수열합성법을 이용하여 Si(111) 기판에 ZnO 박막을 성장하였다. ZnO 박막의 성장을 위한 씨앗층은 plasma-assisted molecular beam epitaxy (PA-MBE)를 이용하였다. 씨앗층의 표면 거칠기(root-mean-square roughness)는 2.5 nm이고, 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막은 다양한 크기의 입자들로 이루어져 있었으며 두께는 약 $1.8{\mu}m$로 매우 일정하였다. 배향성을 알아보기 위하여 texture coefficient (TC)를 계산해 보았다. TC(100)과 TC(200)은 a-축 배향성을, TC(002)는 c-축 배향성을 나타내는데, c-축으로 더 우세한 배향성(99.5%)을 보였다. TC 비율(TCa-axis/TCc-axis)은 열처리 온도를 $700^{\circ}C$까지 올렸을 때, 점차적으로 증가하였고, 그 이상의 열처리 온도(< $900^{\circ}C$)에서는 급격히 감소하였다. 잔류응력과 Zn와 O의 bond length도 유사한 경향을 보였다. $700^{\circ}C$까지 열처리 온도가 증가함에 따라, 잔류응력은 증가하였고 bond length는 감소하였다. Near-band-edge emission (NBE)의 피크 강도는 열처리 온도가 $700^{\circ}C$까지 증가함에 따라 점차적으로 증가하였다. 열처리 온도가 $800^{\circ}C$ 이상 증가함에 따라 deep-level emission (DLE)가 적색편이(red-shift)하였다. $700^{\circ}C$로 열처리를 한 ZnO 박막이 가장 우세한 (002)방향의 배향성을 보였을 뿐만 아니라 가장 큰 발광효율 증가를 보였다.
가스원 분자선 에피택시(GS-MBE)로 성장시킨 $Si/Si_{1-x}Ge_x$ MODFET의 미세조직을 투과식 전자현미경과 간섭광학현미경을 이용하여 관찰하였다. 증착온도변화에 따른 불일치전위의 분포에 큰 변화는 없었지만, 증착온도가 높을수록 표면조도가 거칠어졌고 표면 결함이 나타났다. Si 전기활성층 근처에서는 조성경사기능층보다 전위밀도가 상당히 낮았다. 결정성장 온도를 낮춤에 따라 전기이동도는 증가하였다.
운모기판에 증착한 비정형 셀레니움 박막의 결정성장의 형태와 그 변태속도에 대하여 연구하였다 열처리된 박막에서 비정질성분은 CS2에 용해되나 결정질은 아무 변화없이 남아 있으므로 쉽게 현미경을 이용하여 그 모양을 조사할 수 있다. 결정은 (30$^{\circ}$~10$0^{\circ}C$ 온도 범위에서) 박막과 운모기관의 경계면을 따라서 원형상(구상 결정의 이차원 적 모양) 중심으로 부터 일정 속도로 자란다. 또한 필라멘트 형태의 결정이 원형상 결정의 비 규칙적인 부분에서 박막을 뚫고 위로 자란다. 이들 필라멘트형 결정은 자유표면에 도달하여 새로이 자유표면을 따라서 원형상으로 자라게 된다. 경계에 있는 원형상 결정의 두께는 약 500$\AA$정도이고 이것이 비정질 세레니움 박막에서 보이는 "어두어 지는" 현상의 원인이 되고 있음이 밝혀졌다. 원형상 결정은 아주 조그마한 결정 "도메인"으로 구성되어 있으며 이들 "도메인"의 축 방향은 경계면과 나란하고 반경방향에 수직으로 되어 있다. 고온처리에서 얻어지는 규칙적인 결정은 이들 "도메인"이 모여서 "라멜라"를 형성하여 중심부에서부터 뻗어나가고 이들 "라멜라"간의 공간은 불규칙적으로 나열된 "도메인"으로 연결되어 있으며, 고분자 결정에 비하여 훨씬 두껍다. 반경 방향으로의 결정성장 속도는 아주 순도가 높은 박막에서는 시간에 따라 일정하고 주어진 온도에서 재현성이 아주 좋다. 이 실험에서 측정된 성장속도는 지금까지 발표된 어느 실험에서 관측된 것보다 빠르고 또 자유표면에서 자라는 속도에 비해서 약 백 여배나 빠르다. 결장 성장의 온도 의존은 u=6$\times$1015 exp[-32.7(kcal/mol)/RT] cm/sec로 표시할 수 있다.
