$\beta$-BaB2O4는 고출력 가시광선 및 적외선을 발진시키는데 유용한, 비선형 특성을 가진 물질이다. $\alpha$-$\beta$ 상전이 온도가 녹는점보다 18$0^{\circ}C$ 낮기 때문에 보통 flux법으로 단결정을 성장시킨다. 수년전 Itoh등은 $\beta$-BaB2O4단결정을 congruent조성의 용액으로부터 Czochralski법으로 metastable한 상태에서 직접 성장시켰다. 그렇지만 그 공정은 잘 이해되지 않고 있으며 재현하기가 매우 어렵다. 저자들은 $\beta$-BaB2O4단결정을 용액표면온도도 1034$^{\circ}$-1085$^{\circ}C$, pulling rate 3mm/h, 10-30 rpm의 범위에서 성장시켰으며 융액표면의 온도구배는 $\beta$-상으로 성장시키는데 매우 중요한 인자로 여겨진다. Seed로는 직경 1-2mm의 c축방향 $\beta$-BaB2O4단결정 봉이 상용되어 성장방향을 조절하고 열응력을 최소화시켰다. 성장된 $\beta$-상의 단결정들은 6-fold모양을 하며 표면에 작은 비늘같은 것들이 붙어있고 중심부에 core가 있는 것을 알았다. Flux법으로 성장시킨 $\beta$-BaB2O4단결정을 사용한 seeds는 단결정 성장 및 냉각 중에 cracks이 자주 발생하였으며, boule의 cracks은 afterheater를 사용할 경우 다소 줄일 수 있었다. 성장된 단결정의 광학특성이 측정되었다.
InGaAs 박막의 facet 성장을 연구하기 위하여 triethygallium(TEGa), trimethylindium (TMIn)과 사전 열분해하지 않은 monoethylarsine (MEAs)을 사용하여 chemical beam epitaxy (CBE) 법으로 InGaAs 박막을 선택적으로 성장시켰다. 성장 온도와 패턴의 방향에 따라 facet 형성이 매우 다르게 나타났다. 마스크를 [11] 방향으로 제작한 기판에서는 facet의 면이 (311), (377)과 (11)의 여러 면이 형성되었으나 성장 온도가 올라감에 따라 (311)한 면으로 발전하였다. 또한 마스크를 [011]방향으로 하였을 때는, 성장 온도가 증가함에 따라 facet은 (11)h가 (111)면에서 (111)면으로 변하였다. 이러한 결과들은 측면에서 원료가스의 표면 이동 거리가 성장 온도에 따라서 변화하는 차이에 기인하는 것으로 믿어진다. U자 형태를 가지는 (100)의 윗면은 간단한 dangling bond 모형으로 설명할수 있었다.
저압MOCVD 방법을 이용하여 76 Torr에서 $In_{1-x}Ga_xAs$ 에피층을 성장하였다. 성장온도에 따른 성장속도의 변화는 크지 않았으며, 격자불일치와 성장온도, $AsH_3/(TMIn+TMGa)$ 비에 따라 표면형상이 변화하는 경향성을 관찰하였다. 깨끗한 byaus을 가지는 $In_{1-x}Ga_xAs$ 에피층의 5K PL 측정을 통하여 2.8meV 반가폭을 가지는 결정성이 좋은 에피가 성장되었음을 확인하였다. 성장온도에 따른 조성의 변화는 크지 않았으며, 고체상에서의 $In_{1-x}Ga_xAs$ 조성은 기체상에서의 원료가스의 확산단계에 의해 결정되었다. 격자불일치와 성장온도가 $In_{1-x}Ga_xAs$ 에피층의 전기적 특성을 결정하는 가장 중요한 변수로 확인되었고, 최적조건에서 성장한 에피층에 대해 상온에서 $8{\times}10^{14}/cm^3$의 전자농도와 11,000$\textrm{cm}^2$/V.sec 의 전자이동도를 얻었다.
열전 재료로 사용되는 $Ag_2S$의 단결정을 밀폐된 석영관내에서 고상의 $Ag_2S$가 분해되면서 성장 계면에 $Ag^+$이온과 전자를 공급하고, 휘발성이 강한 황은 vapour 상태로 전송되면서, $Ag_2S$ 계면에서부터 단결정이 성장하는 고상에서의 전기 화학적인 방법을 이용한 vapour 성장법으로 성장시켰다. 고상에서의 $Ag^+$ 이온의 확산이 성장을 지배하는 온도 영역에서는 bulk $Ag_2S$ 단결정을 얻었으며, Ag 분해 온도가 높을수록, Ag분해 온도와 성장 계면의 온도 차이가 클수록 성장속도가 빠름을 확인하였다. 한편 기상으로의 황의 확산이 성장을 지배하는 영역에서는 whisker Ag$_2$S가 성장되었으며 황의 포화 압력이 증가할수록 성장속도는 증가하였다. 또한, 열전재료의 효율을 결정하는 물성치인 전기 전도도를 측정한 결과 고온상에서 다결정의 전기 전도도가 단결정보다 크게 나타나며, 따라서 열전 효율은 다결정이 우수하다고 생각된다.
