균일한 용액이 비용매의 첨가로 인해서 열역학적으로 불안정해지면 용액은 다른 조성을 가진 2개의 액상으로 분리되어서 $\Delta Gm$을 낮추게 된다. Liquid-liquid phase separation에는 nucleation and growth와 spinodal decomposition의 2가지 경로가 있다. 본 실험에서 사용된 고분자는 폴리술폰 (Udel P-3500)이며, 용매로는 NMP와 THF를 사용하였다. Flory-huggins 이론으로부터 유도된 식들과 computer simulation을 통해서 여러 조건에 따른 binodal line, spinodal line, critical 조성 등을 구하고 이를 실험치와 비교해서 interaction parameter들을 추정하였다. 10,15,20,25,30 wt%의 Polysulfone 용액을 제조한 후 유리판 위에 casting 하고, 조성이 각기 다른 침전조에 침전시켜 막을 얻고 상온에서 건조시킨 후 일부를 액체 질소에 급랭시켜 파단면과 표면을 SEM을 이용하여 관찰하였고 일부는 Instron을 이용하여 기계적 물성을 관찰하였다.
본 연구에서는 동역학적 격자기반 대정준 Monte Carlo (Kinetic Lattice Grand Canonical Monte Carlo, KLGCMC) 모의실험 방법을 이용하여 모델 이온채널 내에서 KCl과 HCl의 이온 전류를 시간의 함수로 구하였다. KLGCMC 모의실험 계산 결과로부터 이온채널의 양이온 선택성이 더 큰 것을 확인 할 수 있었다. 또한 모의실험 결과를 통해 각 이온의 확산계수가 전류에 미치는 영향을 확인 할 수 있었다. $H^+$ 이온은 농도가 매우 작음에도 확산계수가 커 전체 전류에 큰 영향을 미쳤다. 반면에 확산계수가 작은 $K^+$ 이온은 이온채널 안에서 쉽게 흐르지 못하고 정체 되며, $H^+$ 이온의 전류흐름을 방해하는 것을 확인 할 수 있었고, 이로 인해 이온전류의 패턴이 시간에 따라 변화함을 알 수 있었다.
지구/행성 내부의 다양한 지질학적 과정을 이해하기 위해서는 고온-고압 환경에서 지구 내부 구성물질의 특성을 이해하는 것이 필수적이다. 이러한 고압환경을 생성하기 위하여 사용되는 멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 주로 상부맨틀조건의 극한 상황을 재현하는데 사용된다. 멀티 엔빌프레스의 지질학적 사용을 위한 필수 보정 과정 중 하나는 압력을 생성하기 위한 프레스의 유압과 실제로 시료에 가해지는 압력 사이의 관계인 압력-부하 보정(pressure-load calibration)이다. 압력-부하 보정은 일반적으로 고온-고압 조건에서는 결정질 물질의 상전이를 이용해서 이루어지는데, 고온에서의 경우와 달리 저온(상온)의 경우 상전이 과정이 상대적으로 비효율적이므로 압력-부하 보정의 다른 방법론이 요구된다. 본 연구에서는 파이로프 조성(Mg3Al2Si3O12)의 비정질(비정질 파이로프)의 상온에서의 압축(cold compression)에 따라 발생하는 영구적인 고밀도화 현상(permanent densification)과 그 기원이 되는 알루미늄 배위 환경의 변화를 고해상도의 27Al MAS 및 3QMAS NMR 분광분석을 통해 정량화하고, 이로부터 압력에 따른 알루미늄의 배위수 변화를 이용해 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 1,100톤 멀티 앤빌 프레스에 대한 상온에서의 압력-부하 보정을 수행하였다. 본 연구는 NMR분광분석을 이용하여 압력보정을 수행한 최초의 연구결과이며, 비정질 파이로프의 압축-감압에 따른 원자 단위에서의 비가역적 구조 변화는 섭입대 환경과 같은 저온 고압 환경에서 비정질 물질이 겪는 변화와 그에 따른 지질학적 현상의 이해고양에 실마리를 제공한다.