TFT의 게이트 절연막으로 사용되는 절연체는 우수한 절연특성과 낮은 계면포획전하밀도($D_{it}$)를 요구한다. 이에 본 연구에서는 우수한 절연특성을 가지며, 격자상수가 Si과 유사한 $CaF_2$의 증착 특성을 연구하였다. 진공증착법을 이용하여 p형 Si(100) 기판위에 $CaF_2$의 기판온도, 두께를 변화시켜 전기적, 구조적 특성을 평가하였다. 또한 Si 기판에 방향에 따른 박막의 특성을 조사하였다. 구조적 특성분석으로부터 Si(100) 기판의 경우 $CaF_2$는 (200)방향으로 주도적인 성장을 하였으며 기판온도를 상승시킴에 따라 (220)방향으로도 성장을 하는 것으로 나타났다. 열처리 전후의 구조적 특성은 SEM을 통해서 확인 할 수 있었다. 열처리 전후의 특성 변화로부터 저온($100^{\circ}C$이하)에서는 기판과의 성장방향과 동일하였으며 고온($200^{\circ}C$이상)에서는 기판방향과는 다른 방향 성장 결과를 얻었다. 전기적 특성평가를 위하여 C-V 특성을 평가하였다. C-V 특성으로부터 Si(100) 기판의 온도가 $100^{\circ}C$, $1455\AA$ 두께로 증착한$CaF_2$ 박막의 $D_{it}$는 $1.8{\times}10^{11}cm^{-1}eV^{-1}$로 낮은 값을 가지 고 있었으며 0.1MV/cm에서 누설전류밀도가 $10^{-8}A/cm^2$ 이었다.
현존하는 초경도 박막물질 중 입방정 질화붕소(cBN)은 철계 금속과의 반응안정성 및 낮은 온도에서의 합성가능성 등 많은 장점을 가지고 있다. 그러나 필수로 수반되는 이온충돌 효과로 인해 박막 내 높은 잔류응력으로 인한 박리 현상으로 응용이 어려운 실정에 있다. 현재까지 이를 개선하기 위해 수소를 첨가하여 박막의 잔류응력을 줄이는 연구, B4C 타겟을 이용하여 B-C-N 의 gradient layer를 설계하여 점진적으로 잔류응력을 감소시키는 연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 MOCVD로 만들어진 NCD(Nano Crystalline Diamond) buffer layer 위에 RF-UBM(unbalanced magnetron) PVD를 이용하여 BN을 증착시켰다. hBN 타겟을 이용하여 2mTorr에서 400W 의 RF 파워를 사용하여 기판에 RF bias를 인가해 실험하였다. cBN 박막과 기판의 lattice mismatch 를 줄이기 위해서 본 연구소에서 제공되는 NCD 기판을 사용하였으며, 다이아몬드 기판과 cBN 박막의 1:1 에피성장을 이루기 위해 상온에서부터 800도까지 온도 변화를 주어 cBN을 증착시켰다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)로 $sp^2$구조인 hBN과 $sp^3$구조인 cBN의 성장유무를 확인하였으며, FTIR peak intensity 차이로 박막내 cBN의 함량을 계산하였고, Scratch test로 박막과 기판사이의 밀착력을 상대적으로 비교하였으며, 격자의 에픽성장을 확인하기 위해 FIB 의 작업을 거쳐 HRTEM 으로 각 위치별로 SAD pattern를 이용하여 성장거동을 확인하였다.
탄소나노튜브(CNTs)는 우수한 물리적, 화학적, 기계적 특성으로 다양한 분야에서 연구가 진행 되고있다. 특히, field emission displays (FEDs)로의 응용을 위해서는 기본적으로 sodalime glass 위에 직접 CNTs를 성장시켜야 하며, 소자 응용을 위해 기판인 sodalime glass를 왜곡시키는 온도보다 낮은 온도에서 CNT의 수직 성장이 이루어져야 한다. 본 연구에서는 Hot-filament plasma enhanced chemical vapor deposition (HF-PECVD)를 이용하여 합성온도를 400, 450, 500, $550^{\circ}C$로 변화시켰으며 촉매 층인 Ni의 두께를 5~40 nm까지 조절하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 저온에서 합성된 탄소나노튜브는 FE-SEM을 이용하여 성장 형태 및 표면 특성을 확인하였으며, 미세구조는 HR-TEM을 이용하여 확인하였다.
