본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 이트륨과 유로퓸 질산수용액으로부터 솔-젤 및 연소공정에 의한 적색 형광체를 제조함에 있어, 솔-젤반응의 고찰을 통한 반응메카니즘을 해석하고, 제조된 적색형광체의 특성을 알아보고자 하였다. 무정형 구연산염 솔-젤 반응은 반응 초기에 킬레이트화 반응과 가수분해 반응이 완료되었으며, 가수분해의 진행에 따라 축합중합반응은 유기산 형성 축합중합 보다는 물 형성 축합중합반응이 더 우세하였다. 솔-젤 반응의 진행을 위해서는 이트륨(유로퓸 포함)과 젤화 작용제인 구연산 몰 비는 1 : 2 이상이 필요하였다. 솔-젤과 건조과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과 형광체를 얻기 위한 소성온도는 $700^{\circ}C$ 이상이 되어야 하며, 젤 분말의 소성 시 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 형광체의 결정도가 향상되었으며, 결정립 크기가 증가하였다. 제조된 형광체의 발광특성 분석 결과, 출발용액 내 금속이온(이트륨 및 유로퓸)의 농도, 그리고 소성온도가 증가할수록 발광세기가 증가하였다.
레이저 색소 분자간의 회합을 막음으로써 높은 레이저 효율을 갖는 고체 색소 레이저를 제조하기 위해 레이저 색소인 DCM을 유-무기 하이브리드 재료에 화학적으로 결합시켰다. 수산화기를 기능기로 갖는 DCM을 합성하여 이를 솔-젤반응의 전구체로 활용하였다. 유기실란을 DCM과 함께 솔-젤반응을 시킴으로써 DCM이 결합된 유무기 하이브리드 재료를 제조하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 유기물과 무기물의 특성을 각각 갖고 있기 때문에 용액공정을 통해 고체 색소 레이저를 단시간에 제작할 수가 있을 뿐만 아니라 열적 및 광학적으로 우수한 특성을 보여주었다. Nd:YAG 레이저를 여기광으로 이용하여 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료의 레이저 효율을 측정하여 DCM을 유기용매에 녹인 색소 레이저의 레이저 효율과 비교하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 DCM의 농도가 높아질 수록 유기용매를 이용한 색소 레이저에 비해서 더 높은 레이저 효율을 가지는 것을 관찰하였다. 이는 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료에 각각의 DCM 분자가 실록산 망목구조와 화학적으로 결합이 되어있기 때문에 하이브리드 재료에 안정적으로 존재할 수 있게 되고 망목구조에 둘러쌓여 분자간의 회합이 방지되는 효과를 가지게 되기 때문이다.
최근 아연산화물과 같은 무기산화물 박막 트랜지스터를 디스플레이의 구동 소자, RFID, 스마트 창으로 활용하기 위한 연구가 많이 이루어지고 있다. 특히, 산화아연 박막 트랜지스터는 기존의 비정질 실리콘이나 저온 제작된 다결정 실리콘을 active layer로 사용해 제작된 소자에 비하여 AMOLED나 AMLCD를 구동하기 충분한 전자 이동도, 환경적으로 안정한 특성을 보이고 비교적 저렴한 가격으로 제작 가능하며 넓은 밴드갭으로 인하여 가시광선 영역에서 투명한 특성을 보인다. 본 연구에서는 Zinc acetate dehydrate를 전구체로 사용하고 ethanolamine 을 솔 안정화제로 사용하여 간단하고 경제적인 솔-젤 방법을 통하여 Zinc Oixde (ZnO)를 active layer로 사용한 박막 트랜지스터를 제작하였다. ZnO 박막 트랜지스터는 전구체 용액을 기판 위에 스핀 코팅한 후 열처리 과정을 통하여 제작되었고 제작된 ZnO 박막 트랜지스터는 가시광선 영역에서 높은 투과도 (>90%) 를 보였다. 산화 아연 박막 트랜지스터의 특성을 향상 시키기 위하여 전구체 용액의 농도 조절, ZnO 박막의 두께 조절, 열처리 온도의 조절 등과 같은 연구를 수행하였다. 여러 공정 조건의 변화를 통하여 최적화된 ZnO 박막 트랜지스터는 전하 이동도가 9.4 cm^2/Vs, sub-threshold slope이 3.3 V/dec 그리고 on-to-off current ratio가 5.5${\times}$10^5로 디스플레이 소자를 구동하기 충분한 특성을 보였다.
본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다.
