비정질 탄소막 제조에 있어서 수소가 포함된 반응성 가스를 사용할 경우 제작된 탄소막 내부에는 수소가 포함되게 되며, 이러한 수소원자들은 막의 특성에 중요한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 비정질 탄소막(a-C:H) 내부에 존재하는 수소가 탄소막의 특성에 미치는 영향을 알아보고, 막 내부에 포함된 수소의 함량과 공정조건 사이의 함수계를 조사함으로써 수소의 함량을 인위적으로 통제할 수 있는 가능성을 제시하고자 한다. 수소가 포함된 비정질 탄소막은 2.45 GHz의 전자기파를 사용하는 electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition (ECR-PECVD) 방법과 DC magnetron sputtering 법을 사용하여 제작하였다. 기판으로는 Si(001) wafer를 사용하였으며, 아세톤과 에탄올을 사용하여 표면의 유기성분을 제거하고, 진공챔버속에서 Ar 플라즈마를 발생시켜 sputter etching 방법으로 표면을 세척하였다. ECR-PECVD 방법에서는 반응가스로 메탄(CH4)과 수소(H2)의 혼합가스를 사용하였으며, 혼합가스의 비는 5~50% 범위내에서 변화를 주었다. 수소가스의 유량은 100SCCM으로 고정하였으며, 마이크로웨이브의 power는 360~900W였고, 기판에 가해준 negative DC bias 전압은 0~-500V이었다. DC magnetron sputtering 방법에서는 반응가스로 아세틸린(C2H2) 가스를 사용하였으며, 플라즈마 발생을 용이하게 하기 위해서 Ar 가스와 혼합하여 사용하였다. Ar 가스의 유량은 10SCCM으로 고정하였으며, 아세틸렌 가스의 유량은 5~20SCCM 범위내에서 주입하였다. 이때, 기판에 가해준 negative DC bias 전압은 0~-100V이었다. 제작된 탄소막의 수소 함량을 조사하기 위하여 Fourier Transform Infrared (FTIR) 분광법과 Elastic Recoil Detection Analysis (EFDA) 법을 사용하였으며, 증착율은 SEM 단면촬영과 a-step을 이용하여 측정하였고, 막의 경도는 Micro-Hardness Testing 법을 사용하여 측정하였다.
오존은 PE나 고무 등 고분자재료(高分子材料)의 표면(表面)에 존재하는 이중결합(二重結合)에 대(對)하여 친전자적부가반응(親電子的付加反應)으로 ozonide가 생성되고 이어서 제(第)3급(級) 수소(水素)를 공격하므로서 주쇄(主鎖)가 절단된다. 따라서 aldehyde, ketone 등의 carbonyl 화합물(化合物)이 생성된다. 이들이 재료표면(材料表面)의 굴곡변형(變形)의 증가에 따라 열(熱) 또는 공(光)에 의하여 다시 분해(分解)를 촉진시킨다. 2개(個)의 N분자(原子)에 방향족(芳香族) 및 지방족기(脂肪族基)를 각각 치환시킨 p - phenylene diamine 유도체(誘導體) 등과 같은 전자공흥성(電子供與性)이 큰 화합물(化合物)은 친전자적(親電子的)인 오존과 우선적으로 3급(級) 수소에 비하면 약 100 배(倍)로 반응성이 크다는것을 표(表)3으로 알수 있다. 미단이중결합(未端二重結合)에 대한 오존과의 반응은 다음 반응식과 같이 이중결합(二重結合)에 오존의 부가반응(付加反?)으로 개시(開始)되어 peroxi methylene이 유리되면서 미단(未端)은 aldehyde로 변화한다. 또 1개의 반응은 제(第)3급(級) 탄소-수소 결합에 오존이 삽입되고 계속 일어나는 분해반응으로서 hydroperoxide의 생성 및 탈염화수소(脫鹽化水素)반응이 일어난다. 이와같은 반응(反?)으로 생성(生成)된 내부(內部) 이중결합(二重結合)에 대한 오존의 반응은 olefin의 경우와 마찬가지로 molozonide나 ozonide의 과정을 거쳐 주쇄(主鎖)가 개열(開裂)되는 것이다.