Wide band gap을 갖는 III-V족 반도체인 GaN는 파란색에서 자외선영역에 이르는 발광소자용으로, 그리고 최근에는 전자소자로도 가장 유망한 반도체 중의 하나이다. 하지만 격자상수가 일치하는 적당한 기판이 존재하지 않아 성장된 GaN 박막 내에는 많은 결함들이 존재하게 된다. 일반적으로 가장 널리 쓰이는 기판은 사파이어 기판이 주로 이용되고 있는데 사파이어는 GaN와 격자상수 불일치가 16%에 이르므로 고품질의 GaN 박막을 성장시키기 위해서는 격자상수 불일치를 어느 정도 완화시키면서 초기성장과정의 컨트롤이 매우 중요하다. 이러한 방법들로는 GaN박막 성장 전에 사파이어 기판 질화처리를 하거나 buffer 층을 도입하는 것인데, 이에 관한 많은 연구들이 보고되고 있다. 하지만 각각 두 공정에 관한 연구는 많이 되어 있지만 두 공정사이를 연결해 주는 공정처리법에 관한 연구는 보고되고 있지 않다. 따라서 본 연구에서는 사파이어기판 질화처리를 한 후 buffer 층을 성장시키기 전까지 chamer 내부의 분위기 가스가 GaN 박막성장 거동에 어떤 영향을 주는지에 관해 연구하였다. 질화처리 후 chamber 내부의 분위기 가스가 GaN 박막 성장 거동에 미치는 영향을 연구하기 위하여 두 개의 시편 A,B를 준비하였다. 시편 A는 먼저 사파이어 기판을 유기용매를 이용하여 cleaning 한 후 장비에 장입되었다. 수소분위기하에서 10nsrks 104$0^{\circ}C$에서 가열한 후 30초간 암모니아 유속을 900sccm으로 유지하며 사파이어 기판 질화처리를 수행하였다. GaN buffer 층을 성장하기 위하여 104$0^{\circ}C$에서 56$0^{\circ}C$로 온도를 내리는 과정중 질화처리를 위하여 흘려주었던 암모니아 유속을 차단한 채 수소분위기에서만 온도를 내렸다. 56$0^{\circ}C$에서 GaN buffer 층을 300 성장시킨 후 102$0^{\circ}C$의 고온에서 2$\mu\textrm{m}$ 두께로 GaN 박막을 성장하였다. 시편 B는 질화처리 후 단계부터 GaN 박막성장 단계에 이르기까지 AFM을 이용하여 두 시편의 성장거동을 비교 분석하였다. 두 시편의 표면을 관찰한 결과 시편 A는 2차원적 성장을 하며 매우 매끄러운 표면을 갖는데 반해, 시편 B는 3차원적 성장을 하며 매우 거친 표면을 보였다. 또한 두 시편 A, B를 XRD, PL, Hal 측정으로 분석한 결과 시편 A가 시편 B보다 우수한 구조적, 광학적, 전기적 특성을 보였다.
남해안에서 분리한 Gymnodinium catenatum의 형태, 계통학적 분석 및 다양한 온도 및 염분에 반응하는 성장 조건을 파악하였다. G. catenatum의 세포는 세로로 길거나 세로와 가로의 길이가 유사한 오각형이었다. 세포의 길이는 $38.1{\sim}77.4{\mu}m$, 폭은 $26.1{\sim}40.8{\mu}m$로 나타났다. 핵은 세포의 중간에 위치하였고, 상추구는 말굽의 편자 모양이었고, 이는 국내외 배양주와 형태적으로 매우 유사한 결과 였다. 계통분석 결과도 염기유사도를 비교해 보았을 때, 기존에 보고된 배양주와 100% 일치하여 이 종은 단일 계통으로 판단되었다. 온도와 염분에 대한 성장실험에서 G. catenatum은 $15^{\circ}C$ 이상의 온도에서 염분 15 psu를 제외한 모든 염분구간에서 성장을 보였으며, 고온인 $30^{\circ}C$에서는 성장을 하지 않았다. 최대성장속도는 온도 $25^{\circ}C$, 염분 35 psu에서 $0.37day^{-1}$로 나타났고 최대세포밀도는 온도 $20^{\circ}C$, 염분 25에서 $1,073cells\;mL^{-1}$였다. 이 결과는 G. catenatum이 한국 남해안에서 여름철 및 가을철, 특히 평균 수온이 $20^{\circ}C$ 이상인 여름철에 최대 증식을 보일 수 있다는 것을 나타낸다.
