The synthesis of 2-amino-5-substituted-1,3,4-oxadiazoles 4 were carried out from the electrooxidation of semicarbazone 3 at the platinum electrode under controlled potential electrolysis in an undivided cell. This is an environmentally benign method in the field of synthetic organic chemistry. The non-aqueous solvents acetic acid and acetonitrile and a supporting electrolyte lithium perchlorate were used for the electrolysis in the electrooxidation. The products were structurally charecterised by IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR and elemental analysis.
Seo, Byeongho;Lee, Dong-Hoon;Lee, Noori;Do, Kiwon;Ma, Kyungnam;Kim, Wonho
Elastomers and Composites
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v.49
no.1
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pp.59-65
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2014
In this study, in order to complete curing reaction of the molding compound comprising an epoxy/anhydride at $71^{\circ}C$ for 40 hours, metal coordination complexes such as cobalt (II) acetylacetonate, potassium acetylacetonate, iron (III) acetylacetonate and chromium (III) octoate as a catalyst were applied to the epoxy/anhydride compounds respectively. The weight ratio of an epoxy part/an anhydride part was adjusted to improve the mechanical properties of the molding compound. According to the experimental results, an epoxy/anhydride compound containing chromium (III) octoate showed a high conversion at $71^{\circ}C$ for 40 hours as well as a proper processability at room temperature among the several metal coordination complexes. For the mechanical properties of the cured epoxy/anhydride compound, the compounds containing weight ratio from 0.9/1 to 0.5/1 of the epoxy part/anhydride part with chromium (III) octoate showed the high flexural strength, and higher compressive strength was shown with increasing of the hardener part.
3-Hydroxybenzopyran[3,2-c]-[1]-benzopyran-6,7-diones (3) and 3-methoxycarbonylcoumarin (4) were prepared via condensation of 1 with resorcinol in the presence of sodium methoxide. The chemical behavior of 3 towards acetic anhydride, alkyl halides and diazonium chloride is described. The electron impact ionization mass spectra of compounds 4,5 and 6a,b show a weak molecular ion peak and a base peak of m/z 89, m/z 280. m/z 91 and m/z 120 resulting from a cleavage fragmentation respectively. The molecular ion of compounds 3, 6b, and 7a is a base peak of m/z 280, m/z 366 and m/z 488 respectively. Compound 7a give a characteristic fragmentation pattern with a two very stable fragmentation of m/z 383 and m/z 77.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.19
no.7
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pp.95-104
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2018
The structures and energies of the anhydrate and hydrate (hydrate rate: h of 1) states of L-alanine (LA) and glycine (G) were calculated by quantum chemical calculations (QCCs) using B3LYP/6-31G(d,p) for four types of conformers (${\beta}$-extended: ${\Phi}/{\Psi}=t-/t+$, $PP_{II}$: g-/t+, $PP_{II}$-like: g-/g+, and ${\alpha}$-helix: g-/g-). In LA and G, which have an imino proton (NH), three conformation types of ${\beta}$-extended, $PP_{II}$-like, and ${\alpha}$-helix were obtained, and water molecules were inserted mainly between the intra-molecular hydrogen bond of $CO{\cdots}HN$ in $PP_{II}$-like and ${\alpha}$-helix, and attached to the CO group in ${\beta}$-extended. In LA and G, $PP_{II}$-like conformers were most stable in the anhydrate and hydrate states, and the result for LA was different from some experimental and theoretical results from other studies reporting that the main stable conformation of alanine oligopeptide was $PP_{II}$. The formation pattern and stability of the conformation of the oligopeptide was strongly dominated by the presence/absence of intra-molecular hydrogen bonding of $CO{\cdots}HN$, or the presence/absence of an $NH_2$ group in the starting amino acid.
The study was carried out to compare the antioxidant activities of products from caramel-type-browning reaction of xylose(XY), glucose(GL), sucrose(SU), glucose + citric acid (GLCA), glucose + sodium citrate(GLSC), glucose + glycine(GLGC) heated at 80, 120 or 140$^{\circ}C$ for 24 hr. 1. The hydrogen donating ability (HDA) of browning reaction products was generally enhanced as the browning temperature and time increased. The HDAs of the browning reaction products heated at 80$^{\circ}C$ for 24 hr were in the order of GLSC (0.387) > GLSC (0.362) > GLCA (0.301) > GL (0.299) > XY (0.290) > SU (0.281). But they were in the order of GLSC (0.543) > SU (0.328) > GL (0.309) > GLGC (0.325) > XY (0.298) > GLCA (0.275) under the condition of heating at 140$^{\circ}C$ for 24 hr. 2. The antioxidant activities of the anhydrous ethanol extracts of the browning mixtures were inferior to that of TBHQ as measured in com oil, but SU was superior to tocopherol in its antioxidant activity. All the browning mixtures showed antioxidant activities when heated at 80$^{\circ}C$; however, only SU and GLCA showed the activites at 120 or 140$^{\circ}C$. And the antioxidant activity of the SU extract was higher than that of TOCO. The antioxidant activities of the ethanol extracts were in the order of TBHQ > GLCA > GLGC > TOCO > SU > XY > GL > GLSC > control at 80$^{\circ}C$, TBHQ > SU > TOCO > GLCA > control > GLSC> XY > GL > GLGC at 120$^{\circ}C$, and TBHQ > SU > TOCO > GLCA > control > GLSC > GLGC > XY > GL at 140$^{\circ}C$.
