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Titanic acid로부터 Anatase형 $TiO_2$의 형성에 관한 연구 (Formation of Anatawe type TiO2 from Titanic acid)

  • 김헌;김대웅;이경희;백운필
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권5호
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    • pp.510-515
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    • 1999
  • 일정농도의 $TiO_2$ 수용액과 일정농도의 KOH 수용액을 반응시켜 $TiO_2$의 가수분해에 의한 Titanium Oxide의 생성 및 생성물의 열처리 조건에 따른 거동을 연구하였다. 열처리 조건은 300~1000$1000^{\circ}C$에서 각각 1시간으로 하였고 각 조건에서 얻어진 생성물의 분석은 XRD, DTA 및 FT-IR에 의하여 연구 검토되었으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. \circled1 $90^{\circ}C$의 온도조건에서 초기 가수분해 반응 생성물은 Anatase형 TiO2의 주 peak가 회절각도의 폭이 넓고 강도가 약하게 나타나 준결정질 물질임을 나타내고 있다. \circled2 결정질이 좋지 못한 준정질 산화티탄은 $300^{\circ}C$까지는 Anatase 결정성이 온도와 더불어 좋아지며 $700^{\circ}C$에서 rutile형 TiO2로 상전이 한다. \circled3 alkali pH 영역에서 생성된 K-O-Ti 결합을 형성한 비 결정성 물질은 potasium titanate계의 물질로써 결정화 온도는 630~$640^{\circ}C$ 부근이다. \circled4 비 결정성 K-O-Ti 결합이 공존하는 준결정성 산화티탄은 K-O-Ti 결합물질의 함량이 증가됨에 따라 Anatase로의 결정화 온도가 $300^{\circ}C$에서 50$0^{\circ}C$로 높아지며 또한 rutile형 $TiO_2$로의 상이전도 $700^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$로 높아진다. \circled5 $TiO_4$와 KOH를 사용한 습식법에 의한 Anatase형 $TiO_2$합성조건은 pH 3~pH 5가 가장 바람직하며 열처리 온도는 $300^{\circ}C$에서 가능하다.

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Undoped and heavily MgO-doped $LiNbO_3$ 결정의 성장 및 결함구조 (Growth and defect structures of undoped and heavily MgO-doped LiNbO3 single crystals)

  • 김상수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권5호
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    • pp.447-453
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    • 1999
  • Czochralski법으로 congruent한 조성(48.6 mol% $LiNbO_2$)과 $LiNbO_3$: Mg(4.5, 6.0, 10.0, 20.0mol%), $LiNbO_3$ : Mn(0.1 mol%), $LiNbO_3$: Fe(0.05 mol%), $LiNbO_3$ : (Mg(4.5)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%)), LiNbO3 : (Mg(20.0)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%))인 융액으로부터 결정을 c-축 방향으로 성장시켰다. 이 결정들은 상온에서의 XRD pattern과 상온~$1230^{\circ}C$의 온도영역과 100Hz~10MHz의 주파수영역에서의 유전상수, 상온에서의 UV_VIS, IR 스펙트럼, 결정내의 Mn2+, Fe3+ 이온에 대한 ESR 스펙트럼 등을 측정하였는데 XRD pattern과 상전이 온도, UV 흡수단, OH- 이온에 의한 스펙트럼, ESR 스펙트럼 등의 Mg첨가량 의존성으로부터 Mg가 첨가된 $LiNbO_3$ 결정의 결함구조에 대해서 논의하였다. congruent한 $LiNbO_3$결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Mn2+ 이온은 Mg의 첨가량에 관계없이 Li+을 치환한다. 그러나 congruent한 $LiNbO_3$ 결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Fe3+ 이온은 Mg가 4.5 mol% 첨가된 결정에서는 Li+ 자리를 Mg가 6.0 mol% 이상 첨가된 결정에서는 {{{{ { Nb}`_{Li } ^{5+ } }}}} 자리를 치환한다.

