석탄가스화 수소생산 기술 분야는 석탄 등의 화석연료를 이용하여 고온, 고압하에서 반응가스(산소, 수증기, 수소)와의 화학적 반응을 통해 생산된 연소성 가스 ($H_2$, CO, $CO_2$ 등)를 전환반응(WGS) 및 분리반응을 거쳐 효율적으로 청정하게 수소를 생산해 내는 기술이다. 전력산업에서 석탄가스화 수소생산은 그 사용 방법(연료전지, 수소 터빈, 분산 이용 등)에 따라 발전시스템의 고효율화를 지향하고, zero-emission을 실현하는 첨단 발전 시스템의 종합 구현을 목표로 하고 있으며, 더불어, 도래하는 수소 경제로의 전이에 대비에 석탄을 이용한 중앙(Central) 수소생산 시스템을 구현하여 이송 및 전환을 통한 지역적 분산 이용을 가능케 하는 종합적인 인프라를 구축하는 기술이다. 본 기술에는 석탄가스화 기술, 수성가스 전환기술, 수소/$CO_2$ 분리기술, 이송용 연료 전환기술 등이 포함된다. 석탄가스화 수소생산 기술은 급등하는 오일 가격과 이의 수입사용 증가에 대응하기 위한 에너지 안보 대책 마련 및 효율 극대화의 필요성과 더불어, 전력산업에서 화력 발전시스템의 궁극적 실현 목표인 고효율, 초청정의 전력생산 시스템의 구현을 가능케 하여, 향후 화석 연료를 이용한 미래 발전 기술을 선도 할 것으로 기대된다. 더불어, 수소 경제로의 전환 시 수소 수요의 급팽창에 대비한 경제적인 대규모 수소생산 기술의 개발이 필요하며, 이에 기술 실현성이 가장 높은 석탄가스화 수소생산 기술의 개발 구현이 요구된다.
비정질 실리콘박막의 고상결정화 특성에 대한 비정질 박막의 증착방법, 수소화 정도, 표면결정 활성화 에너지 변화 및 열처리 환경 영향을 X선 회절, EDAX, Raman 분광 분석으로 조사하였다. 저온(58$0^{\circ}C$)열처리 corning 시료에서 기판 barium(Ba), aluminum(AI) 성분의 막내 확산 임계열처리시간 및 확산에 기인 한 불안정 결정화 특성을 관찰하였다. 화학기상증착 석영 수소화 시료에서 hard damage 기계적 활성화 효과로 얻어진 조대결정립 결정화 특성을 X선 회절의 (111) 배향 상대강도 변화로 관찰 할 수 있었으며, 이는 활성화 효과에 의한 고상 결정화 시 핵생성과 성장속도변화로 다결정 실리콘의 전기적물성 향상 가능성을 보여주었다. Soft damage, bare 활성화 처리 수소화막의 결정화는 비정질 상의 혼재, 박막 응력등의 저품위 입계특성 및 미세결정립 성장 특성으로 관찰되었으나, 활성화 전처리에 의한 저온 및 고온(875$^{\circ}C$)단시간(30분) 결정화는 확인 되었다. 스퍼터링 비수소화 막의 결정화는 상변태 상태의 Raman 결정피크로 분석 되었으며, 결정화 거동에 선행막의 스퍼터링 및 비수소화 영향은 활성화효과에 관계없이 불완전 저품위 결정특성으로 확인되었다. AFM 표면형상은 3차원 island 성막특성을 보여주었고 표면거칠기정도는 높은 것으로 관찰되었다.
