수세미외 그물 섬유를 크라프트법, 알카리 아황산법, 아황산법, 알카리 과산화 수소법과 소오다법으로 펄프화하고, 안트라퀴논의 첨가와 미첨가 조건으로 구분하여 증해하였다. 이들의 고해와 미고해분에 대하여 주사 전자현미경(SEM), 섬유 품질 분석기(FQA), 섬유길이 분류기(Clark 4-Screen Classifier), 화상 분석기(Image Analyzer)를 이용하여 특성과 섬유의 구조를 비교 분석하였다. 그 결과는 다음과 같다. 1) 수세미의 섬유의 증해후 해섬 가능 기준의 Pulping 조건은 KP계($160^{\circ}C$, 2시간), ASP계($155^{\circ}C$, 4시간), PAP계($160^{\circ}C$, 1시간)에서 Kappa값이 각각 12, 25, 10 수준으로 비교적 낮은 Total Alkali(약 20%) 조건에서 적정 증해가 가능했다. 2) 각 펄프화별 펄프의 총 증해수율은 KP 50~55, ASP계 60~70, PAP계 45~50%로 SP계의 수율은 매우 높고, KP나 PAP는 일반 비목재나 목재와 비슷한 수준을 나타냈다. 3)NaOH의 투입량의 증가는 해섬능을 촉진하고, 섬유길이, Curl, Kink Index 등에서 품질의 형태 변화를 보였다. 4) 수세미외 섬유의 펄프화 공정에서 AQ첨가는 탈리그닌 촉진으로 해섬능이 현격하게 향상되고 섬유의 산화 분해를 방지하며, 고해 속도 상승과 피브릴화를 촉진하였다. 5) ASP계는 KP나 PAP보다 Bulk density가 높고, 섬유간 결합이 치밀하고, 섬유의 세포 손상이 감소되었다. 6) 수세미외 섬유는 "C" Stain에 의한 정색 반응으로 청색 또는 청회색의 맑고 투명한 세포벽을 갖는 정색 특성을 나타냈다.
박막 표면에 대한 경원소 분석법인 탄성 되튐 반도법을 개발하여 수소, 탄소, 질소등 분석에 이용하고 있다. 이때 입사 입자로 Cl 9.6MeV를 이용하였는데, 표적 표면에 탄소막이 흡착되는 현상을 발견하였다. cold trap 및 cold finger를 사용하여 진공도를 개선하므로서, 탄소막 흡착의 한 원인으로 알려져 잇는 chamber 주변의 진공도 변화를 시켜보았다. 하지만 전혀 탄소막이 생기지 않는 10-10torr 이하 진공을 만드는 것은 많은 비용과 장비를 필요로 하는 상당히 힘든 작업이어서, 이차적으로 탄소막이 표적 표면에 달라 붙게 하는 원인으로 추정되는 이차 전자의 발생을 고에너지 이온빔으로 조사하였다. 일반적으로 이차전자의 발생은 이온빔과 표적과의 충돌에 의한 고체 표면으로부터의 전자방출 현상으로 오래전부터 연구되어져 왔다. 여기에는 두가지 다른 구조가 존재하는 것으로 알려져 있다. 그 중 하나는 입사 입자의 전하와 표적 표면사이 작용하는 potential 에너지가 표적 표면의 일함수(재가 function) 보다 클 때에 일어나는 potential emission이다. 즉 표적 궤도에 존재하는 전자와 입사 이온빔 사이의 potential 이 표적의 전자를 들뜨게 만들고, 이 potential의 크기가표적의 표면 장벽 potential 보다 충분히 클 뜸 전자가 방출하는 현상을 말한다. 다른 또 하나의 방출구조로는 입사 이온이 표적 표면의 원자와의 충돌에 의해 직접저인 에너지 전달을 통한 전자 방출을 말하는데, 이를 kienetic emission(이하 KE)이라 한다. 본 연구에서는 Tandem Van de graaff 가속기로 고에너지 이온빔을 만들어 Au에 충돌시키므로서 kinetic emission을 통하여 Au에서 발생한는 이차전자의 방출 수율 및 에너지를 측정하였다.장구조로 전체 성장 양식을 예견할 수 있다. 