PLZT(x/70/30)의 x=7.5, 8.0, 8.5, 10.5 조성에 대하여 전계인가와 동시에 X-선 회절측정을 전계 20kV/cm에 이르기까지 수행하였다. 모든 PLZT는 입방상에 속하였다. x=7.5, 8.0, 8.5에서 PLZT는 4~8kV/cm의 낮은 전계에 이르기까지 반강유전적인 특성을 보였으며 보다 높은 전계에서는 강유전적인 특성을 나타내었다. 온도에 따른 유전상수의 측정에 따르면 x=7.5, 8.0, 8.5 조성에서 PLZT는 완화형 강유전체와 유사하였으며 50-7$0^{\circ}C$에서 확산적인 반강유전-상유전 상전이가 나타났다. 자발분극-전계(P-E) 이력곡선은 이들이 반강유전적인 특성을 가지고 있음을 보여주었다. 매우 넓은 큐리점의 분포는 이들 PLZT의 결정구조에서 La 치환에 의한 양이온 및 빈자리의 무질서도가 상당함을 시사한다. PLZT (10.5/70/30)의 전계에 따른 변형은 매우 미미하였으며 이력현상이 없는 상유전적인 특성을 보였다. 전계인가에 따른 변형률은 La 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. PLZT(7.5/70/30)에서 110회절선의 강도는 전계인가에 민감하게 변화하여, [110] 방향에 평행한 자발분극을 가지는 분역이 전계인가로 유도된 PLZT의 강유전상에서 발달된 것처럼 여겨진다.
고상반응법에 의해 합성된 분말을 $1100^{\circ}C$에서 소결함으로써 밀도가 $9.3g/cm^3$이고 평균입경이 $5.1{\pm}1.2{\mu}$인 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$를 단일상으로 합성하였다. (공간군: Pm3m) $-150{\sim}50^{\circ}C$에서 측정된 비유전율은 인가전압의 주파수가 1kHz일 때 $-41^{\circ}C$에서 비유전율이 3100으로 최대값을 가지고 유전완화(dielectric relaxation)현상 및 완만한 상전이(diffuse phase transition, DPT)가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였으며 소결후 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 시간이 증가함 에 따라 상전이의 완만화도는 감소하여 정상 강유전체화 하였다. 한편, 소결직후 $Fe^{3+}$와 $Ta^{5+}$ 이온은 투과전자현미경으로도 검출할 수 없는 정도의 단거리 영역에서 화학양론적으로 1 : 1 질서 배열하고 있으며 이러한 B자리 양이온의 질서배열은 열처리 시간이 증가함에 따라 강화됨을 라만분광법으로 확인하였다. 소결직후 $Pb(Fe^{12}Ta_{1/2})O_3$센서의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온의 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와, 열처리한 $Pb(Fe_{1/2}TA_{1/2})O_3$에서의 완화형 강유전특성 감소는 열처리에 따라 강화된 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와 연관지을 수 있었다.
$Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$을 $Ta^{5+}$과 이온반경이 같고 원자량이 약 1/2배인 $Nb^{5+}$으로 치환한 $Pb{{Fe_{1/2}(Ta_(1-x)Nb_x)_{1/2}}O_3$ (x=0.0∼1.0) 고용체를 단일상으로 합성하여 그 유전특성 및 B자리 양이온 질서배열구조를 조사하였다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$는 유전완화현상 및 완만한 상전이가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였지만, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 유전완화현상은 감소하고 상전이는 급격해져 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$는 유전완화현상이 전혀 관찰되지 않는 정상 강유전특성을 보였다. Raman 분광법에 의해 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Ta^{5+}$은 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적으로 1:1 질서배열하고 있으며, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 $Fe^{3+}$과 ($Ta^{5+}-Nb^{5+}$) 간의 질서배열은 약화되어 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Nb^{5+}$은 완전 무질서배열하고 있음이 밝혀졌다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온들이 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적 1:1 질서배열을 하고 있는 것과, 또 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 완화형 강유전특성이 감소되는 것은 이 질서배열이 약화되는 것과 그리고 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 정상 강유전특성은 B자리 양이온들이 완전 무질서배열을 하고 있는 것과 연관지을 수 있었다.