InAs nanowires (NWs)는 나노소자스케일의 전자소자나 광전자소자를 위한 기본 단위(building block)로 사용될 수 있고, 1차원적 나노구조를 가지면서 나타나는 특별한 전기적, 광학적 특성으로 인해 전계효과 트랜지스터, 레이저, 광발광 다이오드, 가스 검출 센서 등의 많은 응용소자로 활용을 위한 연구가 진행되 있으며 주로 실리콘, 갈륨비소 기판 위에 금속유기기상 증착(MOCVD) 또는 분자선 증착 (MBE)을 이용하여 선택적 수직배열 성장 조절을 위한 연구와 특성 평가 연구가 주로 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 InAs NWs를 MBE 장치를 이용하여 Si(111) 기판 위에 Au와 같은 촉매를 사용하지 않고 Si과 InAs의 큰 격자 불일치로 인하여 성장되는 Volmer-weber 성장 모드를 이용 하였다. InAs NW 성장모드는 Si ($5.4309{\AA}$)과 InAs ($6.0584{\AA}$) 사이에 큰 격자상수 차이를 이용하게 되는데 촉매를 사용하여 성장하는 일반적인 이종 화합물 반도체 성장 모드와 달리 액상상태가 존재하지 않고 바로 In과 As이 Si 기판 위를 이동하여 수직방향으로 성장이 이루어지는 vaporsolid(VS) 모드이다. InAs NW V-S 성장 모드는 Si 기판과의 격자 상수차에 의한 스트레스를 이용해야 하므로 Si기판 위에 존재하는 native oxide는 완벽히 제거되어야 한다. InAs NW 최적 성장 조건을 찾기위해 V/III raitio, 성장 온도, 기판표면처리 등의 성장 변수를 변화 시켜가며 실험을 수행하였다. Native oxide를 제거하기 위하여 HF와 buffered oxide etchant (BOE)를 사용하였다. InAs NWs 성장조건은 Indium flux를 고정 시키고 V/III ratio는 50~400까지 변화를 주었다. V/III ratio를 200으로 고정을 시키고 성장온도를 $375{\sim}470^{\circ}C$에서 성장 하였다. 이 때 InAs NWs는 $430^{\circ}C$에서 가장 높은 밀도와 aspect ratio를 얻을 수 있었다. Arsenic flux에 대해서는 많을 수록 좋은 aspect ratio를 얻을 수 있었다. 하지만 InAs 구조의 절대 부피는 거의 같다는 것을 확인 할 수 있었고 이는 온도와 V/III ratio가 Indium adatom의 surface migration length에 대하여 중요한 요소로 작용되는 것을 알 수 있었다.
ZnO에 대한 박막증착 연구를 위하여 유도결합 플라즈마 원자층박막증착(inductively coupled plasma assisted atomic layer deposition: ICP-ALD) 장치를 제작하고, 장치에 대한 기본 공정조건을 설정하기 위하여 플라즈마를 유도하지 않은 상태에서 p-type Si(100) 기판 위에 ZnO 박막을 증착하는 다양한 실험을 수행하였다. Zn 전구체(precursor)로는 Diethyl zinc [$Zn(C_2H_5)_2$, DEZn]를, 반응가스(reaction gas)로는 $H_2O$를, 캐리어(carrier) 및 퍼지가스(purge gas)로는 Ar을 사용하였다. 기판온도 $150^{\circ}C$에서 DEZn, $H_2O$, Ar의 공급시간을 변화시켜가면서 자기제한적 표면반응(self-limiting surface reaction)에 의한 박막성장조건을 성공적으로 유도하였다. 기판온도를 변화시켜가면서($90{\sim}210^{\circ}C$) 증착실험을 반복하여, 본 장치에 대한 ALD 공정온도(thermal ALD process window)를 확립하고 성장된 ZnO박막에 대한 증착특성, 결정성, 불순물 및 내부조성비등을 조사하였다. ALD 공정온도는 기판온도 $110{\sim}190^{\circ}C$로써 이 구간에서의 박막 평균증착률은 0.29 nm/cycle로 일정하게 나타났다. 기판온도가 높아질수록 결정성이 향상되어 ZnO(002) 피크가 우세하였다. 모든 ALD 공정온도에서 Zn와 O로만 구성된 고순도의 ZnO 박막을 실현하였는데, 온도가 높아질수록 Zn와 O의 비가 1에 근접하며 안정된 hexagonal wurtzite ZnO 구조의 박막이 성장되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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