이중고리형 불포화탄화수소 화합물인 methylcyclopentadiene dimer(MCPD)의 수소화 및 이성화반응에 관한 연구를 행하였다. Exo 화합물은 2단계의 수소화반응 후에 이성화반응에 의해 제조되었다. 수소 1몰이 첨가되는 1차 수소화 반응은 $100^{\circ}C$이상의 반응온도에서는 다이머가 분해되어 모노머가 생성이 증가되었다. 1차 수소화 반응에 의하여 DHDMCPD[dihydrodi(methylcyclopentadiene)]가 생성된 후 2차 수소화반응을 진행하여 THDMCPD[tetrahydrodi (methylcyclopentadiene)]를 제조하였는데, 2차 반응온도조절에 의해 exo와 endo 비율이 변화되었다. 공정개선을 위하여 2단 가열반응기를 사용함으로 연속식 1, 2차 수소화 조건을 확립하였고 또한 endo THDMCPD로부터 exo 형태로 의 이성화반응에 할로겐화 알루미늄과 같은 할로겐화 금속촉매와 고체산 촉매를 사용하여 촉매의 활성을 비교하였다.
분자선 에피택시 (MBE)법으로 성장된 양자점 원적외선 수광소자(Quantum Dot Infrared Photodetector: QDIP)구조의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As/GaAs$ 자발형성 양자점에 대하여, 수소화 처리(Hydrogen Plasma treatment) 전후의 각각의 특성을 광학적인 방법으로 분석하였다. 광학적 특성은 광루미네센스(photoluminescence: PL) 그리고 광전류(Photocurrent: PC)방법으로 각각 15K 300K 10K 130k 범위에서 측정되었으며, 수소화 처리 전후의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As$ 자발형성 양자점의 광학적 특성을 비교 분석해보면, 원시료(as-grown)의 하나의 봉우리가 수소화 처리를 통하여 두개의 봉우리로 나뉘지만 PL의 전체 세기(intensity)에는 큰 변화가 없었으며, 광전류는 수소화 처리 후에 감소함을 알 수 있다. 수소화 처리 전후의 샘플에 대해 PL의 결과로부터 활성화 에너지를 계산하여 비교해보면, 수소화 처리 전후의 활성화 에너지가 다름을 알 수 있고, 이 변화된 활성화 에너지 값은 측정된 광전류의 봉우리에 해당하는 에너지 값과 거의 일치함을 알 수 있다. 수소화 처리된 샘플은 역 수소화 처리를 통하여 PL 그래프의 모양이 원시료의 모양으로 되돌아가야 함에도 불구하고, 수소화 처리된 시료의 PL의 그래프와 동일한 모습을 보였다. 이러한 현상은 자발형성 양자점의 수소화 처리에 따른 양자점 내부의 양자점 조성의 변동에 그 원인이 있는 것으로 보인다.
칼륨과 티타니아 담체가 일산화탄소 수소화 반응에서 분자량이 큰 불포화 탄화수소의 합성에 유리할 것으로 예상하여, 칼륨염이 첨가된 티타니아 담지 코발트 촉매를 제조하여 일산화탄소 수소화 반응에 사용하였다. 칼륨과 티타니아 담체는 일산화탄소 수소화 반응에서 분자량이 큰 불포화 탄화수소 화합물을 합성하는 데 있어 중요한 역할을 하였을 뿐 아니라, 탄소 누적에 의한 촉매의 비활성화 방지에도 기여하였다. 이는 티타니아 담체가 코팔트 금속과 강한 상호작용을 하고, 칼륨은 코발트 금속에 전자를 풍부하게 하는 전자 공급자로 작용하여 일산화탄소의 흡착력을 증가시켰기 때문으로 믿어진다.
