• 한국세라믹학회지
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• 제48권1호
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• pp.26-33
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• 2011

The glass in the system of CaO-$SiO_2-P_2O_5$ and the corresponding glass-ceramics are prepared for bone cements and the behaviors of the hardening and hydroxyapatite formation were studied for the glass and glass-ceramic powders. The glass crystallized into apatite, $\alpha$-wollastonite and $\beta$-wollastonite depending on the glass composition when they were heat-treated at $950^{\circ}C$ for 4 h. A DCPD (dicalcium phosphate dihydrate : $CaHPO_4{\cdot}2H_2O$) was developed when the prepared glass and glass-ceramic powders were mixed with 3M-$H_3PO_4$ solution. The DCPD (Ca/P=1.0) transformed to HAp (Ca/P=1.67) when the bone cement was soaked in simulated body fluid (SBF), and this HAp formation strongly depended on the releasing capacity of $Ca^{2+}$ ions from the glass and glass-ceramic cements. The glass-ceramic bone cement containing $\alpha$-wollastonite crystals showed faster transformation of DCPD to HAp than other glass-ceramics containing $\alpha$- and $\beta$-wollastonite crystals. No hydroxyapatite was observed when the glass-ceramic bone cement containing apatite crystals (36P6C) was soaked in SBF even for 1 month, because no $Ca^{2+}$ ion can be released from the stable apatite crystals.

• 한국세라믹학회지
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• 제45권10호
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• pp.610-617
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• 2008

Multi-walled carbon nanotube(CNT) reinforced hydroxyapatite composite coating with a thickness of $5{\mu}m$ has been successfully deposited on Ti substrate using aerosol deposition(AD). The coating had a dense microstructure with no cracks or pores, showing good adhesion with the Ti substrate. Microstructural observation using field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) and transmission electron microscopy(TEM) showed that CNTs with original tubular morphology were found in the hydroxyapatite-CNT(HA-CNT) composite coating. Measurements of hardness and elastic modulus for the coating were performed by nanoindentation tests, indicating that the mechanical properties of the coating were remarkably improved by the addition of CNT to HA coating. Therefore, HA-CNT composite coating produced by AD is expected to be potentially applied to the coating for high load bearing implants.

• 대한치과보철학회지
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• 제23권1호
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• pp.13-37
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• 1985

Biocompatibility of dense synthetic hydroxylapatite is well known and the direct bond with adjacent bone developed. The purpose of this study was to evaluate the potential of clinical application of tooth ash for preservation of alveolar ridge. For this purpose the author performed an experimental implantation of the particulate and root form of both pure dense hydroxylapatite and tooth ash in alveolar sockets immediately after extraction. The pure dense hydroxylapatite was particulate form and root form made by Calciteck Inc. The tooth ash was prepared by incineration at $950^{\circ}C$, and the syrindrical form of the tooth ash was sintered and trimmed to fit the size of the each extraction socket of 10 mongrel dogs. After sugery the clinical, roentgenographical, and histological observation was carried out. The results obtained were as follows; 1. Clinical observation disclosed no dehiscence and exfoliation due to tissue rejection. 2. Vertical resorption of alveolar bone occurred in all experimental sockets as well as the control sites on the roentgenograph. 3. Osteoclastic activity appeared at the inner surfaces of the crestal alveolar bone on the 1st week but disappeared on the 2nd week. 4. There were macrophages in the particulate form on the 1st and 2nd week after surgery but no macrophages appered in the root form. S. New bone formation was developed from the bony wall of experimental sockets and grew to bond with the implant materials. In particulate form the new bone formation did not occur in central zone independently. 6. Tooth ash implant sites were covered with the newly formed bony trabeculation from third week, but Calcitite particles were covered with soft tissue. 7. Generally the healing occurred more rapidly in control sites than in implant sites.

• 한국재료학회지
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• 제21권6호
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• pp.347-351
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• 2011

Hydroxyapatite (HAp) powders with different crystallinities were synthesized at various calcination temperatures through the co-precipitation of $Ca(OH)_2$ and $H_3PO_4$. The degradation behavior of these HAp powders with different crystallinities was assessed in a simulated body fluid solution (SBF) for 8 weeks. Below $800^{\circ}C$, the powders were nonstochiometric HAp, and the single HAp phase was successfully synthesized at $800^{\circ}C$. The degree of crystallinity of the HAp powders increased with an increasing calcination temperature and varied in a range from 39.6% to 92.5%. In the low crystallinity HAp powders, the Ca and P ion concentrations of the SBF solution increased with an increasing soaking time, which indicated that the low crystallinity HAp degraded in the SBF solution. The mass of the HAp powders linearly decreased with respect to the soaking time, and the mass loss was higher at lower crystallinities. The mass loss ranged from 0.8% to 13.2% after 8 weeks. The crystallinity of the HAp powders increased with an increasing soaking time up to 4 weeks and then decreased because of HAp degradation. The pH of the SBF solution did not change much throughout the course of these experiments. These results suggested that the crystallinity of HAp can be used to control the degradation.