최근 반자성 물질인 $MoS_2$를 수소 기체 속에서 열처리하게 되면 약한 강자성이 유발된다는 연구가 보고되었다. 본 연구에서는 강자성 발현을 수반하는 물리적 및 화학적 변화를 이해하기 위해서 단일층 $MoS_2$에 대한 라만분광 및 광발광 연구를 수행하였다. 기계적 박리법을 이용하여 $MoS_2$ 결정으로부터 단일층 및 이중층 $MoS_2$를 분리하여 $SiO_2/Si$ 기판에 전사한 후, $200^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$ 영역의 특정 온도에서 1시간 동안 열처리하였다. 배경 기체가 열처리 도중 $MoS_2$에 미치는 영향을 이해하기 위하여 수소 속 반응을 진공 상태와 비교하였다. 라만 스펙트럼에서는 큰 변화가 없었으나, 광발광의 세기는 수소 속 반응 후에 감소하고 진공 속 반응 후에는 증가하는 대조적인 결과를 보였다. AFM 측정으로부터는 열처리 후에 $MoS_2$ 표면에 뚜렷한 변화가 일어나지 않는다는 사실을 확인하였다. 본 발표에서는 수소와 진공 조건에서 관찰된 상이한 광발광 특성과 그래핀/$SiO_2/Si$에서 관찰된 p-형 도핑과의 상관관계를 설명하고자 한다.
본 논문에서는 인가 전극구조가 다른 두가지 형태의 아크성 스트리머 방전용 플라즈마 반응기를 설계 제작하였다. 제작된 반응기에 60 Hz상용전원과 펄스파워를 인가전원으로 사용하여 반응기 형태와 인가전원에 따른 수소발생 특성에 대하여 조사하였다. 또한 방전 전력에 따른 수소발생량을 비교 분석하였다. 수소 발생을 위한 효과적인 수표면 방전은 강한 전계 집중과 높은 에너지 밀도를 동반한 아크성 스트리머 방전 분위기 형성이 필요하다. 인가전원으로 상용전원을 이용한 경우보다 펄스파워를 사용한 경우와 강한 전계집중 증대를 위해 인가 전극이 석영관 내에 배치된 전극 구조에서 수소발생에 효과적이였다.
수소-이산화탄소(5:1) 혼합가스 순환장치를 장착한 반응기를 이용하여 독립영양형 메탄생산세균을 농화하였으며, 생산된 메탄의 농도는 10%미만이었다. 30일 이상 농화배양한 후 16S-rDNA 동질성을 이용하여 반응기에서 생장하고 있는 세균을 분석한 결과 수소를 단일 에너지 원으로 이용하는 Methanobacterium curvum와 Methanobacterium oryzae로 확인되었다. 농화된 세균을 hollow-fiber수소 공급장치를 장착한 반응기에 배양하여 메탄의 농도를 30%까지 향상하였다. 그러나 농화된 세균을 hollow-fiber 수소 공급장치와 미량의 수소를 생산하고 전기화학적 환원성 환경을 유도할 수 있는 장치를 장착한 복합형 반응기에 적용한 결과 메탄의 생산성은 50%가지 향상하였다. 이러한 결과는 독립영양형 메탄생산세균을 농화 또는 대량 배양하기 위해서 hollow-fiber 수소 공급장치와 전기화학적 환원력을 복합적으로 이용하는 것이 유리하다는 것을 보여주는 것이다.