유기성 폐기물을 이용하여 생물학적 수소생산 통합화 시스템 연구를 수행하였다. 통합화 시스템은 유기성폐기물의 전처리, 2단계 혐기발효 및 광합성 배양으로 구성된 생물학적 수소생산 공정, 초임계수 가스화 공정, 생산된 가스의 저장, 분리 및 연료전지를 이용한 전력 생산으로 구성되었다. 실험에 사용된 유기성 폐자원은 식품공장 폐수, 과일폐기물, 하수슬러지이며, 전처리는 폐기물에 따라 열처리 및 물리적 처리를 하였으며, 전처리된 시료는 생물학적 수소생산 공정에 직접 적용되었다. Clostridium butyricum 및 메탄 생성조에서 발생하는 하수슬러지중의 미생물 복합체는 수소생산 혐기 발효공정에 사용되었으며, 광합성 수소생산 미생물인 홍색 비유황 세균은 광합성 배양에 사용되었다. 생물학적 공정에서 발생하는 미생물 슬러지는 초임계수 가스화 공정으로 수소를 발생하였으며, 슬러지 중의 COD를 저하시켰다. 생물학적 공정 및 초임계수 가스화 공정에서 발생하는 수소는 가스탱크에 가입상태로 저장한 후, 95%순도로 분리하였으며, 정제된 수소는 연료전지에 연결하여 전력 생산을 하였다.
폐기물의 플라즈마를 이용한 열분해-가스화-용융 처리공정은 청정연료 형태로 정화된 합성가스를 얻을 수 있고, 이 합성가스를 WGS 반응과 PSA 공법을 이용하면 고순도 수소로의 전환 및 회수가 가능하다. (주)애드플라텍에서는 자체 보유하고 있는 3톤/일급 플라즈마 폐기물 처리설비와 수소 정제/회수시스템을 연계하여, 페기물로부터 고순도 수소 생산($20Nm^3/h$이상)을 위한 플라즈마 폐기물 처리 추소 생산 통합시스템 개발을 진행하고 있다. 합성가스 내 질소 농도를 낮추기 위해 산소를 매질로 하는 100kw급 산소 플라즈마 토치를 제작하였다. 수소 정제/회수 시스템은 폐기물의 플라즈마 처리 후의 합성가스 생성량과 조성의 변화에 대응할 수 있도록 하였으며, WGS 반응기로 들어가는 합성가스를 가스 컴프레서를 통하여 최대 10기압으로 승압시키고, 고농도 일산화탄소의 효과적인 제거 및 열 회수 극대화가 이루어질 수 있는 최적의 가스처리 시스템으로 구현되도록 하였다. 설치 완료된 WGS 반응기의 성능시험을 플라즈마 처리설비와 연계하여 수행하였다. 합성가스 내 각각 34%와 25%의 일산화탄소 및 수소의 농도가 WGS 반응기를 거친 후, 일산화탄소는 0.1% 미만으로 제거되었으며 수소는 44%로 증가하여 WGS 반응기의 성능 수준이 매우 우수함을 확인하였다. 차기 년도에 설치/가동 예정인 수소 생산용 PSA는 최대 10기압 운전 및 상압재생 방식으로 운전되며 생산된 수소는 최소 99.99%이상의 고순도를 유지할 것으로 기대된다.
태양전지와 박막 트랜지스터를 위한 유망한 재료로서 수소화된 비정질 실리콘과 나노결정 실리콘 박막이 관심을 받아 왔다. 특히, 수소화된 나노결정 실리콘 박막은 비정질 대비 높은 방향성과 조밀한 구조 덕에 박막 태양전지나 TFT(Thin film transistor) 소자의 성능 향상에 기여할 수 있는 물질로 연구되고 있다. 이러한 박막들은 보통 $SiH_4$같은 Si을 포함한 가스에 다량의 $H_2$를 희석시켜 플라즈마 화학 증착법(PECVD, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 의해 성장된다. 이러한 CVD증착 방식을 이용하여 결정화된 박막을 얻기 위해서는 대개 높은 수소 희석비를 이용하는 것이 일반적이나, 이러한 공정 방식은 실리콘이 결합되어야 할 결합위치에 bonding energy가 더 높은 수소의 결합을 촉진하게 된다. 이러한 특성은 박막 태양전지에서 효율을 떨어뜨리는 주요 요소로 작용하고 있다.(1) 본 연구에서는 수소의 결합 확률을 낮춘 결정화된 박막을 성장시키기 위해 수소를 대신하여 헬륨을 희석가스로 사용하여 박막을 증착하고 그 특성을 분석해 보았다. 박막의 구조적 특성, 결정화도(Xc), 플라즈마 내 활성 라디칼(Active radical in plasma), Si-H결합 특성, 전도도(Conductivity)와 같은 박막 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 라만 분광기(Raman spectroscopy), 광 방출 분광기(OES, Optical Emission Spectrocopy), 적외선 분광기(FT-IR, Fourier Transform-Infrared Spectroscopy), Keithley measurement kit이 사용되었다. 수소를 대신하여 헬륨을 사용함으로써 동일 결정화도 대비 10%이상 낮은 microstructure factor 값을 얻을 수 있었으며 인가되는 RF 전력을 140W까지 증가시켰을 때 약 80%의 결정화도를 관찰할 수 있었다.