본 연구에서는 초고온 잠열 축열재를 이용한 에너지 저장 시스템을 개발하기 위한 첫 단계로 에너지 저장 시스템 내부를 구성하는 단일 축열재 모듈에 대한 축방열 특성에 관한 수치모델을 개발하였다. 잠열축열재는 Si와 Al이 각각 96.8%와 2.7%인 합금으로 Ca, Fe 및 Ti 등의 불순물을 함유하고 있으며, 그것을 둘러 싼 캡슬은 SiC와 흑연이 각각 58%와 42%인 합금으로 융점은 약 1673 K다. 재료분석 결과에 준하여 수치모델 개발에 필요한 물리·화학적 데이타를 참고문헌으로부터 인용하였으며 유체의 온도와 속도를 축열재의 축방열 특성에 관한 변수로 사용하였다. 상전이에 관한 해석은 겉보기 열용량 법(apparent capacity method)과 postiterative 법의 장점들을 이용하여 해석하였다. 수치해석 결과 가스의 온도가 실제 조업에 가까운 1773 K의 경우 잠열재가 축방향으로 빨리 용융되고 상대적으로 가스의 온도가 높아 온도 차이가 큰 3000 K의 경우 잠열재가 반경방향으로 빨리 용융되는 현상이 일어났다. 가스의 유속은 온도에 관계없이 느린 경우에만 용융시간에 영향을 주고 빠른 경우에는 융용시간이나 용융형태에 거의 영향을 주지 못하며, 유속이 느릴수록 축열재 내부 온도구배의 앞·뒤 비대칭성이 심해지는 것이 예측되었다.
As-Te.Si-Ge 유리질 반도체의 직류 펀도도는 실온에서 3x10-7Ω-1cm-1∼1.5x10-8Ω-1cm-1이었고 각 시료의 온도 인화에 따른 전도특성은 상전이 온도(Tg) 이하에서 o=ooexp(-△E/kT)로 표시할 수 있었다. 또한 실온에서 각 시료의 교류 전도도의 주파수 의존도는 거의 같았으며 직류 전도도에 비해 상당치 높게 나타나서 o(w)=oo+Awn으로 표시할 수 있었다. 200KHz 경우에 교류 펀도도는 295。K∼473。K에서 온도에 무관하고 200Hz 경우에는 433。K에서 부터 심하게 증가하였다. 각 시fy는 기억스위칭 현상은 없었고 문지받스위칭 현상만 관찰할 수 있었다. The dc conductivity, ac conductivity and switching effect of As·Te-Si·Ge have beon investigated. The dc conductivity ranged from 3x10-7Ω-1cm-1∼1.5x10-8Ω-1cm-1 at room temperature and was found to be expressed by o=ooexp(-△E/kT) below the phase transition temperature Tg. The ac conductivity was much higher than dc conductivity and this result is consistent to experimental formula o(w)=oo+Awn. In the temperature range of 298。K∼147。K, the ac conductivity was independent of temperature at 200KHs. At lower frequencies the ac conductivity increased strong1y with temperature. Also, it has been found that all samples showed a threshold switching, but not a memory switching.
본 실험은 전압의 증가에 따른 염수 침지식 및 전극 접촉식 ohmic 해동 처리가 돈육의 이화학적 특성에 미치는 효과를 규명하고자 실시되었다. 염수 침지식 ohmic 해동방법은 전압에 의한 염수의 온도 상승에 의하여 시료가 해동 됨으로써 시료 표면의 과열 현상이 효과적으로 억제되었고, 해동 후 높은 보수력 및 전단력의 저하가 관찰되었지만, 육색이 다소 저하되는 단점을 나타내었다. 반면 전극 접촉식 ohmic 해동 방법은 해동 과정 중 얼음의 상전이 구간을 빠르게 통과함으로써 빠른 해동이 가능하였고, 해동 후 식육의 품질 저하가 최소화되었지만, 시료의 크기 및 전압의 증가에 따른 심한 표면 과열 현상이 발생할 수 있는 단점을 보였다. 따라서 염수 침지식 해동은 보다 높은 전압을 이용하여 식육을 빠르게 해동하고, 전극 접촉식 해동은 낮은 전압을 이용하여 표면 과열을 억제하면 보다 효과적인 해동이 가능할 것으로 사료되었다.
상전환 공정을 이용하여 무기 fluor인 cerium activated yttrium silicate (CAYS)가 함침재로 존재하는 폴리설폰 고분자막을 제조하였다. CAYS가 포함된 제막용액을 물 또는 이소프로파놀의 비용매 욕조에 침지시켜 고형화시켰을 때, 막에 함침되는 CAYS는 침지용 비용매에 따라 뚜렷하게 다른 함침 특성을 나타냄으로써, 제막용액의 고형화 경로를 추적할 수 있는 역할을 하였다. 물욕조에 침지되어 고형화된 막에서 무기물인 CAYS가 고분자 구조에 달라붙은 형상을 보여준 반면, 이소프로파놀에 침지되어 형성된 막에서는 셀 같은 기공 부분에 모여있는 것이 확인되었다. 이러한 현상은 제막용액의 침지 과정에서 무기함침재들이 액체-액체 상분리에 형성된 고분자 희박지역으로 집중되었음을 확인시켜 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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