마이크로웨이브 플라즈마 화학증착법을 이용하여 C-H계에서 메탄 농도를 변화시키면서 각각의 농도 변화에 따른 증착상의 변화 거동을 관찰하였는데 메탄 농도가 증가함에 따라 성장 속도는 증가하지만 다이아몬드 박막내 비다이아몬드 성분의 양이 많아지며 결정성이 떨어졌다. Raman 분광으로부터 D 피크($sp^3$)와 G 피크($sp^2$)의 상대적인 세기로부터 $sp^3/sp^2$, 수소함량에 대한 경향성을 알 수가 있었으며 FTIR 분광으로부터 수소함량은 16~37%, $sp/sp^2$은 0.22~1.14로 변화하였다. 이들 결과로부터 최적의 제작조건은 메탄 분압비 13.8%임을 알 수가 있었다.
$PdCl_2$를 촉매제로 사용한 수소환원분위기에서 $Co(OH)_2$ 로부터 약 400nm크기인 구형의 코발트분말 제조에 관한 연구를 수행하였다. 본 실험에서 코발트의 환원반응속도는 표면반응 코어모델식에 잘 일치하였으며 이때 활성화 에너지는 $145~195^{\circ}C$에서 약 55.6KJ/mol 이었다. 또한 코발트의 환원속도는 초기 수소분압의 0.63승에 비례하는 가스화학흡착반응식으로 표시할 수 있다.
니오븀 금속을 기반으로 하는 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 특성 및 화학적 안정성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위하여 직경 10 mm, 두께 0.5 mm의 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막을 제작하였으며, 2가지 조성($H_2$ 100%, $H_2$ 60% + $CO_2$ 40%)의 공급가스를 $450^{\circ}C$의 온도에서 투과시킬 때 압력에 따른 수소 투과 특성에 관한 실험을 진행하였다. 본 실험에서의 최대 수소 투과량은 순수한 수소를 투과시킬 경우 절대압력 3 bar에서 $5.58mL/min/cm^2$로 나타났다. 또한 공급가스 조성에 따른 각각의 경우 모두 Sievert's law에 잘 부합하였으며, 이산화탄소와의 혼합가스 사용시, 투과량은 수소 분압 감소에 비례하여 감소하였다. 투과 실험 후 XRD 분석을 통하여 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막의 이산화탄소에 대한 화학적 안정성에 대한 실험을 수행하였다.
팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막을 통해 수소 투과시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 순수 수소, 수소, 이산화탄소 및 일산화탄소의 혼합가스를 공급가스로 주입할 때, $450^{\circ}C$, 1-3 bar의 압력에서 팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 실험을 수행하였다. 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막(두께: 0.5 mm)의 수소 투과량은 3 bar, $450^{\circ}C$ 조건에서 $5.36mL/min/cm^2$였다. 또한 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소를 공급한 투과실험에서 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과량은 각각 4.46, 5.20, $3.91mL/min/cm^2$였다. 따라서, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 온도와 압력에 상관없이 수소 분압 감소만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD 결과로부터 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
팔라듐이 코팅된 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막을 통해 sweep 가스를 사용하지 않고 수소 투과 시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 분리막은 $400^{\circ}C$에서 sweep 가스를 사용하지 않고 순수 수소, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소의 혼합가스를 1.5~8.0 bar의 압력으로 실험하였다. Sweep 가스를 사용하지 않고 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막(두께 : 0.5 mm)의 수소 투과량은 $40.7mL/min/cm^2$였다. 또한 수소/이산화탄소를 공급한 투과실험에서 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막의 수소 투과량은 $21.4mL/min/cm^2$였다. 수소/이산화탄소 및 수소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 압력에 상관없이 수소 분압 감소 만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD, SEM/EDX 결과로부터 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
양이온이 교환된 Y형 제올라이트에 담지된 니켈촉매상에서 이산화탄소의 메탄화반응을 상압과 $200{\sim}550^{\circ}C$의 온도범위, 수소와 이산화탄소의 몰비가 4인 조건에서 수행하였다. Y형 제올라이트에 이온교환된 양이온에 따라 이산화탄소와 니켈간의 결합력의 차이를 보였으며, TPD(Temperature-programmed desorption) 결과 Ni/NaY>Ni/MgY>Ni/HY 순으로 결합력이 작아지는 것으로 나타났고, TPSR(Temperature-programmed surface reaction)의 결과로부터 이산화탄소와 니켈의 결합력이 강할 때 반응의 활성이 좋음을 알 수 있었다. 니켈의 환원온도가 높을수록 반응활성이 증가하는 것으로 보아 이산화탄소의 메탄화반응은 환원된 니켈금속입자가 커질수록 유리한 것으로 나타났고, 니켈의 담지량이 3.3wt%일 때 최대의 활성을 나타내었다. 반응온도 조건의 전범위에서 일산화탄소가 부생성물로 생성되었으며, 반응물과 촉매의 접촉시간이 길어질수록 생성물질중의 일산화탄소가 감소하는 것으로 미루어 이산화탄소가 일산화탄소를 경유하여 메탄으로 전환됨을 알 수 있었다. $410{\sim}450^{\circ}C$의 온도범위에서 메탄의 생성속도는 이산화탄소의 분압에 대하여 3.3에서 -0.5 지수승에 비례하고 수소의 분압에 대하여 1.4에서 3.6 지수승에 비례하며, 이산화탄소와 수소가 경쟁적으로 니켈에 흡착함을 알 수 있었다.