유기화합물의 선택환원에 필요한 자료를 얻기 위하여 수소화붕소나트륨과 염화알루미늄의 3:1 혼합물의 테트라히드로푸란 용액에서의 환원성을 규명하였다. 49개의 대표적 유기화합물을 골라 이시약과 실온에서 작용하여 대략의 반응속도와 정량관계를 알아보았다. 테트라히드로푸란 용액에서 염화알루미늄 1몰에 수소화붕소나트륨 3몰을 가하면 현탁용액이 생기는데 수소화붕소나트륨 보다는 훨씬 환원성이 강하다. 알데히드와 케톤은 한시간 이내에 빨리 환원되고 아실유도체는 서서히 그러나 카르복시산은 매우 느리게 환원되었다. 에스테르, 락톤, 에폭시드는 수소화붕소나트륨이나 보란보다 훨씬 빨리 환원되었다. 삼차 아미드는 서서히 환원되었으나 일차 아미드는 수소는 발생하지만 환원은 거의 일어나지 않았다. 벤조니트릴은 30분에 환원이 완결되었으나 카프로니트릴은 느리게 환원되었다. 니트로화합물, 이황화물, 술폰등은 이 시약과 반응하지 않으나 아조, 아족시, 옥심기는 서서히 반응하고 이소시안산페닐은 도중단계까지만 환원되었다 올레핀은 쉽게 수소화붕소화 반응을 하였다.
본 연구는 광합성 미생물 R. rubrum KS-301을 이용한 연속 반응기인 고정층 반응기와 연속 교반탱크 반응기에서 실험을 수행하여 도입 포도당 농도, 희석속도에 대한 수소 생산성과 고정화 담체에 의해서 형성되는 내부, 외부 및 총괄 물질전달 저항, 반응 속도식 변수 등을 평가한 후 비교하였다. 고정층 반응기에서의 겉보기 $K_m$은 희석속도의 증가에 따라 감소하며, 연속 교반탱크 반응기의 경우는 희석속도 $0.4h^{-1}$ 이상에서는 거의 일정한 값을 나타내었다. 고정층 반응기에서의 수소 생산성과 물질전달 실험결과는 연속 교반탱크 반응기에서와 비슷한 경향을 보이나 두 반응기를 비교하면 수소 생산성과 외부 효율인자는 교반탱크 반응기일 때가 크고, 내부 효율인자는 고정층 반응기일 때가 컸다. 그러나 총괄 효율인자는 두 반응기가 도입 포도당 농도에 따라서는 비슷한 수치를 나타내었다.
본 연구는 유기성 고형폐기물 처리에 적합한 벤치스케일 침출상 반응조를 이용하여 효율적인 산발효 및 수소발효의 거동특성을 살펴보았다. 산발효조는 혐기성 소화슬러지를 식종한 후 희석율 2.0, 3.0, $4.0d^{-1}$로 운전이 되었으며, 수소발효조는 열처리된 소화슬러지를 식종한 후 희석율 2.0, 4.0, $6.0d^{-1}$로 운전이 되었다. 산발효조는 희석율 $3.0d^{-1}$에서 운전되었을 때 최대의 COD 전환율 56.2%가 얻어졌으며 이때 전환된 COD는 모두 유기산으로 전환되었다. 반면에 수소발효조는 산발효조보다 높은 COD 전환율(49.3%)을 보여주지 못했지만, 높은 에너지 수율을 가지고 있을 뿐 아니라 친환경 청정에너지인 수소가스(전체 COD 중 5.1%)를 부산물로 얻을 수 있었다. 그러므로 처리목적에 따라 산발효나 수소발효를 유기성 고형폐기물에 적용할 수 있으며, 이는 혐기성처리 기술의 경제성을 향상시킬 수 있다.