표면 패시베이션 기술로 이용되는 수소화된 실리콘 질화막은 제조원가의 절감을 위한 실리콘 기판재료의 두께 감소에 따른 특성상의 문제점을 해결하기 위해 중요한 영향을 미치는 요소이다. 실리콘 질화막은 강한 기계적 강도, 우수한 유전적 특성, 수문에 의한 부식과 유동적 이온에 대한 우수한 저항력 때문에, 반도체 소자 산업에서 널리 사용되고 있다. 수소화된 실리콘 질화막은 반사방지 특성과 함께 표면 패시베이션의 질을 향상시킬 수 있다. 굴절률 1.9 ~ 2.3 범위에서 쉽게 변화 가능한 수소화된 실리콘 질화막은 굴절률 1.4 ~ 1.5 사이의 열적 산화막 보다 효과적인 반사방지막이다. 수소화된 실리콘 질화막을 사용한 태양전지에서는 효율을 높이기 위해서 기판 표면에서의 케리어 재결합이 억제되어져야한다. 또한, 수소화된 실리콘 질화막은 최적화된 두께와 굴절률을 가져야한다. 본 연구에서는 고효율 태양전지에 적용하기 위해 반송자 수명이 향상된 수소화된 실리콘 질화막을 플라즈마 화학 기상 증착법을 이용하여 증착하였다. 박막은 $250^{\circ}C\;{\sim}\;450^{\circ}C$에서 증착되었으며 증착된 박막은 1.94 to 2.05 굴절률 값을 가지고 있다. 반송자 수명을 증가시키기 위해 $650^{\circ}C\;{\sim}\;950^{\circ}C$에서 어닐링 하였고 반송자 수명을 측정하여 패시베이션 특성을 분석하였다. 수소화된 실리콘 질화막은 $850^{\circ}C$의 어닐링 온도와 굴절률 2.0 조건에서 가장 좋은 반송자 수명을 나타냈다.
Mg 및 Mg합금은 수소 저장량이 7.6wt.%로 비교적 높고 자원도 풍부하여 값이 싼 장점을 가지고 있으나 산화반응성이 높고 활성화 에너지가 크기 때문에 반응온도가 높고 반응시간이 긴 단점을 가지고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 일반적으로 Mg 및 Mg합금의 표면 개질화, 금속간 화합물 형성, 전이금속 첨가에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 전이금속인 Nb를 촉매제로 사용하여 수소화 특성을 개선하고자 기계적 합금화법(MA;Mechanical Alloying)을 실시하여 복합재료를 합성한 후 수소화 반응을 평가하였다. XRD, SEM, TEM, PSA, TG/DSC 분석을 수행하였으며 Sievert's 형 PCT를 이용하여 온도 및 압력 변화에 따른 특성평가를 하였다. 전이금속인 Nb의 첨가로 수소화 반응개시온도가 낮아지고 수소 저장량이 향상되는 거동을 보였다. 특히, 5mass%Nb가 10mass%Nb 보다 수소 저장량 및 반응속도가 좋은 결과를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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