$UO_2$-CeO$_2$ 모의혼합분말에 첨가제를 미량 첨가하여 소결체의 미세구조 변화를 $UO_2$분말의 경우와 비교, 관찰하였다. 소결 첨가제로서 Ta, Ti 및 Nb를 사용하였으며, 이들을 미세한 산화물의 형태로 $UO_2$ 및 $UO_2$-CeO$_2$에 첨가하여 환원성 및 산화성 분위기에서 각각 소결하였다. Ta, Ti 및 Nb는 환원소결에서 $UO_2$의 결정립을 성장시켰으나 산화소결에서는 첨가효과가 크게 나타나지 않았다. $UO_2$-0.lw%TiO$_2$와 $UO_2$-0.6w%Ta$_2$O$_{5}$의 환원소결체에서 eutectic phase가 관찰되었으나 산화소결체에서는 나타나지 않았다. $UO_2$-4wt%CeO$_2$의 환원소결에서는 Ti만이 결정립성장에 기여하는 것으로 나타났으며 Ta, Nb와 같이 $UO_2$에 치환형으로 고유되는 원소는 Ce 이온과 Cluster를 형성함으로 결정립성장에 거의 기여하지 못하고, Ti와 같이 UO2$_2$ 침입형으로 고용되는 원소는 일부가 인접한 Ce$_{U}$' 이온과 cluster를 형성하더라도 나머지가 V$_{U}$'의 형성에 기여하므로서 결정립을 성장시킬 수 있다.
$Y_2O_3$ 세라믹 소결체를 제작하기 위해, $Y_2O_3$ 분말을 분산한 상태에서 슬러리에 pH 조절제인 NaOH를 첨가하였으며 결합제로는 PVA, 가소제로는 PEG를 첨가하여 열분무 건조 공정을 거쳐 $Y_2O_3$ 과립형 분말을 제조하였다. ${\phi}14mm$ 크기의 $Y_2O_3$ 세라믹 성형체를 성형하고, $1650^{\circ}C$의 온도에서 소결하여 $Y_2O_3$ 세라믹 소결체를 제작하였다. $Y_2O_3$ 소결체의 미세구조, 밀도 및 내플라즈마 특성이 성형압력 및 소결시간에 따라 분석되었다. $Y_2O_3$ 소결체는 $CHF_3/O_2/Ar$ 플라즈마에 노출시켜, $Ar^+$ 이온빔에 의한 물리적반응 식각과 $CHF_3$로부터 분해된, $F^-$ 이온에 의한 화학적반응 식각에 의한 건식 식각 처리가 이루어졌다. 본 연구에서 $Y_2O_3$ 소결체 소결시간의 증가에 따라, 비교적 높은 밀도를 나타내었으며, 내플라즈마 특성이 향상되는 것으로 나타났다.
내화물 등급의 저가 질화규소 분말을 분석 및 가공한 후, 소결조제을 첨가하여 가스압 소결하였다. 원료분말에는 다량의 free Si가 있었으며 Fe, Al, Ca등의 불순물도 각각 0.72wt%, 0.5wt%, 0.31wt%로 다량 존재하였다. 산소와 탄소의 함량도 각각 3.3wt%와 0.4wt%로 많았으며, 96%의 $\beta$-상과 4%의 $\alpha$-상으로 구성하였다. 원료 분말을 탈철처리 및 질화처리 하여 소결조제인 6wt% yttria와 2wt% alumina를 첨가하고, 1823K-2133 K의 온도 범위에서 1시간씩 소결하여 소결거동을 조사하였다. 또, 2123K에서 2시간동안 소결하여 충분히 치밀화된 소결체를 얻었다. 비교를 위하여 상용 질화규소 분말을 같이 소결하여 소결거동과 기계적 특성 등을 조사하였다. 저가의 분말을 상용 분말보다 치밀화 속도는 늦었다. 충분히 치밀화된 저가 분말의 소결체는 낮은 aspect rtio를 갖는 조대 결정립들이 다수 존재하였으며, 경도, 파괴인성, 꺽임강도, 내열 충격성 등이 상용 분말의 소결체 보다 떨어졌다.