일반적인 경향은 Ep가 커질수록 fractal 성장형태가 되며, Ed가 적을수록 cluster 밀도가 작아지나, 같은 Ed+Ep에 대해서는 동일한 크기의 팔 넓이(수평 수직 방향 cluster 두께)를 가진다. 따라서 실험으로부터 얻은 cluster의 팔 넓이로부터 Ed+Ep 값을 결정할 수 있고, cluster 밀도와 fractal 차원으로부터 각각 Ed와 Ep값을 분리하여 얻을 수 있다. 또한 다층 성장에 대한 거칠기(roughness) 값으로부터 Es값도 구할 수 있다. 양방향 대칭성을 갖지 않은 fcc(110) 표면과 같은 경우, 형태는 다양하지만 동일한 방법으로 추정이 가능하다. (110) 표면의 경우 nearest neighbor 원자가 한 축으로 형성되고 따라서 이 축과 이것과 수직인 축에 대한 상호작용이나 분산 장벽 모두가 비대칭적이다. 따라서 분산 장벽도 x-축, y-축 방향에 따라 분리하여 Edx, E요, Epx, Epy 등과 같이 방향에 따라 다르게 고려해야 한다. 이러한 비대칭적인 분산 장벽을 고려하여 KMC 시뮬레이션을 수행하면 수평축과 수직축의 분산 장벽의 비에 따라 cluster의 두께비가 달라지는 성장을 볼 수 있었고, 한 축 방향으로의 팔 넓이는 fcc(100) 표면의 경우 동일한 Ed+Ep값에 대응하는 팔 넓이와 거의 동일한 결과가 나타나는 것을 볼 수 있다. 따라서 이러한 비대칭적인 모양을 가지는 성장의 경우도 cluster 밀도, cluster 모양, cluster의 양 축 방향 길이 비, 양 축 방향의 평균 팔 넓이로부터 각 축 방향의 분산 장벽을 얻어낼 수 있을 것으로 보인다. 기대할 수 있는 여러 장점들을 보고하고자 한다.성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XR
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
생열귀나무의 잎을 시료로 생리활성 기능을 검색하기 위해 메탄올, 에탄올, 클로로포름 및 물 추출물을 조제하였다. 얻어진 추출물 대하여 DPPH 자유라디칼 소거법에 의한 항산화성 효과와 S. thphimurium TA98과 TA100을 이용한 항돌연변이원성 효과를 검토하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 생열귀나무 잎의 용매별 추출수율은 물 추출물이 24.8%로 가장 높았으며, 그 다음으로는 메탄을 추출물 (21.3%), 에탄올 추출물 (17.0%) 및 클로로포름 추출물 (5.6%) 순으로 높은 수율을 나타내었다. 생열귀나무 잎의 각 추출물의 수소전자공여능 $IC_{50}$/(Inhibition concentration)을 측정한 결과 물, 메탄올, 에탄을 추출물의 경우 대조구인 butyl-hydroxytoluene, 비타민 C, 알구토코페놀과 유사하게 나타나 항산화 억제효과가 우수한 것으로 나타났다. 생열귀나무 잎의 메탄을 추출물의 항돌연변이 효과는 TA98 균주에 대하여 세 종류의 변이원 물질 모두 농도 증가에 따라 억제율이 증가함을 나타내었으며, 생열귀나무 잎의 클로르포름 추출물 결과는 TA98 균주에 대하여 3가지 변이원 물질 모두 농도 증가에 따라 억제율이 증가함을 나타내었다. 생열귀나무 잎의 에탄을 추출물의 경우 TA98 균주에 대하여 200 $\mu\textrm{g}$/plate의 농도를 첨가하였을 때 B($\alpha$)P에 대해 79.8%의 억제율로 가장 높은 수치를 나타내었고, 생열귀나무 잎의 물 추출물은 TA98 균주에 대하여 200 $\mu\textrm{g}$/plate의 농도 첨가에서 B($\alpha$)P에 대해 67.2%의 억제율을 보였다.
