In this study, the thermo-rheological behaivors of petroleum pitches with different softening points were studied, and a B-stage phenolic resins/petroleum pitches blends were prepared by adding petroleum pitches to the phenolic resins. As a result, the petroleum pitch with different softening points decreased the fluidity of the petroleum pitch as the Quinoline insoluble (QI) content increased and showed the viscous properties of the solid. In addition, the effect of adding petroleum pitches having different softening points on the thermo-rheological properties of phenolic resins was investigated. When petroleum pitch with a high softening point was added, the fluidity of the phenolic resin was reduced, and the hardening behavior was fast. It was possible to control the curing rate and curing behavior of the phenolic resin by adding petroleum pitches of different softening points. Among them, the phenolic resin mixture to which P-Pitch 2 was added has a higher fluidity than other blends under the same curing temperature condition.
In this study, Silicon and petroleum pitch were coated on the surface of Si/C fiber manufactured using electrospinning to improve the electrochemical performances. SiO2/PAN fiber was prepared by electrospinning with TEOS and PAN at various ratios dissolved in DMF. The characteristics of carbonization, reduction, and pitch coating processes were investigated for the optimal process of the pitch coated Si/C fiber anode composite. Anode composite prepared with TEOS/PAN = 4/6 (CR-46) after carbonization and reduction process has a capacity of 657 mAh/g. To improve capacity and stability, Si powder and PFO pitch were coated at the surface of CR-46. When the pitch composition was fixed at 10 wt%, it was found that the capacity increased as the weight ratio of silicon increased, but the stability decreased. The pitch coated Si/C fiber composite with 10 wt% silicon has high capacity of 982.4 mAh/g and capacity retention of 86.1%. In the test to evaluate rate performance, the rate capability was 80.2% (5C/0.1C).
Seo, Sang Wan;Kim, Ji Hong;Lee, Young-Seak;Im, Ji Sun
Applied Chemistry for Engineering
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v.29
no.6
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pp.652-656
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2018
In this study, effects of the reaction pressure were studied for petroleum-based pitch synthesis. A two-stage reaction process was performed based on different reaction pressure conditions. Each stage experiments for the two-stage reaction were consecutively carried out. The first stage was consisted of three different pressure conditions; high (10 bar), normal and low (0.1 bar). And the second stage was carried out at the normal and low (0.1 bar) pressure. The pitch synthesis was realized at $400^{\circ}C$ for 2 h. Thermal properties and molecular weight distributions of each samples were investigated by analyzing the softening point and MALDI-TOF data. Volatilized components during the pith synthesis were measured by GC-SIMDIS. In case of the first-step reaction with the high pressure condition, the low molecular weight component participated to the pitch formation more effectively and the pitch with the low softening point was obtained. However, for the case of the first-step with the low pressure, the low molecular weight component was vent outside and the partial coke formation occurred. Eventually, pitch properties such as the softening point and yield were controlled effectively by changing the pressure in the pitch synthesis reaction.
In this study, the molecular weight controlled pitches derived from pyrolyzed fuel oil (PFO) were prepared using solvent extraction and were carbonized. Electrochemical characteristics of lithium battery anode materials were investigated using these petroleum pitches. Three pitch samples prepared by the thermal reaction were 3903 (at $390^{\circ}C$ for 3 h), 4001 (at $400^{\circ}C$ for 1 h) and 4002 (at $400^{\circ}C$ for 2 h). The prepared hexane insoluble pitches were analysed by XRD, TGA, SEM and Gel permeation Chromatography (GPC). The electrochemical characteristics of the PFO-derived pitch as an anode material were investigated by constant current charge/discharge, cyclic voltammetry and electrochemical impedance tests. The coin cell using pitch (4001) and the electrolyte of $LiPF_6$ in organic solvents (EC : DMC = 1 : 1 vol%, VC 3 wt%) has better initial capacity (310 mAh/g) than that of other pitch coin cells. Also, this carbon anode showd a high initial efficiency of 82%, retention rate capability at 2 C/0.1 C of 90% and cycle retention of 85%. It was found that modified pitches improved the cycling and rate capacity performance.
Kim, Kyung Soo;Im, Ji Sun;Lee, Jong Dae;Kim, Ji Hong;Hwang, Jin Ung
Applied Chemistry for Engineering
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v.30
no.3
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pp.331-336
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2019
In this study, required properties and optimized procedure conditions for the pitch based soft carbon anode of lithium ion battery was investigated for improving the initial efficiency and rate performance. Each petroleum residue was thermally treated at 360, 370, and $410^{\circ}C$ for 3 hours to synthesis a pitch and the corresponding pitch shows the softening point of 86, 98, and $152^{\circ}C$, respectively. The elemental analysis and thermal characteristics of the pitch were investigated by EA analysis and TGA. It was noted that the low H/C and improved thermal stability were obtained with the high softening point. The obtained pitch was carbonized at $1,200^{\circ}C$ for 1 hour to produce a soft carbon based anode. As a result of investigating the crystal structure by XRD analysis, it was found that the crystallinity of soft carbon increased with increasing the softening point. It was considered that relatively higher boiling components and decreases in the evaporation component resulted the components participation for cyclization during the heat treatment process. The soft carbon based anode with an improved crystallinity shows the enhanced initial efficiency and rate performance. The mechanism of both improvements was also discusssed based on the developed crystal structure of soft carbon based anode materials.