본 연구에서는 우라늄 폐촉매 처리 공정에서 발생하는 우라늄 함유 폐기물 대상으로 유리-세라믹 매질 구조의 대형 디스크 소결체 형태로 제작 시, 최종 제작된 소결체의 비등방향 수축 특성 및 변형율 변화를 연구하였다. 본 연구에서는 최대 직경 40 cm를 갖는 다양한 크기 원형 디스크 형태와 원형 디스크의 1/4 크기의 부채꼴 형 소결체를 제작하여 이들의 비등방성 수축 특성을 평가하였다. 60 MPa 압력하에서 만들어지는 성형체는 소결 시 성형체의 크기 및 형태에 관계없이 높은 등방성 수축하였다. 제조된 전체 소결체에 대한 비등방성율은 평균 1.6%이었고 이때 평균 부피 감용율은 37.4% 이었다. 이러한 결과로부터 국내에서 발생한 우라늄 폐촉매를 처리하기 위한 공정에서 발생하는 우라늄 함유 폐기물은 대형 디스크 형태의 유리-세라믹 매질 형태로 고형화함으로써 높은 안정성과 부피감용 효과를 가지며 200 L 드럼에 포장될 수 있음이 확인되었다.
본 연구에서는 CANDU-PHWR 형 기존 및 개량 핵연료의 원통형 (soild) 및 환상형 소결체에 대하여, 그 핵연료 전 수명 기간동안, 반경방향 출력분포를 정확하고 신속하게 계산하는 NEDAR 모형을 개발하였다. 본 계산모형에는 핵연료소결체의 직경 범위 8.0-19.5 mm, 농축도 범위 0.71-6.0 wt % U-235이고, 계산 가능 연소도범위가 0-840 Mwh/kgU (35000MWD/T)인 한계내에서, 핵연료 반경방향 출력분포결자식 및 열중성자속감소 계산결과자료가 포함되어 있다. CAN-DU-PHWR 형 원자로 중성자속 스펙트럼을 입력자료로 하여, 로물리 전산코드, CE-HAMMER 를 이용하여 핵연료의 각 설계조건 및 소결체의 환별 국부지점에 대하여, 임의로 설정한 기준 연소시점에서 반경 방향 출력 분포를 계산하였다. 이 계산 결과를 토대로 각 환의 평균출력을 구하는 적분법 및 비선형 곡선희귀계산법에 의하여, Bessel 함수와 지수함수의 다항식으로 구성된 반경방향 출력분포 기본 결과식 및 그 계수들이 산출되었다. 본 연구에서 개발된 NEDAR 모형을 이용하여 산출한 반경방향출력분포값을, 핵연료소결체 표면에서의 값을 기본단위로 환산하여 비교하면, 본 의형에 의한 반경방향 출력분포 결과가 기존 ELESIM 전산코드의 결과에 비교하여 약간 높게 나타났다. 소결체의 반경방향의 출력 및 온도분포는 핵분열기체생성물방출과 밀접한 관계가 있으므로, 본 모형을 기존 ELESIM 전산코트의 반경방향 출력분포 계산 모형과 대체한 전산코트, 즉 KAFEPA-NEDAR에 의한 핵분열기체생 생성물방출량 예측치를 기존 ELESIM 전산코드의 예측치와 비교하였다. 여기서 KAFEPA-NEDAR리 예측치가 실험결과 자료에 보다 더 가깝게 접근하였다. 따라서, 본 연구에서 개 발된 NEDAR모형은 과대한 계산시간의 낭비없이 CANDU-PHWR 형 핵연료소결체의 반경방향출력분포를 효율적이고, 신속/정착하게 계산하는 모형임이 입증되었다.
Alumina 세라믹스의 기계적 물성 증진을 위하여 SiC whisker로 강화시키고 소결 조제 및 소결 온도의 영향을 고찰하였다. Whiker의 소결억제 효과로 인하여 고상소결을 촉진하는 MgO나 $TiO_2$를 소결조제로 사용한 경우에서는 치밀한 소결체를 얻을 수 없었으나, 액상을 형성하는 $Y_2O_3$를 2wt% 첨가한 경우에 양호한 소결밀도를 얻을 수 있었다. whisker 첨가에 의한 기지의 기계적 물성의 증진 효과도 함께 얻을 수 있었다. 강화 효과는 보강재인 whiker 자체의 보강 효과와 함께 입성장 억제 효과가 복합적으로 작용한 것으로 판단되었다. 소결체를 HIP 처리한 경우에는 거의 이론 밀도까지 이르는 아주 치밀한 소결체의 제조가 가능하였으며, 기계적 물성은 상압소결 후의 결과에 비하여 향상됨을 확인할 수 있었다.