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금속산화물이 담지된 γ - Al2O3 촉매상에서 가수분해에 의한 SF6의 촉매분해 (Catalytic Decomposition of SF6 by Hydrolysis over γ - Al2O3 Supported Metal Oxide Catalysts)

  • 박현규;박노국;이태진;권원태;장원철
    • 청정기술
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    • 제18권1호
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    • pp.83-88
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    • 2012
  • 본 연구에서는 $SF_6$ 가수분해를 위하여 사용되는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 안정성을 개선하기 위하여 조촉매를 조사하였다. $SF_6$의 가수분해과정에서 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정상은 ${\alpha}$상으로 전환된다. 여러 가지 금속산화물이 조촉매로 적용되었으며, 1, 5, 10 wt%의 Ga, Mg, Zn가 함침법에 의해서 ${\gamma}-Al_2O_3$의 표면에 담지 되었다. 특히, 산화아연이 담지된 촉매가 높은 활성을 가지고 이들의 결정상 변화가 없음을 촉매활성실험과 XRD분석으로 확인되었다. 이들 결과로부터 $SF_6$의 촉매분해반응에서 ZnO를 촉매의 표면에 담지하여 ${\gamma}-Al_2O_3$의 촉매적 안정성이 향상됨을 알 수 있었다.

강지진동 분석의 최적화를 위한 고려요소

  • 이석태;조봉곤;이정모;조영삼
    • IUGG한국위원회:학술대회논문집
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    • IUGG한국위원회 2003년도 정기총회 및 학술발표회
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    • pp.17-17
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    • 2003
  • 한반도에 있어서의 지진의 영향을 분석하기 위해서는 강지진동 연구가 필수적이다. 강지진동 자료가 부족한 한반도의 특성상 모사를 통해 연구하고 있다. 강지진동 분석을 하기 위해서는 되도록 노이즈가 포함되어 있지 않은 지진파자료를 선택하여 그 지진자료의 스펙트럼 분석을 통해 감쇠상수 k, Q 등을 구한다. 이러한 감쇠상수 값을 통해 한반도의 진동 특성을 이해할 수 있다. 그러나 감쇠상수를 구하는 과정에서 감쇠상수 분석에 사용된 지진자료에 노이즈가 더해졌을 경우, 어떤 형태로 스펙트럼 영역에 영향을 미치고, 감쇠상수에는 어떤 영향을 미치는 지를 연구하여 노이즈효과를 제거할 수 있는 최적화된 분석에 관한 연구가 선행되어야 한다고 본다. 따라서 이번 연구에서는 강지진동 모사프로그램을 가지고 노이즈효과를 적용하면서 감쇠상수에 노이즈가 어떤 영향을 미치는 지에 대한 수치 해석적 연구를 실시하였다. 합성지진파에 이 합성지진파와 전혀 다른 주파수 형태를 보이는 노이즈를 강도를 달리하면서 합성해 본 결과, 노이즈효과를 고려할 수 있는 몇 가지 요소가 있음을 알 수 있었다. 감쇠상수 k값을 강지진동 모사프로그램으로부터 값을 달리하며 합성해 본 결과 노이즈효과를 보이는 것을 알 수 있었으며, 감쇠상수 k를 선형회귀를 통해 $k_{s}$$k_{q}$를 구할 때의 적용 주파수 범위를 변화시켰을 때도 일정한 양상의 노이즈 효과를 보였다. 또 지진자료와 노이즈를 중첩시킨 지진파 시계열 자료의 정부분만을 감쇠상수 k를 구하는 선형회귀에 이용했을 경우에도 노이즈 효과를 보였다. 또한 계산되어 나온 감쇠상수 값으로부터 특정지역의 지반운동의 특성을 이해할 수 있는 스펙트럼 가속도, 최대 가속도, 및 최대속도 값에 따른 감쇠식을 구하였다. 이것을 한반도와 같은 판 내부 환경인 ENA 값과 비교하였으며 기존의 연구와도 비교하였다.심으로부터 지오이드까지의 거리, 지오이드로부터 지표까지의 거리를 정의해주었으며, 각 격자점의 수직구조를 정의하기 위해 깊이에 따른 각 매질의 밀도, P파의 속도, S파의 속도, P파에 대한 Q값, S파에 대한 Q값을 정의 해주었다. S파의 속도를 구하기 위해서 지구 내부 물질을 포아송 매질이라는 가정 하에, 관계식을 $Vp{\;}={\;}SQRT(3){\;}{\times}{\;}Vs$ 이용하였다. 획득한 모델치들을 이용해 동해와 동해 인근 지역에 대한 초기모델을 구축하였다. 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운동)운동시키기 위한 육은 71.74±1.66%을 나타내었다. 각각의 운동조건에서 양식된 참돔은 사육초기에는 큰 변화가 없었으나, 사육 5일 이후에는 수분함량이 증가하여 15일에는 76.40±0.14, 75.62±0.98%의 수분함량을 2회와 1회 운동시킨 참돔의 육에서 각각 나타났다. 운동횟수에 따른 지