Park, S.M.;Kim, M.S.;Kwon, I.J.;Sim, J.H.;Lee, K.N.;Yoon, N.S.
Proceedings of the Korean Society of Dyers and Finishers Conference
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2012.03a
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pp.110-110
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2012
아라미드 섬유소재는 고강도, 고내열성의 소재로 다양한 용도전개가 가능하나, 일광 및 부식에 의한 내광성 및 내후성이 급격하게 저하되는 단점이 있다. 자외선의 광화학적 작용에 의해 변퇴, 경화, 취하, 강도저하가 일어나는 단점을 보완하기 위해 내광성 및 내화학성이 우수한 전이금속산화물 소재와의 복합화를 통해 내광성 및 내화학성 개선에 대하여 연구하였다. zinc acetate 수화물과 수산화리튬을 무수에탄올로 용해시킨 용액을 강하게 교반하여 나노 산화아연 졸을 제조하였다. 제조된 나노크기의 zinc oxide 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 입도분석기, FE-SEM 및 EDS 분석을 통하여 고찰하였으며, 제조된 나노졸을 아라미드 섬유에 침지시켜 Xenon-arc 내후성시험기에서 80시간 동안 노출시켜 노출시간에 따른 물성변화를 분석하였다. 나노졸을 5~20% 픽업으로 패딩한 후 광에 노출된 아라미드의 인장강도는 나노졸을 처리하지 않은 아라미드 섬유보다 20~30% 개선된 인장강도를 나타내었다.
Fifteen derivatives of phthalide were synthesized from m-hemipinic, hydrastic and 4,5-benzophthalic anhydride with acetic, phenylacetic, p-methoxyphenylacetic, p-nitrophenylacetic, ${\alpha}$-nephthylacetic and succinic acid by the Gabriel condensation. In the same way, 13 derivatives of phthalimidine and 4 derivatives of ${\alpha,\beta}$ -benzisothiazoline-1, 1-dioxide were synthesized from diphenylmaleimide, phthalimide, saccharine and 4,5-benzo-phthalimide with previous 6 acids. 3-Substituted derivatives of m-hemipinic anhydride, hydrastic anhydride and 4,5-benzophthalic anhydride were treated with formamide and seven 3-substituted imidines could be synthesized. In case of 4,5-benzophtha lide, two isomers,4,5-benzophthalidene-3-acetic acid and 4,5-benzophthalidene-1-acetic acid, can be obtained theoretically, but only one product we got, and the chemical structure of it was identified by the following way. It was hydrolyzed and then decarboxylated, and this decomposed product was identical with 1-acetyl-2-naphthoic acid which was synthesized from .betha.-naphthylamine. This indicates that by the Gabriel condensatioin 4,5-benzophthalide only produces 4,5-benzophthlidene-3-acetic acid, that is ${\alpha}$-carbonyl substitute.
Jo, Gyu-Seong;Jeong, Deok-Ho;Park, Gyeong-Jin;Jang, Hyeon-Geun
한국지구과학회:학술대회논문집
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2010.04a
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pp.66-66
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2010
야외지질학습은 교실에서 경험할 수 없는 물질과 현상을 관찰하고 직접 경험할 수 있는 기회를 제공받을 수 있어서 매우 중요하다(Orion 1989). 또한 체험활동으로서 교실에서 학습한 내용의 구체적인 예를 제공하여 교육과정을 촉진시키는데 중요한 요소로 인식되고 있다. 일반적으로 야외 활동은 교실 활동보다 학생들의 경험과 훨씬 더 밀접히 관련되어 있기 때문에 보다 의미가 있을 수 있다. 야외실습 중에서 얻은 경험은 학생들이 그가 관찰한 것에 대해 읽도록 동기화시키고, 교과서와 자연조건에서의 실제적 경험 사이의 차이를 연결해 주는 다리를 제공해 줄 수 있다(홍정수, 장남기, 1997). 야외학습을 위한 적절한 장소는 먼저 학습주제나 목표와 부합되는 곳이어야 하며, 지리적으로 가깝고 안전한 곳이어야 한다(김찬종, 2008). 그렇기 때문에 각 지역별로 학습주제와 부합된 지역을 선정하여 야외지질 학습자료를 개발하는 것은 무엇보다 중요하다. 따라서, 본 연구에서는 전북 남원 일대를 중심으로 한 야외지질 학습자료를 개발하는데 그 목적이 있다. 전북 남원지역은 한반도의 중요지괴에 해당하는 영남육괴 지리산지구에 해당하며 편마암 복합체를 기저로 이를 관입하는 수 차례의 화성활동과 지구조운동으로 복잡한 지질양상을 보인다. 