-SA catalyst was much larger than the pore volume and pore size of the Pricat catalyst. In addition, the average particle size of the Ni-SA catalyst was much smaller than that of the Pricat catalyst. The triglyceride hydrogenation reaction was carried out in a semi-batch reactor using catalysts impregnated with oil and molded into tablets. It was found that the Ni-SA catalyst was superior to the commercial Pricat catalyst in triglyceride hydrogenation, which could be ascribed to the raw material and the products being less influenced by the diffusion resistance in the pores of the Ni-SA catalyst. The Ni-SA catalyst prepared in this study has the potential to replace the Pricat catalyst as a catalyst for use in the commercial process for hydrogenation of triglyceride.
최근, 원유 가격의 상승으로 인해 태양에너지에 대한 관심이 크게 증가되고 있다. 그러나 이러한 태양전지용 Si(SoG-Si)의 대부분을 차지하는 태양전지급 다결정 실리콘 원료를 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이에 대한 기술적 대응으로서 최근에는 고비용의 기상법을 해결하기 위하여 야금학적인 정련법을 이용한 제조기술 개발이 세계적으로 주목받고 있으며, 야금학적 정련기술은 지적재산권에 관한 기술적 배타성을 제고 할 수 있을 뿐 만 아니라 기상법의 Si 대비 낮은 품위 에도 불구하고 태양전지용 실리콘의 사용가능성을 제시함으로서 활발한 연구와 함께 실용화기술로 대두되고 있다. 그러므로 본 연구는 기존 사용 중인 고가의 기상법 폴리실리콘 제조와 달리, 생산 가격경쟁력이 있는 규석광으로부터 고순도금속 및 태양전지급 폴리실리콘 생산 연속 종전기술을 개발하고자 하였다. 금속급 Si(이하 MG-Si)으로부터 경제적인 SoG-Si을 제조하기 위한 공정 개발을 일환으로 MG-Si 중 불순물인 P 원소를 효과적으로 정련할 수 있는 슬래그 정련기술 개발과 슬래그설계 기술개발을 기본목표로 설정하여 고찰하였다. 용융 Silicon과 슬래그계면에 설정되는 산소분압제어에 따른 슬래그의 P의 이온 안정성을 변화시킴으로서, MG-Si중 P를 분리제거를 기본개념으로 설정하였다. 염기성 산화물로 산소이온이 공급됨을 이용하여 염기도에 따른 분배비를 고찰한 결과, CaO의 활동도가 증가함에 따라 슬래그 중 $O^{2-}$의 활동도와 함께 phosphide 이온의 안정성이 증가함을 확인하였다. 그리고 슬래그로부터 실리콘 중 Ca의 용해도에 따른 분배비를 확인하기 위해 실험 후 Si에서 Ca의 성분을 분석한 결과, 실리콘 중 Ca 용해도는 염기도($a_{CaO}/\sqrt{a_{SiO_2}}$)의 증가와 함께 증가하였으며, Ca의 용해도 증가는 탈린능을 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 수소분압을 변화시켜 인의 증기압변화 및 기화정련 효과를 알 수 있었으며, acid leaching을 통해 잔존해있는 불순물을 추가적으로 정련될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
Jo, Jin-Nyeong;Song, Jae-Chang;Song, Mink-Young;Song, Hyun-Min;Lee, Hong-Ki;Yu, Yeon-Tae
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2010.06a
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pp.143.1-143.1
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2010
고분자 전해질막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell; PEMFC)는 수소를 이용하여 전기를 발생시키는 친환경적이고 이상적인 발전장치로 고효율과 높은 전류밀도를 가지며 그 응용분야가 다양하다. 저온에서 작동하는 PEM fuel cell은 전극에서 효과적인 산화환원반응을 위해 그 촉매로 활성이 우수한 Pt(Platinum)을 사용하고 있으나, Pt의 높은 가격은 연료전지의 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 본 연구에서는 연료전지의 Pt/C 촉매 층에서 Pt의 분산성을 높여 Pt의 담지량을 줄이고 작동 중 발생하는 Pt의 응집 현상을 방지하여 Pt의 수명을 연장시킬 목적으로, Au(gold) 나노입자를 첨가한 Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하였다. 본 발표에서는 합성된 Pt-Au/C 복합촉매 중 Au 첨가량이 Pt 촉매의 활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 복합촉매 중에 금속(Pt+Au)의 총 함량이 30 wt.%와 40 wt.% 인 Pt-Au/C 촉매에 대하여 각각 Au 첨가량을 변화시켜, cyclic voltammetry 법에 의해 Au 첨가 효과를 조사한 결과에 대하여 보고하고자 한다. Au 나노입자를 제조하기 위한 출발 물질로는 $HAuCl_4{\cdot}4H_2O$를 이용하였고 trisodium citrate와 $NaBH_4$를 환원제로 하여, 입경이 5~8 nm 인 Au 콜로이드를 제조하였다. Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하기 위하여 먼저 Au/C 복합분체가 제조되었다. 0.03g의 carbon이 첨가된 carbon 현탁액에 합성된 Au 콜로이드 수용액을 첨가한 후 24시간 동안 교반하여 Au/C 복합분체를 제조하였다. 이 Au/C 복합분체에 $H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O$ 수용액을 현탁하고 methanol 을 환원제로 사용해 Pt를 환원 석출시켜 Pt-Au/C 복합촉매를 제조하였다. Pt-Au/C 복합 나노촉매에서 Pt와 Au를 다양한 비율(3:1, 2.5:1.5, 2:2)로 합성하였으며 Pt-Au/C 복합촉매 중 금속(Pt+Au) 촉매의 총 함량은 30 wt.%와 40 wt.%로 각각 제조되었다. Au 나노입자 콜로이드의 분산성은 UV-visible spectrum의 흡광도에 의해 관찰되었고, Pt-Au/C 복합 나노촉매의 형상 및 분산성 분석은 transmission electron microscopy(TEM)에 의해 이루어졌다. 또한, 촉매의 전기화학적 특성평가는 cyclic voltammetry(CV)에 의해 조사되었다.