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고순도 산화지르코늄(ZrO2) 및 안정화 지르코니아 (TZP: tetragonal zirconia polycrystal) 분말제조 (Fabrication of high purified zirconium dioxide (ZrO2) and stabilized zirconia (TZP: tetragonal zirconia polycrystal) powders)

  • 최의석
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.55-85
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    • 1996
  • 지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

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스파크 플라즈마 소결에 의한 초미세 결정립 탄화규소의 개발 (Development of ultrafine grained silicon carbide by spark plasma sintering)

  • 조경식;이광순;백성호;이상진
    • 한국결정성장학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.176-181
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    • 2003
  • 0.5wt% $B_4$C를 첨가한 SiC분말로부터 스파크 플라즈마 소결(SPS)로 급속 치밀화 하였다. 이 공정의 독특한 특징은 매우 빠른 승온 속도와 짧은 시간에 완전 치밀한 시편을 얻을 수 있는 가능성이다. 승온 속도와 가압력은 $100^{\circ}C$/min 과 40MPa으로 유지시켰는데, 소결 온도와 유지 시간은 각각 1800, 1850, 1900과 $1950^{\circ}C$ 그리고 10, 20과 30min으로 하였다. $1950^{\circ}C$에서 SPS 소결한 시편은 거의 이론밀도에 이르렀다. $1850^{\circ}C$에서 3C로부터 6H로 상전이 되는 것이 XRD에서 나타났다. 급속 소결한 SiC 세라믹스는 2$\mu\textrm{m}$ 이하 크기의 초미세 등축 입자와 폭 0.5∼2$\mu\textrm{m}$, 길이 3∼10$\mu\textrm{m}$의 길게 자란 입자의 이중 미세구조로 구성되었다. 이축강도는 소결 유지 시간이 증가할수록 증가하였다. $1950^{\circ}C$에서 30min 유지하면 392.7 MPa의 강도에 도달하였는데. 기공이 줄어들면 강도가 상승하는 일반적인 경향과 일치한다. 한편, 소결 유지시간이 증가할수록 파괴 인성은 증가하고 있지만. 2.17∼2.34MPa$.$$m^{1/2}$의 낮은 값을 유지하고 있는데, 파단면이 거의 입내 파괴 모드에 기인하는 것으로 생각된다.

La2O3 첨가에 따른 BaTiO3의 미세구조 및 유전특성 (Microstructure and dielectric properties in the La2O3-doped BaTiO3 system)

  • 최우진;문경석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.103-109
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    • 2020
  • La2O3 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO2 과잉 BaTiO3 분말에 대해 La2O3 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La2O3 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La3+가 Ba2+ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La2O3 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δgc)이 최대 입자성장구동력 (Δgmax)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La2O3가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.

$ThO_2-Tm_2O_3$ 고용체의 합성 및 결함구조해석 (Synthesis and Defect-Structure Analysis of $ThO_2-Tm_2O_3$ Solid Solutions)