새로운 급속소결방법인 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법을 이용하여 습식 볼밀링으로 혼합한 WC-8wt.%Co분말에 60MPa의 압력과 90%의 고주파출력 또는 2800A의 필스전류를 가하여 상대밀도가 98.6% 이상인 초경재료를 2분이내의 짧은 시간에 제조하였다. 초기의 WC분말의 입도가 미세해짐에 따라 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법 모두 소결시간이 단축되는 경향을 보였으며 그 소결체의 결정립 크기도 감소하였다. 고주파유도가열 소결법으로 제조된 초경합금의 WC 결정립 크기는 초기입도가 증가함에 따라 가각 410, 540, 600, 700 및 850nm으로 측정되었으며. 그 결과를 Fig. 1.에 나타내었다. WC의 초기입도가 $0.5{\mu}m$일 경우 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법으로 제조된 WC-8wt.%Co 소결체의 경도와 파괴인성은 각각 $1923kg/mm^2$과 $10.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ 및 $1947kg/mm^2$과 $10.8MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었다.
분말사출성형법에 의한 니켈 함량이 46.6, 47.2 wt%인 퍼말로이 소결체의 제조 방법을 조사하였다. 퍼말로이의 자기특성은 소결체의 잔류탄소 및 산소의 함량에 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는소결체내의 탄소의 함량을 최소화할 수 있는 용매추출과 열분해 방법을 개발하였는데 , 잔류탄소는 분말사출을 위한 결합제의 열분해 조건에 영향을 받으며, 잔류산소는 제조 공정중 소결 분위기에 좌우되는 것으로 밝혀졌다. 분말사출성형으로 제조된 퍼말로이 소결체의 잔류탄소의 함량은 50 ppm. 잔류찬소의 함량은 150 ppm.이었으며 그 자기특성은 보자력 0.46 Oe, 최대투자율14,600의 값을 가졌다.
지정폐기물인 EAF(Electric Arc Furnace) Dust는 현재 대부분이 매립 등 부적절하게 처리되고 있어 지하수 오염 등의 환경 파괴를 일으킬 위험이 있다. EAF Dust의 자원화를 위하여 EAF Dust/점토 조성으로 세라믹 다공체의 제조 가능성을 연구하였다. 출발 원료들의 혼합은 습식 공정으로 행하였으며, 소결 방법은 급속 소결과 일반 소결을 각각 적용하였다. 소결된 시편의 비중, 기공 및 미세구조를 관찰한 결과. 시편내의 발포현상은 탄소(C)의 양과 액상 생성의 유무에 의해 결정됨이 밝혀졌다. 발포를 용이하게 발생시켜 다공체의 경량골재를 얻기 위해서는 소결 시 급열처리하는 것이 유리하였다.
비산재-점토 계 슬립으로부터 제조된 소결체 분쇄 분말을 화력발전소에서 배출되는 비산재와 혼합하여 그 토목공학적 특성을 측정하고 기반재로의 적용가능성을 조사하였다. 분산이 잘 되지 않은 비산재-점토 계 슬립(F-slip)과 이를 분산 시킨 후 재응집시킨 슬립(C-slip)을 제조하고 이로부터 소성체를 합성하였다. C-slip으로부터 제조된 소결체가 F-slip 경우 보다 더 균일한 미세구조를 나타냈으며 따라서 그 밀도 및 강도가 더 높았다. C-slip으로 부터 소성된 소결체를 파쇄한 뒤 $0.84{\sim}2\;mm$ 입자를 추출하여 순수 비산재에 섞은 혼합분말은 압축지수, 압축강도 그리고 투수계수 등 토목공학적 물성이 순수 비산재에 비하여 향상되었다. 따라서 슬립 공정으로 제조된 분말을 비산재에 혼합하게 되면 그 역학적 특성이 개선되어 기반재 또는 기층재로의 적용 가능성이 향상됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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