Various metal ions (transition and base metals) incorporated MCM-41 catalysts can be synthesized using colloidal and soluble silica with non-sodium involved process. Transition metal ion-typically $V^{5+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$-incorporated MCM-41 catalysts were synthesized by isomorphous substitution of Si ions in the framework. Each incorporated metal ion created a single species in the silica framework, single-site solid catalyst, showing a substantial stability in reduction and catalytic activity. Radius of pore curvature effect was investigated with Co-MCM-41 by temperature programmed reduction (TPR). The size of metallic Co clusters, sub-nanometer, could be controlled by a proper reduction treatment of Co-MCM-41 having different pore size and the initial pH adjustment of the Co-MCM-41 synthesis solution. These small metallic clusters showed a high stability under a harsh reaction condition without serious migration, resulting from a direct anchoring of small metallic clusters to the partially or unreduced metal ions on the surface. After a complete reduction, partial occlusion of the metallic cluster surface by amorphous silica stabilized the particles against aggregations. As a probe reaction of particle size sensitivity, carbon single wall nanotubes (SWNT) were synthesized using Co-MCM-41. A metallic cluster stability test was performed by CO methanation using Co- and Ni-MCM-41. Methanol and methane partial oxidations were carried out with V-MCM-41, and the radius of pore curvature effect on the catalytic activity was investigated.
An Sung-Yong;Lee Jong-Kwang;Rang Seong-Min;Kwon Se-Jin
Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers
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v.9
no.4
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pp.1-8
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2005
An experimental investigation of a microthruster that uses hydrogen peroxide as a monopropellant is described. The study comprises of preparation method of silver as a catalyst and performance evaluation of a mesoscale reactor. Reduction of silver in $H_2\;at\;500^{\circ}C$ resulted in the best reactivity of all the treatment method tested. A mesoscale reactor was built to find the optimum configuration for full decomposition of propellant. The catalyst bed was made of a glass wafer substrate sputtered with silver and had a length of 20 mm. We measured the conversion rate with varying feed rate of $H_2O_2$ and preheating temperature. With the feed rate of $H_2O_2$, the space time within the reactor varies as well. For the bed length of 20 mm, space time more than 480 s was required for full conversion.
The optimal operation conditions, including voltage applied, reaction time, distance between electrodes. and electrode material. were investigated for the treatment of soil flushing effluent using electrofloatation. When 3V was applied for 1 hour, 88% oil-water separation efficiency was achieved. In case of 6V and above, 90% efficiencies were achieved. As reaction time and distance between electrodes were longer, separation efficiencies were higher and lower, respectively. Separation efficiencies for different anode materials were copper > aluminum > iron > titanium. It might result from the differences of their electrical conductivities.
Magnetite was synthesized using $0.2M-FeSO_4{\cdot}7H_{2}O$ and 0.5 M-NaOH by air oxidation method for carbon dioxide decomposition to carbon. The carbon dioxide decomposition was successfully carried out after reduction of ${Fe_3}{O_4}$ for 2 hrs using hydrogen gas. The carbon dioxide decomposition at 325, 350, 375, 400, $425^{\circ}C$, 88% was the highest at $350^{\circ}C$ and the activation energy of ${Fe_3}{O_4}$ in carbon dioxide decomposition was 30.96 kJ/mol. After $CO_2$ decomposition, the carbon of surface of catalyst reacted with hydrogen produced methane.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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