타이타늄 제품의 다양성과 시장 확대를 위해 소재 및 공정가격 등을 낮추고자 하는 연구가 다양하게 진행되고 있으며, 그 한 방법으로 타이타늄 분말야금기술이 주목받고 있다. 분말로 제품을 생산할 경우 near-net shape 형태의 제품생산이 가능하기 때문에 압연, 성형, 용접 등의 다단계 공정과 후가공 비용을 최소화할 수 있다. 분말야금으로 제조된 타이타늄 부품의 특징과 아울러 전통적으로 생산하고 있는 타이타늄 분말 제조방법과 분말의 형태, 소결 성형조건 등에 대하여 알아보고, 최근에 개발된 다양한 분말제조 신공정방법과 제조 공정별로 생산되는 분말의 형태와 제조원리 등에 대하여 기술하였다. 경제성을 높이기 위한 다양한 소결과 성형방법에 대하여 고찰함으로써 타이타늄 합금 부품의 활용도를 높이기 위한 연구개발에 대해 기술하였다.
소결첨가제($3Al_2O_3{\cdot}5Y_2O_3$, YAG)를 질화규소에 공침방법으로 첨가하여, 통상적인 기계적 혼합 방법으로 준비된 혼합분말에 대한 혼합균일성과 소결 및 기계적 특성을 조사, 비교하였다. 준비된 혼합분말들을 SIMS를 사용하여 분말 표면과 내부의 조성을 비교분석한 결과, 공침법을 사용할 경우 소결첨가제가 $Si_3N_4$ 표면에 피복된 상태로 존재하고 있음을 나타내어 기계적 혼합에 비해 우수한 균일혼합효과를 얻을 수 있음을 확인하였다. 공침법에 의한 균일혼합효과는 $Si_3N_4$ 분말소결체의 소결밀도 및 미세구조의 개선을 수반하여 기계적 강도의 향상을 이룰 수 있음을 확인하였다.
2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
$V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금은 많은 양의 수소를 흡수할 수 있으나 KOH 전해질내에서 방전이 되지 않기 때문에 Ni-MH 전지의 음극재료로 사용할 수 없었다. 이와 같은 $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금을 전해질내에서 수소흡수/방출에 대한 촉매효과를 갖도록 Ni 분말과 소결하였다. Ni 분말과 소결한 모든 시편은 KOH 전해질내에서 10 Cycle 이내에 활성화 되었다. 방전용량은 소결시 첨가된 Ni 분말의 양에 따라 maximum 거동을 보였다. 가장 높은 방전용량을 보여준 전극의 경우는 소결시 첨가된 Ni 분말의 양이 25wt.%이며 그 방전용량은 302mAh/g이었다. SEM과 EDS 그리고 XRD 분석결과 소결시 $VNi_3$가 형성됨을 알 수 있었다. $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금의 표면에 형성된 $VNi_3$는 전극의 최적방전조건과 밀접한 관련이 있음을 알 수 있었다. Brewer-Engel 이론에 의하면 $VNi_3$는 수소의 evolution에 대한 전기적 촉매효과가 매우 높다고 보고하고 있으며, 이러한 효과는 본 실험결과 교환전류밀도의 증가와 방전시 과전압의 감소로써 나타났다. 본 연구에서는 수소의 저장용량은 크나 KOH 전해질내에서 방전되지 않는 합금을 사용하여 Ni-MH 전지용 음극개발을 하기 위해 Ni분말과 소결하여 합금의 표면을 변화시키는 새로운 방법을 제안하고자 한다.
핵연료 원료인 $UO_2$ 분말을 사용해 원자로에서 연소된 사용후 핵연료 소결체를 모의 제조하여 1회 산화ㆍ환원처리하여 분말로 만든 후, 건ㆍ습식 attrition 분쇄에 따른 분말의 특성 및 소결성을 조사하였다. 분쇄에 의한 분말의 평균입자크기는 건식분쇄의 경우에는 1 $mu extrm{m}$ 이하인 미분말이 쉽게 생성되었으나, 습식분쇄에서는 그 이상의 분말만이 생성되었다. 그리고 분쇄분말의 비표면적은 건식분쇄한 경우가 습식분쇄한 경우 보다 높았다. 분말의 미세구조는 건식분쇄에 의해서는 느슨한 응집체가 형성되었으며, 습식분쇄 분말은 압분성이 낮은 불규칙적이고 각진 입자형태를 나타내었다. 건식분쇄에 의해서 압분체 밀도는 크게 증가하며 소결체 요구 조건을 만족하는 이론밀도의 95%이상이 되고 평균 결정립 크기가 8 $\mu\textrm{m}$이상인 소결체를 얻을 수 있었다.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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