  • 김돈;강창권;김규홍;최재시
    • 대한화학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.491-497
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    • 1987
  • 고순도의 $ThO_2$$Tm_2O_3$로부터 대기압, 1,700$^{\circ}$C 이상에서 직접 고체상반응을 통하여 1,3,5,8,10 및 15 mol% $Tm_2O_3$를 함유하는 $ThO_2-Tm_2O_3$ (TDT)계들을 제조하였다. X-선 회절분석결과 TDT계들은 형석구조를 이루고 있음을 확인하였다. 또한, 도입된 $Tm_2O_3$의 양에 따라 격자상수의 값이 감소됨을 보였다. 그러나, 7mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 함유하는 TDT계에서는 어떠한 직선관계도 나타나지 않았으므로 이러한 계들은 불완전 고용체를 형성하고 있다고 결론내렸다. X-선 강도 분석 결과로 부터 구한 잔류인자(R)는 모든 시료에 대하여 0.13이하의 값을 나타내었다. DTA 및 TGA 분석결과 실험온도범위 내에서는 어떠한 상전이도 나타나지 않는 것이 확인 되었다. X-선 회절 데이타로 부터 구한 격자상수와 비중병 밀도 측정결과와의 비교로부터 본시료들의 주 결함은 산소 공위임을 확인하였다.

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동시 스퍼터링법에 이용하여 제작한 TiO2와 Ag/TiO2 광학 박막의 특성 (Characteristics of TiO2 and Ag/TiO2 optical thin film by Co-sputtering method)

  • 김상철;한성홍;김의정;이충우;주종현;김구철
    • 한국광학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.168-173
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    • 2005
  • 고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법을 이용하여 $TiO_2$ 박막에 Ag를 도핑한 $Ag/TiO_2$ 박막을 제작하고, 열처리 온도에 따른 박막의 물리적, 화학적 특성을 조사하였다. XRD 측정 결과로부터 금속을 도핑한 박막이 순수 $TiO_2$ 박막보다 결정크기가 더 작은 것을 확인하였으며, SEM 측정 결과로부터 $Ag/TiO_2$ 박막은 순수 $TiO_2$ 박막보다 골자의 크기가 작고 균일하다는 것을 알 수 있었다. 제작된 박막은 가시광선 영역에서 높은 투과율을 나타내었다. $600^{\circ}C$에서 열처리한 박막은 아나타제 결정상이 나타났으며, $900^{\circ}C$에서 열처리한 박막은 아나타제와 루타일상이 혼합되어 나타났다 특히, $900^{\circ}C$에서 열처리한 경우 아나타제에서 루타일로의 상전이에 따른 밴드갭 에너지의 변화에 의해 박막의 흡수단이 장파장 영역으로 이동하였다. 또한 박막 내의 흡수와 산란효과에 의해 투과율이 감소하였다. $Ag/TiO_2$ 박막의 광활성은 순수 $TiO_2$ 박막보다 우수함을 알 수 있었다.

2-butoxyethanol 첨가에 따른 고분자 구조가 분리막 구조에 미치는 영향 (Effect of Polymer Structure on Membrane Morphology by Addition of 2-butoxyethanol)

  • 손예지;김노원
    • 멤브레인
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    • 제21권4호
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    • pp.377-388
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    • 2011
  • 침지법을 이용한 상전이 공정으로 polysulfone (PSF), polyethersulfone (PES) and polyphenylsulfone (PPS)의 정밀여과 평막을 제조하였다. 용매로는 dimethyl formamide (DMF)를, 습윤제 고분자로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였으며 pore 형성 촉매로 2-butoxyethanol (BE)을 사용하였다. 얻어진 분리막들은 SEM과 micro permporometer를 이용하여 morphology를 분석하였으며 순수투과도를 측정하여 분리막의 투과성능을 측정하였다. BE의 첨가를 통하여 분리막의 기공을 성장시킬 수 있었으며 고분자 구조에 따라 분리막의 morphology 변화를 관찰할 수 있었다. PSF, PES, PPS 분리막의 평균기공의 크기는 각각 0.282, 0.330, $0.308{\mu}m$이었으며 공극률은 68.5, 66.1, 66.4%로 유사한 값을 나타내었다. 그러나 PPS 분리막의 경우 PSF, PES 분리막에 비해 높은 기공 밀도와 좁은 기공 분포를 관찰할 수 있었다. 그 결과 PPS 분리막의 순수 투과 유량은 $357L/m^2\;hr$으로 PSF ($196L/m^2\;hr$)나 PES membrane ($214L/m^2\;hr$) 분리막에 비해 훨씬 증가함을 보였다.