또한 지리산 지역은 평안분지와 경상분지의 일부가 보존되어 있고 지질시대를 달리하는 각종 화성암류가 골고루 분포하여 각 지질시대별로 화성활동과 지구조 운동이 활발했음을 시사해준다. 본 연구에서는 남원 지역의 지질학적 특징을 관찰하기 용이한 지역을 대상으로 총 5곳을 선정하였다. 남원 시내에 소재한 춘향대교 아래 지역은 중생대 쥐라기에 관입한 저반상의 남원화강암과 페그마타이트가 다수 분포하는 곳이다. 이 지역에서는 무수히 많은 관입암체를 찾을 수 있는데 다수의 지진과 지각변동이 있었음을 알 수 있다. 두 번째 장소는 다양한 바위들을 관찰할 수 있는 구룡계곡 일대이다. 이 장소는 오랜기간 동안 물의 흐름에 의해 풍화와 침식을 받은 다양한 크기의 바위를 관찰하고 구별함으로써 풍화에 따른 원마도의 관계, 바위들의 배치 형태를 통해 고지형 및 고수류의 방향을 유추해 볼 수 있다. 남원에서 장수 방향에 위치한 만행산 주변에는 흑운모편마암에 우세한데, 이 지역에서는 흑운모편마암에 나타나는 변성구조로 볼 때 높은 열과 압력을 받은 광역변성작용을 받는 것으로 판단된다. 또한 관입암체 내에 다양한 맥들이 관입을 해와 이를 통해 관입암체들의 상대연령을 판단해보는 학습자료로 활용될 수 있다. 네 번째 장소는 남원시 인월면 인풍리 소재의 인월 피바위 지역이다. 이 지역에서는 압쇄상 화강암이 주로 관찰되는데 이는 기원암인 반상화강암이 동력변성작용을 받아 생성된 것이다. 다섯 번째 지역은 지리산 내의 뱀사골로 지리산 인근에 분포하는 대표적인 편마암인 반상변정질 편마암을 관찰할 수 있다. 변정이란 변성작용을 받는 동안 형성되는 것으로 변성작용을 받는 동안 생긴 것도 있으나 경우에 따라 생성당시 원래 모암속에 포함되어 있는 반정들도 있다.
Purpose $[^{11}C]$acetate has been proved useful in detecting the myocardial oxygen metabolism and various malignancies including prostate cancer, hepatocellular carcinoma, renal cell carcinoma and brain tumors. The purpose of study was to improve the radiosynthesis yield of $[^{11}C]$acetate on a automated radiosynthesis module. Materials and Methods $[^{11}C]$acetate was prepared by carboxylation of grignard reagent, methylmagnesium chloride, with $[^{11}C]$$CO_2$ gas, followed by hydrolysis with 1 mM acetic acid and purification using solid phase extraction cartridges. The effect of the reaction temperature ($0^{\circ}C$, $10^{\circ}C$, $-55^{\circ}C$) and cyclotron beam time (10 min, 15 min, 20 min, 25 min) on the radiosynthesis yield were investigated in the $[^{11}C]$acetate labeling reaction. Results The maximum radiosynthesis yield was obtained at $-10^{\circ}C$ of reaction temperature. The radioactivities of $[^{11}C]$acetate acquired at $-10^{\circ}C$ reaction temperature was 2.4 times higher than those of $[^{11}C]$acetate acquired at $-55^{\circ}C$. Radiosynthesis yield of $[^{11}C]$acetate increased with increasing cyclotron beam time. Conclusion This study shows that radiosynthesis yield of $[^{11}C]$acetate highly dependent on reaction temperature. The best radiosynthesis yield was obtained in reaction of grignard reagent with $[^{11}C]$$CO_2$ at $-10^{\circ}C$. This radiolabeling conditions will be ideal for routine clinical application.
Green crystalline salts of substituted pyridinium oxopentachloromolybdates(V) were obtained from concentrated hydrochloric acid solution of molybdenum(V)-thiocyanate extract. $MoOCl_3(X-py)_2$ (X-py were 4-and 3-cyanopyridine, 2-amino-4-picoline and 4-acetylpyridine) were obtained by reflux of the corresponding substituted pyridinium salts of oxopentachloromolybdates(Ⅴ) in absolute ethanol. ($X-pyH_2$)[$MoOCl_5$]$H_2$O containing the $MoO^{3+}$ group are dissolved and hydrolysed in water but $MoOCl_3(X-py)_2$ are insoluble in water, alcohol and acetone. The complexes are paramagnetic compounds.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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