• 한국세라믹학회지
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• 제26권3호
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• pp.305-314
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• 1989

Effect of pH variation in starting solution for the making of hydroxyapatite powder was studied in relation to the sinterability of the powder and their mechanical properties of the sintered hydroxyapatite ceramics. The sinterability of hydroxyapatite powder prepared at different pH was found to be improved with increase in pH value of the starting solutions. Thus the powders prepared from the higher pH solutions including 10.5, 11.0 and 11.5 could be well densified almost upto theoretical density by firing for 1 hr at 1,00$0^{\circ}C$. But the powder based on pH 10 exhibited less sinterability even being fired at much higher temperature of 1,10$0^{\circ}C$, it gave only 90-95% of theoretical density. On the other hand the powder prepared on the lowest pH value 9.5 could not be well densified and it could obtain only 78% of theoretical density even by firing at 1,30$0^{\circ}C$ for 1hr. It was found that prismatic crystals of whitlockite were always included in the sintered bodies based on the lower pH values as a minority crystalline phase together with the major crystalline phase of hydroxyapatite and its inclusion might impair the sinterability of powder. However in the case of the higher pH, the powder contained only hydroxyapatite as a crystalline phase on sintering without any minorities. The sphere shape of crystals might help effectively the densification of the bodies. The best mechanical properties could be obtained from the body of pH 11 sintered at 1,10$0^{\circ}C$, which gave 99.5% of theoretical density, 662Kg/$\textrm{mm}^2$ of vickers hardness and 1,352Kg/$\textrm{cm}^2$ of diameteral compression strength.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권5호
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• pp.923-928
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• 2012

고품질의 현탁중합토너를 제조하기 위해서는 수상 현탁계의 최적화가 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 무기현탁제로 사용한 수산화칼슘($CaOH_2$)/인산($H_3PO_4$)(Ca/P)의 몰비 및 수상의 pH가 스타이렌 기반 현탁중합토너의 특성에 미치는 영향을 중점적으로 조사하였다. 먼저 수상을 중성조건(pH=7.5)으로 고정하고 Ca/P의 몰비를 1.5:1부터 1.76:1까지 변화시켰다. 그 결과 Ca/P의 몰비를 1.73:1로 하였을 때 이상적인 인산칼슘염(하이드록시아파타이트)이 만들어졌으며 이 조건에서 제조된 중합토너는 입도분포, 원형화도 및 대전특성이 우수하였다. 이 결과를 바탕으로 Ca/P의 몰비를 1.73:1로 고정하고 수상을 약산성(pH=5.5) 및 약염기성(pH=9.5) 조건으로 변화시켰다. 그 결과 약산성 조건에서 제조된 중합토너는 더욱 더 우수한 입도분포, 원형화도 및 대전특성을 나타냈으며 인쇄품질도 매우 우수하였다. Ca/P의 몰비와 수상의 pH 조건을 최적화하여 고품질의 현탁중합토너를 제조할 수 있었다.

• 대한환경공학회지
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• 제31권9호
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• pp.735-742
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• 2009

척추동물의 뼈는 hydroxylapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp]로 이루어져 있어서 용액중에 존재하는 중금속이온들의 훌륭한 이온교환제로서 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 하소시켜 얻은 소뼈, 돼지뼈, 생선뼈를 이용한 회분식 반응조에서의 구리이온의 제거성능을 조사하였으며 이러한 결과로부터 중금속이온을 제거하기 위한 흡착제로서의 재이용성을 평가하였다. 온도를 달리하여 하소시켜 얻은 세 종류의 뼈 시료들의 표면특성은 SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 측정하였다. SEM 촬영결과 하소온도가 높아질수록 표면이 불규칙해졌으며 작은 기공이 발달하였다. XRD 분석에서는 하소 온도가 높아질수록 피크가 발달되는 경향을 보였는데 이와 같은 현상은 HAp가 열처리에 의해 무정형 형태에서 결정형으로 바뀌었음에 기인한 것으로 여겨진다. FT-IR 분석결과 하소온도가 높아질수록 흡착된 물과 골격 내 유기물의 흡수밴드의 강도는 점차 감소되는 것을 알 수 있었다. 구리이온 제거 결과 뼈를 넣지 않은 바탕실험에서는 15% 이하의 제거율을 보였는데 하소된 뼈를 사용한 경우에는 제거율이 부가적으로 40% 이상 상승하였다. 세 종류의 동물뼈 모두에서 하소온도를 높일수록 구리에 대한 제거율은 감소하였다. 용액의 pH가 상승할수록 양이온 교환 및 침전반응을 형성할 수 있는 유리한 조건에 의해 구리이온의 제거율이 상승하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권5호
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• pp.203-211
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• 2021