열분해 연료유(pyrolysis fuel oil)의 열처리 시 발생되는 구조변화를 파악하기 위하여 열처리 온도에 따라 발생되는 휘발유분(volatile matters) 및 중질유분을 분리하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 중질유분의 수율은 낮아지며, 탄화수율은 높아지는 것을 확인하였다. 휘발유분의 $^1H-NMR$ 구조분석 결과, 원료에 포함되어 있던 1~2환 방향족 성분들은 $340^{\circ}C$ 이전의 온도에서 대부분 제거되었으며, $320^{\circ}C$부터는 크래킹 반응에 의하여 방향족 화합물로부터 지방족 탄화수소 곁사슬이 분해됨에 따라 새로운 휘발유분을 생성하는 것을 확인하였다. 한편 중질유분의 원소분석 및 $^1H-NMR$ 구조분석 결과로부터, 열처리 온도가 증가할수록 C/H 몰비 및 방향족화도 값이 증가함을 알 수 있었다. 이러한 구조분석 결과를 통하여 PFO의 $280{\sim}360^{\circ}C$에서의 열처리에 따른 구조 변화는 비점 차이에 따른 휘발유분의 분리 및 크래킹 반응에 의한 지방족 곁사슬의 분해가 가장 큰 영향을 미치며, 일부 화학종 간 중합반응 또한 발생된 것을 확인하였다.
본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템' 개발 목적으로 열분해 실험을 진행하기 전, 공정 모사용 기본 데이터 확보를 위해 수행되었다. 폐플라스틱 대체 물질로 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 열분해 시료로 사용하였으며, 본 시스템에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand)를 사용하였다. 촉매 열분해 실험을 수행하기 위해 Mn계 물질(이하 Mn)을 촉매로 선택하였으며, sand에 담지하여 촉매 열분해 실험을 수행하였다. 열중량 분석기(Thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하였고, 질소 분위기 600℃ 조건에서 촉매 열분해를 통해 액상 오일을 생성하였다. 생성된 액상 오일은 GC/MS 분석을 통해 탄소 수 분포를 확인하였다. 본 연구에서는 Mn 담지 유무와 함량 변화에 따른 액상 오일 수율과 오일 내 탄화수소 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Mn/sand를 이용하면 sand를 단독으로 활용한 열분해와 비교하여 잔여물이 감소하고 오일 수율이 증가하였다. 또한 Mn 함량 증가에 따라 액상 오일 내 C6~C9 범위 휘발유 비율이 점차 증가하였으며, 오일 내 C10보다 탄소 수가 큰 경유 및 heavy 오일 분포가 감소하는 것으로 확인되었다. 종합하면, Mn을 촉매로 활용하고 함량 변화를 통해 액상 오일 회수량을 증가시키고 생성물 내 휘발유 비율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단하였다.
농업용 필름을 제조하는데 사용되는 EVA 공중합체, LDPE, LLDPE 혼합물의 접촉 열분해 반응에 있어서 MCM-41 촉매에 aluminium을 첨가가 생성물의 수율, 탄소 수 분포 등에 미치는 영향을 조사하였다. Aluminium은 direct 및 post 방법으로 첨가하였고, 열분해 반응은 액상 접촉과 기상 접촉 반응 결과를 비교하였다. Direct 또는 post 방법으로 aluminium이 첨가된 MCM-41에서 aluminium 첨가량이 증가할수록 Lewis 산점이 증가하여 전체 산점의 양이 증가하였는데 post 방법으로 제조된 촉매에서 산점의 양이 더 많이 증가하였다. 액상 접촉 반응에서 aluminium의 양이 증가하면 가벼운 탄화수소가 많이 생기는데, $C_5-C_{12}$ 범위의 탄소화합물의 생성에 Al-MCM-41-P 촉매가 더 효과가 컸다. 기상 접촉 반응에서는 Al-MCM-41-D와 Al-MCM-41-P사이의 차이가 액상 접촉 반응시보다 상대적으로 적게 나타났으나, 액상접촉 반응에 비해 $C_{13}-C_{32}$ 범위의 탄화수소가 크게 감소했음을 알 수 있다.