본 연구는 암모니아와 물이 함께 존재하는 황화수소를 선택적 산화 반응을 통해 원소 황의 형태로 제거하는 기상 촉매 공정의 개발에 관한 것이다. 최적의 촉매를 개발하기 위해 여러 가지 금속산화물에 대한 반응성 실험 결과 $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매가 $240{\sim}280^{\circ}C$의 온도 범위에서 90% 이상의 $H_2S$ 전화율과 아주 낮은 $SO_2$ 방출을 나타내어 실제 공정에 적용하기에 가장 적합하였다. $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매 상에서 황화수소의 선택적 산화 반응에 대한 메커니즘 규명을 위하여 반응 온도, $O_2/H_2S$ 몰 비, 암모니아와 수증기의 분압이 촉매 활성에 미치는 영향에 관하여 고찰하였다. 전화율은 반응 온도가 $260^{\circ}C$에서 최대값을 보였고, $280^{\circ}C$ 이상에서는 전화율과 원소 황의 선택도가 모두 감소하는 경향을 나타내었다. $O_2/H_2S$ 비가 0.5에서 4로 증가하면 전화율이 증가하였으나 선택도는 크게 감소하였다. 암모니아 분압이 증가하면 전화율이 증가하고 $SO_2$ 발생은 감소하였으며 원소 황의 선택도가 증가하였다. 수증기가 함께 존재하면 전화율과 원소 황의 선택도는 감소하고, ATS의 선택도가 증가하였다.
자동차용 고분자전해질 연료전지의 열화는 시동 또는 정지 시에 'reverse-current condition'이라 불리는 현상에 의해 촉진된다. 연료전지 자동차의 운전 종료 후 장시간동안 주차를 해 두면, 대기 중의 공기가 스택 내로 서서히 유입되어 시간이 경과함에 따라 산소분압이 점차 높아져 궁극적으로는 연료극과 공기극의 유로가 모두 공기로 충진된다. 이때 재시동하면서 연료극으로 수소가 공급되면, 연료극 유로 내에 수소와 공기가 공존하게 되고, 연료극에 공기가 존재하는 부위의 공기극에 1.4 V 이상의 높은 전압이 발생하는데, 이를 reverse-current condition 이라고 하며 공기극의 탄소담지체와 백금 촉매 산화의 원인으로 작용한다. 본 연구에서는 재시동시 스택 내에 존재하는 산소의 농도에 따른 열화 현상을 규명하고자 하였다.
탄화수소로의 메탄올 전환반응에 대한 헤테로폴리산 화합물의 역할과 적용성에 관하여 연구하였다. 탄화수소의 수율과 저급 올레핀의 선택도를 높히기 위하여 반응온도, 메탄올 분압 및 접촉시간 등 반응조건의 영향과 촉매의 이온교환 효과를 조사하였다. 그들의 산의 세기는 치환된 금속이온의 종류에 따라 달라졌고, 탄화수소의 수율과 프로판에 대한 프로필렌의 선택도는 상대 금속이온의 전기음성도와 밀접한 관계를 보여주었다. 다른 헤테로폴리산 화합물과는 달리 암모늄염은 상당히 높은 촉매활성과 저급 올레핀에 대한 파라핀의 높은 선택도를 보여 주었다.
지주파 PECVD 방법으로 아세틸렌 분암비를 달리하면서 제작한 비정질 탄소 박막에서의 분광 특성을 조사하였다. Raman 분광으로부터 D 피크와 G 피크의 상대적인 세기로부터 $sp^3/sp^2$은 수소함량에 대한 경향성을 알 수가 있었으며, FTIR 분광으로부터 계산된 수소함량은 16~37 atm %, $sp^3/sp^2$d,s 0.22~1.44로 변화하였다. 이와 같은 분광특성에 의하여 최적의 아세틸렌 분압비는~15%임을 알 수가 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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