솔-젤법으로 S $r_{0.9}$B $i_{2.1}$T $a_2$$O_{9}$ stock solution을 합성하고, Ir $O_2$/ $SiO_2$/Si 및 기판 위에 스핀코팅법으로 약 2000$\AA$ 정도의 두께를 가지고 SBT 박막을 제조하였다. Pt/Ti $O_{x}$ 전극을 사용한 SBT 박막과 비교하였을 때 Ir $O_2$전극을 사용한 SBT 박막의 경우 더 낮은 급속 열처리 온도 즉, 72$0^{\circ}C$에서 형석상에서 층상 페롭스카이트 상으로의 상전이가 관찰되었다. 그리고, Ir $O_2$전극을 사용한 SBT 박막은 낮은 열처리에서 결정성장이 이루어졌다. Ir $O_2$전극을 사용한 SBT 박막은 $650^{\circ}C$에서 열처리하였을 때 포화된 이력곡선을 얻었지만, Pt/Ti $O_{x}$ 전극을 사용한 SBT 박막은 $700^{\circ}C$에서 열처리하였을 때 이력곡선이 관찰되었다. Ir $O_2$전극을 사용한 SBT 박막은 $700^{\circ}C$의 열처리에서 8.79 $\mu$C/$ extrm{cm}^2$ (3V)의 2Pr 값을 나타내었다.나타내었다.다.
직접 메탄을 연료전지의 음극 촉매로 사용되는 Pt-Ru/C를 솔-젤법을 이용하여 크라이오젤 및 에어로젤 형태로 제조하였다. 탄소의 원료가 되는 유기물의 종류에 따라 B종의 촉매를 제조하였으며 XRD분석에 의해 금속이 탄소담체 위에 고분산되어 있음을 확인하였다. 초임계건조, 탄화. 환원 공정을 거쳐 완성된 에어로젤 촉매의 전극 활성은 Cyclic voltametry를 이용한 half cell test를 통하여 평가하였다. 그 중 Phloroglucinol-Formaldehyde(PF) 형의 촉매가 가장 우수한 활성을 보였으며 내구성 또한 양호하였다.
초소수성 표면은 150도 이상의 높은 물 접촉각과 10도 이하의 낮은 sliding angle을 가지며 self-cleaning, anti-contamination 기능을 갖고 있는 것이 특징이다. 재료표면의 친수성과 소수성을 제어하기 위해서는 화학적 인자인 물질의 표면에너지나 물리적 인자인 표면 거칠기를 조절하는 방법이 있다. 초소수성 표면을 구현하기 위해서는 표면의 거칠기를 증가시키거나 표면 에너지를 낮춰야 하는데 고체 표면의 거칠기를 증가시키기 위해서는 일반적으로 표면에 microscale과 nanoscale의 계층구조를 형성시키는 방법이 사용된다. 자연계에 매우 풍부하게 존재하는 실리카는 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있으며 인체에 무해하기 때문에 다양한 종류의 전자기기 및 부품의 내외장 코팅에 적용이 검토되고 있다. 이러한 관점에서 본 연구에서는 초소수성 코팅층을 구현하는 하나의 방법으로서 졸-겔방법으로 실리카 졸을 합성하여 전기분무법을 사용하여 microscale의 실리카 입자 코팅층을 형성하였으며, 표면 미세구조 조절 및 계층구조 형성과 불소화처리 공정을 통하여 초소수성 실리카 코팅층을 제조하였다. 이러한 초소수성 실리카 코팅층의 표면거칠기, 자외선 영향향, 내구성 등을 초소수성 관점에서 평가하였다.
테오스(TEOS)를 출발물질로 사용하여 건조조절제(DCCA;Dying Control Chemical Additives)를 첨가하지 않고, 솔-젤 법을 이용하여 Si(001) 단결정 기판 위에 실리카 박막을 제조하였다. 박막은 스핀 코팅 방법으로 테오스 =1 몰, 염산=0.05몰의 조건하에 메탄올, 증류수의 첨가량을 변화시키면서 젤화 완료시간, 박막의 두께, 균열 발생 여부, 박막의 결정성 등을 조사하였다. 그 결과 솔의 제화 완료시간은 메탄올 첨가량이 8몰일 때 가장 긴 640시간이었다. 코팅된 박막의 두께는 메탄올 첨가량이 많아질수록 감소하였다. 소결은 승온 속도$0.6^{\circ}C$/min으로 $500^{\circ}C$에서 1시간 행하였으며, 메탄올 첨가량이 0.8몰, 2몰일 때는 표면에서 균열이 발생하여 worm-like grain 구조를 가졌고, 메탄올 4몰인 경우에는 국부적으로 균열이 발생하였으나, 메탄올 양이 8몰 이상에서는 균열이 발생하지 않았다. 즉, 솔-젤 공정에서 균열 방지를 위해 첨가되는 건조조절제(DMF)를 첨가하지 않고도 용매인 메탄올과 증류수 혼합비를 조절, 표면장력을 제어함으로써 균열없는 박막을 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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