원형 세공과 선형 세공이 독립적으로 발달한 MWW와 구부러진 세공과 선형 세공이 서로 교차하는 MFI 제올라이트에서 세공 구조가 메탄올의 저급 올레핀으로 전환(MTO) 반응에서 생성물 분포와 활성 저하에 미치는 영향을 조사하였다. 산성도가 비슷한 MWW와 MFI 제올라이트는 MTO 반응에서 전환율이 높고 활성 저하가 느린 점이 서로 비슷하지만, MWW에서는 $C_3-C_9$의 선형 탄화수소가 많이 생성되나 MFI에서는 $C_2{^=}$와 방향족 화합물의 수율이 높았다. MTO 반응 중 MWW에는 다고리 방향족 화합물(PAHs)이 많이 축적되나 MFI에서는 벤젠과 나프탈렌 유도체만 생성되었다. MFI와 달리 MWW에 인을 담지하면 MTO 반응에서 촉매 활성과 톨루엔의 흡착량이 크게 줄었다. MWW의 선형 세공에는 MTO 반응 중 PAHs가 축적되어 활성이 없어지나 PAHs가 생성되지 않은 원형 세공에서 선형 탄화수소가 생성된다. 그러나 원형 세공에 인이 담지되면 세공이 막혀 활성이 크게 줄어든다. MFI에는 세공 교차 부분에 인이 담지되어 강한 산점이 중화되어 생성물 분포는 달라지나 활성은 저하되지 않았다. 세공 구조의 차이로 MTO 반응에서 MWW와 MFI의 촉매로서 거동 차이를 설명하였다.
식물성 오일을 이용한 바이오 항공유의 제조공정에서 탈산소 반응의 적절한 운전조건 선정을 통한 생성물 물성 최적화는 최대의 바이오항공유 수율을 얻기 위해 필수적인 요소이다. 이에 따라 팜유의 탈산소화 반응이 1 wt.% $Pt/Al_2O_3$촉매가 장입된 내경이 1인치인 고정층 반응기에서 수행되었다. 업그레이딩 공정을 통하여 수송 연료로 활용될 수 있는 액체 생성물(organic liquid product)은 가스크로마토그래피 방법으로 그 조성을 분석하였다. 피드 내의 팜유/수소 비율과 수소 압력은 탈카르복실레이션과 수첨탈산소 반응에 영향을 주어 생성물의 조성 변화를 초래하였다. 반응 온도가 증가함에 따라 탈산소 생성물의 연속적 크래킹 반응이 촉진되어 $C_5{\sim}C_{14}$영역의 생성물 조성이 증가하였다. 본 연구의 결과는 팜유의 탈산소화 반응 특성의 이해 뿐 아니라 연속 공정인 수첨 업그레이딩 공정을 통한 바이오 항공유의 제조에 도움을 줄 수 있다.
1-부텐의 산화탈수소화에서 다양한 인 전구체가 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 인산수소암모늄, 인산수소이암모늄, 인산, 트리에틸인산, 오산화인 등의 인 전구체를 사용하어 촉매를 제조하고 산화탈수소화 반응을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 원소분석(ICP), 전자주사현미경(SEM), 승온재산화분석(TPRD) 등의 특성분석을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리적 특성은 인 전구체에 따른 큰 차이는 관찰되지 않았지만 산화탈수소화 반응에서 촉매의 활성은 사용된 인 전구체의 특성에 따라 다르게 관찰되었다. 인산을 전구체로 사용하여 제조한 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매가 사용된 촉매 중에서 가장 우수한 활성을 나타내었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 인 전구체의 양이온의 특성에 따라 촉매의 격자 구조가 영향을 받는 것으로 추측되며, 이러한 격자 구조의 차이는 촉매의 재산화 능력에 영향을 주는 것으로 사료된다. 환원 처리된 촉매의 승온재산화 실험으로부터 촉매의 반응활성은 촉매의 재산화 능력과 밀접하게 관련이 있었으며, 인산을 전구체로 사용하여 제조한 산화물 촉매가 다른 인 전구체와 비교하여 가장 좋은 재산화 능력을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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