현재 나노크기의 나노소자에 대한 관심과 연구가 활발히 진행 중에 있고, 나노소자 제작을 위한 나노구조체 연구에도 탄력을 받고 있다. 나노구조체 연구 중에서도 탄소나노튜브(CNT)와 실리콘이 많이 연구되고 있으나 CNT의 경우 금속과 반도체 등 전기적 특성이 혼재되어 분리기술이 필요하며, 실리콘 기반의 나노구조체들은 공기 중에 노출되었을 경우 자연 산화막 생성에 대한 문제점들이 대두되고 있다. 이러한 기존 나노구조체들의 문제점들을 극복하기 위해 산화물 계열의($InO_3$, ZnO와 $SnO_2$ 등) 나노구조체들이 화학, 광학 및 생화학 센서등의 다양한 응용 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 thermal evaporation법으로 tube furnace 장비를 이용하여 온도($500{\sim}900^{\circ}C$)변화에 따른 ZnO nanorod를 성장시켰다. 성장된 ZnO nanorod의 구조적 특성을 확인하기 위하여 전계방출주사전자현미경(SEM)을 측정한 결과 ZnO nanorod들은 직경 50~80nm, 길이는 400~1000nm 이상까지 다양한 직경과 길이를 가지고 성장되었으며 $800^{\circ}C$ 에서 성장된 ZnO nanorod가 가장 곧고 이상적인 nanorod의 형태를 이루는 것을 확인할 수 있었다. Nanorod는 온도가 높아질수록 nanowire로 성장됨에 따라 본 연구에서 $800^{\circ}C$ 에서는 nanorod형태를 이루고 있으나 $900^{\circ}C$에서부터 nanowire의 형태로 성장되었다. 또한 성장된 ZnO nanorod들의 X-선 회절패턴(XRD)을 측정 결과 ZnO의 (002) 우선 배양성 때문에 성장된 nanorod 또한 (002) 방향으로 성장되었음을 확인하였다. 이 연구를 통하여 온도를 조절함으로서 ZnO nanorod의 성장제어가 가능함을 확인하였고, 특성 분석을 통하여 발광소자, Solar Cell로의 응용가능성을 확인하였다.
초고분자량 폴리에틸렌을 파라 크실렌에 녹인 희박 용액에 전단흐름을 가해 섬유를 뽑아내는 방법에 대해 연구하였다. 표면성장이라 불리는 이 방법을 용액내에서 회전하는 rotor 의 표면에 흡착된 젤 층에, 결정성이 강한씨(seed)를 접촉시킴으로써 엉킨 분자쇄들이 전단력에 의해 신장되어 분자의 자유에너지가 증가하도록 하여 연속적으로 고강력, 고탄성 률 결정을 뽑아내게 한 것이다. 이표면성장법으로 섬유를 얻는데 있어서 결정화온도 rotor 속도, 권취속도 및 고분자 농도와 같은 결정화 변수를 변화시키면서 섬유의 물리적 성질에 미치는 영향을 관찰하였다. 이방법으로 섬유를 성장시키면 열역학적 평형온도(118.6$^{\circ}C$) 이상 인 12$0^{\circ}C$에서 성장시켰을 때 133GPa의 인장 탄성계수 3.1%의 절단신도에서 5.04GPa의 고 강력을 갖는 섬유를 얻을수 있었다. 또한 이방법에 있어서는 결정화 온도가 물리적 성질에 가장 큰 영향을 미치는 인자로 작용하였다, 고분자 농도의 영향은 0.7wt.% 이상에선 물리적 성질이 더 이상 개선되지 않았으며 오히려 장력의 증가로 불안정한 성장을 보였다. 또한 0.5wt%이하에서는 젤층의 형성이 둔화됨을 볼수 있었다. 결국 물리적 성질의 측면에서 볼 때 0.5~0.7wt%에서 최적조건을 보여주었다.