옥타칼슘포스페이트(OCP, Ca₈H₂(PO₄)₆·5H₂O)는 골전도성과 생체적합성을 가진 생분해성 인산칼슘계 재료 중 하나이다. 기질세포를 자극하여 조골세포로 분화하는 성질을 가지고 있어 빠른 골형성 및 재흡수되는 장점을 가지고 있다. 그러나 OCP가 체내에 삽입되면 분말 사이의 약한 응집력으로 인해 지지체의 형태를 유지하지 못하고 빠르게 분해된다. 반면, OCP와 유사한 결정구조를 갖는 수산화인회석(HA, Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)은 골결손이 회복된 이후까지도 분해되지 않고 체내에 남아있다. 이 연구에서는 SBF(simulated body fluid) 용액에 HA 첨가량이 다른 OCP/HA disc을 침적한 후 기간에 따른 Weight loss, pH 변화 및 미세구조 변화의 측면에서 분해거동을 조사하였다. 그 결과 OCP/HA disc는 HA 함량에 관계없이 2주 동안 형태를 유지하였다. 특히, 40HA 시편의 표면이 균일하게 용해되는 양상을 보였고 SBF 용액 침적 후 7일 후부터 disc의 표면에 CDHA(calcium deficient hydroxyapatite)가 형성되었다. 이러한 결과는 40HA 시편이 골결손부의 회복을 위한 지지체로 적합하다는 것을 보여준다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권11호
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• pp.1097-1102
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• 2002

$Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$와 $(NH_4)_2HPO_4$를 사용하여 습식침전법으로 수산화아파타이트(HAp) 분말을 합성하고, 합성된 HAp와 폴리아크릴산(PAA)을 혼합하여 균질의 복합체 4종을 제조하였다. 합성 HAp는 ICP 분석으로 Ca/P비를 정량하였고, HAp/PAA 복합체는 TGA로 열적 성질을 조사하였다. pH 11 및 $60{\circ}C$에서 합성된 HAp의 결정성이 가장 우수하였고, Ca/P비는 1.35~1.49의 범위로 정량되어 Ca 결손의 HAp를 얻었다. HAp/PAA 복합체에서 PAA의 양이 증가함에 따라 비표면적이 증가하였다. 또한 HA/PAa 균질복합체의 $800{\circ}C$에서 무게감량은 3.5~9.6%의 범위로 감소하여 바인더인 PAA가 분해되는 것을 알 수 있었다. HAp/PAA 복합체의 FT-IR 분석결과, HAp의 $Ca^{2+}$ 이온과 PAA의 카르복실기 사이에서 이온결합이 형성되는 사실을 확인할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제27권5호
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• pp.235-242
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• 2017

기공 제어가 가능한 다공질 인공 지지체를 제조하기 위해 HA 분말에 기공형성제 역할을 하는 PMMA 분말을 첨가하여 TBA를 용매로 한 slurry를 합성한 후 동결주조와 소결을 거쳐 주상형 기공채널이 상호 연결되어 있는 다공질 HA 지지체를 제조하였다. PMMA 분말의 첨가량에 따른 HA 지지체의 결정구조는 XRD로 측정하였고 SEM을 통하여 지지체의 표면 및 내부 단면을 관찰하였는데, 소결과정에서 PMMA의 탈지가 지지체의 내부구조와 HA 분말의 결정성에 영향을 미치는 것으로 결과가 나타났다. 또한 지지체의 물리적 및 기계적 특성을 평가하여 기공형성제의 첨가량을 조절함으로써 기공률 및 기공 크기와 압축 강도의 제어가 가능하였다. 본 연구 결과, HA 지지체가 천연 해면골과 구조 및 특성이 유사하였으며 이를 통해 PMMA 첨가 다공질 HA 지지체가 조직공학용 인공 골지지체로서 자가골을 대체하여 사용이 가능한 것으로 판단된다.