Lee, Namji;Seo, Sang Wan;Kwak, Cheol Hwan;Kim, Min Il;Im, Ji Sun
Applied Chemistry for Engineering
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v.31
no.1
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pp.36-42
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2020
In order to investigate the effect of the oxidation process on thermal properties of the pitch, the oxidized pitch was prepared by changing the oxidation temperature. Thermal properties of the pitch were analyzed using thermogravimetric analysis (TGA), and it divided into three sections as A (25~100 ℃), B (250~550 ℃) and C (550~800 ℃) by derivative thermogravimetry (DTG) graph behavior. In the A section, the was reduced because the moisture contained in the pitch was removed. In the B section, as the oxidation temperature increased, the thermal stability of the pitch is improved. Because the degree of aromaticity and molecular weight of the pitch increased with increasing oxidation temperature. In contrast, the results of the C section were shown opposite of B section. Because the introduced C-OH, C-O-C, and C=O bonds were decomposed, and the resulting oxygen compounds induced the combustion reaction of the pitch.
In this study, the electrochemical performance of surface modified carbon using the PFO (pyrolyzed fuel oil) was investigated by chemical activation with KOH and $K_2CO_3$. PFO was heat treated at $390{\sim}400^{\circ}C$ for 1~3h to prepared the pitch. Three carbon precursors (pitch) prepared by the thermal reaction were 3903 (at $390^{\circ}C$ for 3h), 4001(at $400^{\circ}C$ for 1h) and 4002 (at $400^{\circ}C$ for 2h). Also, the effect of chemical activation catalysts and mixing time on the development of porosity during carbonization was investigated. The prepared carbon was analyzed by BET and FE-SEM. It was shown that chemical activation with KOH could be successfully used to develop carbon with specific surface area ($3.12m^2/g$) and mean pore size (22 nm). The electrochemical characteristics of modified carbon as the anode were investigated by constant current charge/discharge, cyclic voltammetry and electrochemical impedance tests. The coin cell using pitch (4002) modified by KOH has better initial capacity (318 mAh/g) than that of other pitch coin cells. Also, this prepared carbon anode appeared a high initial efficiency of 80% and the retention rate capability of 2C/0.1 C was 92%. It is found that modified carbon anode showed improved cycling and rate capacity performance.
Unidirectional carbon/carbon (C/C) composites were manufactured using phenolic resins as a precursor of the carbonized matrix throughout a one-step manufacturing process. Also, molybdenum oxide ($MoO_3$) and binder pitches were impregnated with phenolic resins to improve the bulk density and mechanical property of the C/C composites. In this study, the influence of $MoO_3$ and binder pitches on mechanical properties of the C/C composites were investigated by measuring flexural strength (${\sigma}_f$) and interlaminar shear strength (ILSS). The results show that the enhancement of interfacial adhesions between the fibers and matrix resins of the C/C composites with $MoO_3$ and binder pitches which led to the improvement of mechanical properties of the C/C composites. This indicates that the presence of $MoO_3$ and binder pitches in C/C composites can develop the graphite structure and increase the bulk density.
Kim, Kyung Hoon;Lee, Sangmin;An, Donghae;Lee, Young-Seak
Applied Chemistry for Engineering
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v.28
no.4
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pp.432-436
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2017
Carbon blocks were prepared by compression molding process using the mixture of isotropic cokes and binder pitches, which were reformed with different ${\beta}$-resin contents from pyrolysis fuel oil. Physical and chemical properties and also thermal behavior of binder pitches were investigated through elemental analysis, FT-IR and thermogravimetric analysis, respectively. The adhesion of binder pitches to isotropic coke particles was evaluated from SEM images of the fracture surface of carbon blocks. From these results, it is shown that the adhesion between the cokes and binder was enhanced by increasing the ${\beta}$-resin content of binder pitches. The density of the carbon block after carbonization also increased from 1.325 to $1.383g/cm^3$ by increasing the ${\beta}$-resin content of binder pitches from 1.4 to 20.1%.
Journal of the Korea Organic Resources Recycling Association
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v.29
no.4
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pp.25-31
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2021
In this research, in order to effectively utilize the petroleum residue pitch, it was used as an adsorbent for removal of cesium ion. In this experiment, acid modification (hydrochloric acid, sulfuric acid) treatment was performed on the adsorbent to improve the ability to remove low-concentration cesium ions dissolved in water. As a result, when the reaction was performed with 9 M sulfuric acid at 25 ℃ and for 240 min, the removal efficiencies of 1.0 and 2.5 mg/L cesium ions were 66 and 51%, respectively. In addition, as the adsorption time increased in the batch experiment, the removal capacity of 1.0 and 2.5 mg/L cesium ions was improved, and when the adsorption reached for 32 hr, the removal efficiencies were 72 and 68%, respectively. Also, in order to increase the ability to remove the remaining cesium ions, an experiment was performed by temperature change (25, 37, 49 ℃), and 1.0 and 2.5 mg/L cesium ions contained in water under the operating conditions of 49 ℃ and 32 hr showed removal efficiencies of 90 and 81%, respectively. Consequently, these experimental results were intended to be used as an adsorption technology that can economically treat low-concentration cesium ions contained in water.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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