반도체 Hall 효과를 이용하여 자계를 검출하여 이를 전압신호로 출력하는 자기센서로는 주로 GaAs, InSb, InAs 등의 박막이 사용되고 있다. 자기센서의 응용분야가 최근에는 직류전류의 무접촉 검출, 자동차의 무접촉 회전 검출, 산업용 기계의 제어용 무접촉 위치검출 분야로 확대되고 있어 그 수요가 급증하고 있다. 이중 Hall 소자의 응용분야중 많은 활용이 기대되고 있는 자동차용 무접촉 센서는 -4$0^{\circ}C$~15$0^{\circ}C$의 온도범위에서 안정하게 작동하여야 하므로 온도 안정성이 매우 중요하다. 그러나 Hall 소자 시장의 80%를 점유하고 있는 InSb Hall 소자는 온도가 올라감에 따라 저항이 급격히 낮아지는 성질을 가지고 있으므로 10$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 사용하는 것이 불가능하다. 한편 InAs(에너지갭~0.18eV)는 InSb보다 에너지 갭이 크므로 고온에서도 작동이 가능하고 자계변화에 따른 출력의 직진성이 매우 좋다는 장점을 가지고 있다. 이러한 InAs Hall 소자를 실현하기 위해서 가장 중요한 것이 고품위의 InAs의 박막 성장기술이다. InAs 박막을 성장하기 위해서 사용되고 있는 기판은 GaAs이다. 그러나 GaAs 기판과 InAs 박막 사이에는 약 7% 정도의 격자부정합이 존재하기 때문에 높은 이동도를 가지는 고품위 박막을 성장시키기가 매우 어렵다. 이에 본 연구에서는 분자선에피택시 방법을 이용하여 GaAs 기판위에 고품위의 InAs 박막을 성장하는 기술을 연구하였으며, 성장된 InAs 박막의 특성을 DCX 및 Hall effect 등으로 조사하였다. InAs 박막 성장시 기판은 <0-1-1> 방향으로 2$^{\circ}$ off 된 GaAs(100)를 사용하였다. InAs 박막성장시 기판온도는 48$0^{\circ}C$로 하고 GaAs buffer 두께는 2000$\AA$로 하여 As flux 및 Si doping 농도등을 변화시켰다. 그 결과 Si doping 농도 2.21$\times$1017/am에서 10,952cm2/V.s의 이동도를 얻었다.
CNT(Carbon Nanotube)는 특이한 구조 및 뛰어난 물성을 갖고 있어, 여러가지 분야에 응용 가능한 신소재로서 연구되어 왔다. 또한 모양 및 구조에 따라 기계, 전기, 화학적인 특성이 달라 다양한 분야에서 활용이 가능하다. 외국에서는 FED tip, TR, 디스플레이 소자, 수소저장체, 고강도 복합체 및 대 표면적 전극 등 CNT의 다양한 특성을 이용한 응용이 연구되고 있는 반면, 국내에서는 이론연구와 합성연구에 편중되어 있다. 본 연구에서는 열 화학 기상법 (Thermal CVD)을 이용하여 MWNT(Multi-wall nano tube)를 성장시켜 촉매두께, 온도, gas변수에 따른 CNT의 양상을 분석하였다. Ni catalyst는 DC magnetron sputter를 이용하여 5~50nm 두께로 증착하였으며, 성장온도는 $800^{\circ}C$에서 $950^{\circ}C$까지 변화시켰다. 기판의 pre-treatment 로 ammonia($NH_3$) gas를 주입한 후, carbon precursor인 methane($CH_4$) gas와 $H_2$ dilute gas를 1:4의 비율로 주입하여 CNT를 성장시켰다. FE-SEM과 TEM, 그리고 XRD를 이용해 성장된 CNT의 형상 및 구조를 분석한 결과, 낮은 온도에서는 100nm이상의 두께를 갖는 수직형상의 MWNT가 성장되었으며, $900^{\circ}C$이상의 높은 온도에서는 20nm이하의 amorphous carbon nano rod가 성장되었다. 각각의 MWNT, carbon nano rod는 온도가 높을수록 직경이 증가하는 추세를 나타냈으며, Ni catalyst가 얇아질수록 수직형상을 갖는 결과가 나타났다. 또한 ammonia gas의 pre-treatment여부에 따라 CNT의 수직 형상이 좌우되는 결과를 확인하였다. 향후 성장된 MWNT의 최적 조건을 도출하여 디스플레이 소자인 FED(Field Emission Display)분야 등에 응용 가능할 것으로 전망된다.
2단계 성장법으로 c-plane 사파이어 단결정 기판 위에 metalorganic chemical vapor deposition(MOCVD)법으로 undoped GaN 에피층을 성장시켰다. 고온 성장시 성장 온도 변화가 undoped GaN 에피층의 표면형상과 거칠기, 구조적 결정성, 광학적 성질, 전기적 성질에 미치는 영향을 연구하였다. 수평형 MOCVD 장치를 이용해 압력 300 Torr 저압에서 성장시켰으며, 저온 핵생성층 성장조건은 $500^{\circ}C$로 고정시키고, 2단계 성장 온도를 $850\~1050^{\circ}C$범위로 변화시켰다. 형성된 undoped GaN 에피층을 원자력현미경, 고분해능 X-선회절장치, 광발광측정, 홀 효과 측정 장치 등을 이용하여 분석, 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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