0.10Pb(Sb$_{1}$2/Sn$_{1}$2/)O$_{3}$-0.25PbTiO$_{3}$-0.65PbZrO$_{3}$ 세라믹을 소결온도 및 시간을 각각 1200-1250[.deg.C]에서 2, 4, 6시간으로 변화시켜 제작하였으며 시편의 소결조건 및 MnO$_{2}$(0~0.30mol%)첨가량에 따른 잡음특성을 관찰하였다. 초전계수 및 전압감도는 1250[.deg.C]에서 2시간 소결시킨 시편에서 각각 3.49x$10^{-8}$[C/$cm^{2}$K], 147[V/W]의 최대값을 나타내었다. 초전형 적외선 검출기의 잡음특성에 있어 증폭기의 전류잡음 .DELTA.V$_{i}$가 총 잡음전압에 대해 지배적인 경향을 나타내었으며 MnO$_{2}$가 0.24[mol%] 첨가된 1250[.deg.C]에서 2시간 소결시킨 시편에서 가장 양호한 pop-corn잡음특성을 나타내었다.다.
$UO_2$ 및 CeO$_2$ 분말을 turbular mixer에서 혼합, 또는 attritor mill에서 분쇄한 후, 각 분말의 특성변화와 이에 따른 소결특성의 변화를 관찰하였다. 혼합된 분말은 평균입자크기와 비표면적이 각각 22.9$\mu\textrm{m}$, 5.1g/㎤이었고, 2시간 분쇄된 분말은 0.5$\mu\textrm{m}$, 6.7g/㎤이었다. 혼합분말로 성형할 경우의 소결밀도는 성형압력의 증가에 관계없이 약 9.6 g/㎤로서 매우 낮았고, 2시간 분쇄된 분말은 10.35 9/㎤ 이상으로 나타나, 혼합핵연료 소결체 제조시 분쇄공정이 반드시 필요함을 나타내었다. 분쇄된 분말을 환원성분위기에서 소결할 경우에는 분쇄시간이 증가함에 따라 결정립이 8$\mu\textrm{m}$까지 증가하였는데 이것은 CeO$_2$ 분말의 미세화와 함께 Ce 성분이 균질 하게 분포되었기 때문으로 사료된다. 그러나 산화성분위기에서는 분쇄시간이 증가할 때 평균 결정립크기는 6$\mu\textrm{m}$로서 변화가 거의 없었다.
실험계획법을 이용하여 유리분말의 소결시 그 기공량에 영향을 미치는 각종 소결조건의 영향을 정량적으로 조사하였다. 본 실험범위내에서 결합제 유리의 총기공량, 개기공량 그미고 폐기공량은 모두 소결온도에 의해 가장 큰 영향을 받고 그 다음으로 소결온도에서의 유지시간에 의해 영향을 받으며 승온속도의 경우 그 영향이 상대적으로 미미함을 확인할 수 있었다. 이러한 결과들로부터 실제공정에 있어 승온속도보다는 다른 소결인자, 특히 소결온도를 조절하는 것이 결합제 유리의 기공량 조절에 가장 중요하리라 판단되며 실험계획법을 이용함으로써 보다 정확한 공전조건을 모색할 수 있었다.
이동통신기기 등의 고주파용 LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic) LC filter의 소결결에 있어 기존의 소결공정인 전기로 소결공정과 microwave를 이용한 소결공정을 이용하여 소결하였을때 LC filter의 수축율과 무게감소, 그에 따른 밀도의 변화, SEM을 이용한 표면형상 분석을 통해 급속가열을 통한 공정시간의 단축, 낮은 에너지 소비로 인한 제조단가의 절감, 균일한 가열로 인한 소결온도의 저하 등의 장점을 갖는 microwave sintering을 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
CuO의 첨가가 BiNbO4 세라믹스의 마이크로파 유전특성과 소결거동에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. CuO의 첨가량이 증가함에 따라 액상의 생성에 의해 소결성이 증가하여 시편의 밀도는 증가하며 유전상수는 소결온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였다. Qxfo값은 CuO 첨가량이 0.065wt%이고 소결온도가 94$0^{\circ}C$일 때 최대값을 나타내며 그 이상 CuO 첨가량을 증가하였다. 소결온도 92$0^{\circ}C$-96$0^{\circ}C$, 소결시간 2시간일 때의 고주파 유전특성으로는 유전상수가 43.6, Qxfo값이 13,200 이상, $\tau$f =-14.36ppm/$^{\circ}C$을 얻었다.
일반적으로 PZT계 세라믹스는 높은 결정격자 이방성을 가지고 있으며, 우수한 압전특성을 가지고 있다. 이러한 특성을 보이기 위해서는 높은 온도($1200^{\circ}C$)에서 소결을 해야하기 때문에 PbO의 휘발로 인하여 환경문제가 야기되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 Li, Na같은 액상소결제를 첨가시켜 소결온도를 낮추는 연구를 하고 있다. 본 연구에서는 $Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})O_3$-PZT세라믹스가 갖는 높은 결정격자 이방성을 유지시키고, 저온소결시 압전 및 유전특성을 향상시키기 위해서 $Pb(Mg_{1/2}W_{1/2})O_3$를 치환시켜 attrition milling 시간에 따른 PWM-PMN-PZT세라믹스의 압전특성을 조사하였다.
$UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에서 소결온도(1600, 1$700^{\circ}C$), 소결분위기(H$_2$, $N_2$-7vol.%H$_2$) 및 Li$_2$O 첨가량(0.05-2wt%)에 따른 소결성의 변화를 관찰하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$를 attrition mill에서 2 시간까지 분쇄한 후, 1$700^{\circ}C$에서 H$_2$, N2-7vol.%H$_2$ 분위기에서 소결하면 소결밀도가 각각 10.46, 10.36 g/㎤이지만, 각 분위기에서 소결체내의 결경립크기가 일정하지 않고 Ce agg1omerate도 소결체내의 여러 곳에 분포되어 있어 분말처리만으로 소결성을 개선하는데는 한계가 있었다. 반면에, $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 0.lwt%Li$_2$O를 첨가하여 1 시간동안 분쇄란 후, 1$600^{\circ}C$에서 H$_2$$N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기로 소결하면 밀도는 각각 10.51, 10.48 g/㎤이었고, 결정립크기는 각각 8.9, 42.1 $\mu\textrm{m}$이었다. 즉, Li$_2$O의 첨가에 의해 밀도와 결정립크기가 모두 증가했으며, H$_2$ 분위기보다는 $N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기에서 결정립이 더 크게 성장하였고, 1$700^{\circ}C$에서도 유사한 경향을 나타내었다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$와 이 조성에 0.lwt%Li$_2$O를 첨가한 분말들을 H$_2$ 및 $N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기에서 소결하여 기공크기 및 기공부피의 변화를 관찰한 결과, H2 분위기에서 소결하였을 때는 Li$_2$O의 첨가에 의해 치밀화가 주로 일어났고, 반면에 $N_2$-7vol.%H$_2$ 분위기에서 소결하면 Li$_2$O의 첨가에 의해 작은 기공은 소멸되고 큰 기공이 생성되었다.
$Si_3N_4$에 2wt% $Al_2O_3$와 6wt% $Y_2O_3$을 첨가한 분말을 가스압 소결 방법으로 시편을 제조하였다. 이때 소결시 시간변화에 따른 공기 중에서 마모 특성을 비교하였다. 소결 시간에 따른 마모 특성의 변화는 기계적 성질, 즉, 파괴인성 등이 영향을 주는 것으로 나타났다. 소결 시간이 길어지면 큰 elongated 입자의 과잉성장에 따라 곡강도 및 파괴인성이 낮아져 이 결과 마모가 증가되었다. 이때 나타난 결과에 의하면 공기 중에서 질화규소의 마모특성에 영향을 주는 인자는 여러 가지 기계적 특성 중에서 파괴인성 및 곡강도가 미치는 영향이 크게 나타났다.
한국초전도학회 2000년도 High Temperature Superconductivity Vol.X
/
pp.304-307
/
2000
고순도 니켈분말을 사용하여 성형, 소결, 압연 및 중간소둔 공정을 통해 cube-texture를 갖는 니켈테이프를 제조하였다. 제조된 니켈테이프의 texture는 성형압력, 성형체의 소결 온도 및 시간, 냉간 압하율 및 중간열처리에 따라 달라지는 것을 관찰하였다. 200kgf/cm$^2$ 의 성형압력으로 제조한 성형체를 1000$^{\circ}$C의 온도에서 8시간열처리한 소결체를 100${\sim}$50 $_{\mu}$m로 압연된 tape을1000$^{\circ}$C 1시간 열처리 할 때 가장 우수한 texture를 가지는 tape을 제조할 수 있었다. 긴 니켈테이프를 제조하기 위해 50cm 길이의 mold에서 성형한 green-pellet을 불활성 분위기(Ar:96%-H$_2$:4%)에서 1000$^{\circ}$C, 8시간동안 열처리하여 소결하였다 400mm길이에 17${\sim}$20mm 두께의 소결체를 압연하여 100$_{\mu}$m두께의 긴 니켈 테이프를 제조하였다. 제조한 테이프의 texture는 소형으로 제조한 테이프에 비해 떨어졌으며 이는 압연 시 시료에 너무 큰 인장력을 가했기 때문으로 사료된다.
[ $BaO-Sm_2O_3-4TiO_2$ ] 세라믹을 LTCC용 재료로 사용하기 위해 $B_2O_3$와 CuO를 소결조제로 첨가하여 소결온도를 낮추었다. 10.0 mol%의 $B_2O_3$만을 첨가하였을 경우 $1000^{\circ}C$에서 2시간 소결시 er=72.23, Qf=4,050GHz, ${\tau}f=-0.574ppm/^{\circ}C$의 우수한 유전 특성값을 얻을 수 있었지만, $960^{\circ}C$이하에서는 소결이 잘 이루어지지 않았다. $B_2O_3$와 CuO를 동시에 소결조제로 첨가하였을 경우에는 $900^{\circ}C$에서 2시간 소결시 10.0 mol% $B_2O_3$, 15.0 mol% CuO의 첨가조성에서 ${\varepsilon}r$=70.09, Qf=4,728GHz의 우수한 유전특성을 보여 고유전율을 가진 저온 동시 소결용 재료로서의 가능성을 보여주었다. 이처럼 BaO-$Sm_2O_3-4TiO_2$ 세라믹의 소결온도를 낮출 수 있었던 요인은 소결온도보다 용융점이 낮은 2차상들이 액상을 형성하여 액상소결이 진행되었기 때문이며 이때 소결에 기여한 이차상들은 결정화되지 못하고 비정질 상태로 남아있는 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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