폐기물, 석탄 등 다양한 시료의 가스화 반응을 통해서 발생되는 합성가스는 CO, $H_2$, $CO_2$가 주성분으로 가스엔진, 가스터빈 등의 연료로 사용하여 발전하거나 합성반응을 통해 다양한 화학원료로의 전환이 가능하다. 또한 폐기물, 석탄 등의 다양한 원료의 가스화 반응에 의해 발생한 합성가스로부터 F-T(Fischer-Tropsch) 합성을 통한 인조합성석유, Non F-T 합성을 통한 메탄올, DME(Dimethyl Ether) 등을 제조할 수 있으며, 메탄화 반응을 통해 대체천연가스(SNG, Substitute Natural Gas)로 제조하여 활용하는 방안도 가능하다. 또한 현재 상업용 규모의 수소 제조 방법 중에서 가장 경제적인 방법으로 천연가스를 개질하여 CO, $H_2$가 주성분인 합성가스를 만든 다음 수성가스 전환, PSA(Pressure Swing Adsorption)통해 $CO_2$와 $H_2$를 분리하여 생산하고 있으나, 천연가스 가격의 상승 및 다양한 시료로부터 향후 경제성 확보가 가능한 수소 제조 방법에 대한 연구가 진행되고 있으며, 석탄 가스화 및 폐기물 가스화를 통해 얻어진 합성가스로부터의 수소 제조 공정이 개발 및 상업화 추진되고 있다. 본 연구에서는 폐기물 가스화를 통해 발생한 합성가스에 대하여 수성가스 전환 반응을 통한 수소 생산 특성 및 수성가스 전환 반응의 공간속도 변화 및 스팀주입량 변화에 따른 반응 특성을 고찰하였다.
전 세계적으로 화석연료의 고갈 및 환경오염 문제를 해결하기 위해 신재생에너지에 대한 관심이 급증하고 있다. 이러한 신재생에너지에는 수소 에너지, 자연 에너지(태양열, 지열 등), 바이오 매스 에너지 등이 포함된다. 이 중 수소 에너지는 지구상에 풍부하게 존재하고 있는 물과 탄화수소로부터 얻어지며, 연소 시에도 다시 물을 형성하여 오염 물질을 배출하지 않는 차세대 무공해 에너지원으로써 주목을 받고 있다. 수소 제조를 위한 공정에는 수증기 개질 공정(steam reforming), 부분 산화(partial oxidation) 및 자열개질(autothermal reforming) 등이 있으며 실제로 생산되는 대부분의 수소는 탄소/수소비(1:4)가 높은 메탄($CH_4$) 가스를 이용한 메탄 수증기 개질 공정(steam methane reforming)을 통하여 제조된다. 이 때 수소 제조의 고효율화 및 저비용화를 위해서는 반응물에 대한 높은 선택도, 고활성도 및 높은 안정성을 갖는 촉매가 반드시 필요하며, 대표적으로 Ni, Pt, Ru 등이 보고되고 있다. 이러한 촉매들은 대부분 세라믹 pellet 형태로 제작되어 왔으나 열전도도가 낮고 물리적 충격에 취약하다는 단점이 존재한다. 따라서 우리는 이러한 단점을 극복하고, 촉매의 활성을 높이기 위하여 다공성 금속 합금 폼을 촉매 지지체로 도입하였다. 또한, 다공성 금속 합금 폼 표면에 촉매의 분산 및 안정성을 향상시키기 위해 지지체와 촉매 사이에 원자층 증착법을 이용하여 inter-layer를 도입하였다. 이들의 구조, 형태, 및 표면의 화학적 상태는 주사전자현미경, EDS (energy dispersive spectroscopy)가 탑재된 주사전자현미경, X-선 회절, 및 X-선 광전자 분광법을 이용하여 규명하였다. 더하여 정전압-전류 측정법 및 유도 결합 플라즈마 분광 분석기을 이용하여 전기 화학 반응을 유도하고, 반응 후 전해질의 성분분석을 통해 촉매와 지지체 간의 안정성을 평가하였다. 따라서 본 결과들은 한국진공학회 하계정기학술대회를 통해 좀 더 자세히 논의될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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