Oxygen doner인 무수유기산을 가진 dichloro-dioxo tungsen(VI) 착물의 합성방법을 연구하였다. RCOCl과$NaWO_4$를 반응시켜서 일반식 $WO_2Cl_2(RCO)_2O$로 표시할 수 있는 황색분말인 단핵착물을 합성하고 그 성질을 고찰하였다. 이 새로운 착물의 구조를 스펙트럼과 화학적인 방법에 의하여 측정하였다.
본 발명은 키토산으로 이루어진 무수히 많은 갯수의 박막필름이 시트 평면에 수직, 수평 또는 경사 방향으로 일정간격의 공간을 유지하면서 적충되어서 라멜라구조를 형성하고 이 박막필름들이 일정한 간격으로 가지런히 나열되어 형성된 키토산 마이크로 플레이크로 이루어진 층상 격막시트에 관한 것이다. 두께 $1\mu{m}$내지 $50\mu{m}$로 라멜라구조를 이루는 키토산 박막필름이 $1\mu{m}$내지 $10000\mu{m}$의 공기간격을 두고 누적층을 형성하고 시트평면과$0^{\circ}C$내지$180^{\circ}C$사이의 일정 각도로 균일하게 배열되어 있어 수직, 수평 또는 경사방향으로 키토산 박막필름이 가지런히 배열되어 있는 키토산으로 조성된 수용성 층상 격막시트에 관한 것이다. 본 발명은 키토산을 약산성 액상에서 용해, 숙성 시켜 추출 고화 시키는 과정에서 수직, 수평 및 경사방향으로 키토산 마이크로 플레이크가 층상 라멜라구조를 이루는 키토산 격막시트를 형성시켜 줌으로 임상의학적 적용시 각각의 키토산 박막필름 사이의 균일한 공간으로 다양한 약물의 적용이 가능하며 특히 액상의 약재를 적용시 모세관의 원리에 따라서 약물이 원활하게 공급되는 약전성이 매우 우수하고 약물의 포집성이 획기적으로 부과된 재료로 사용될 수 있으며 키토산을 용해시켜 이용하는 산업에서 물에 신속하고 완전한 용해특성을 나타내는 키토산 원료물질로 사용될 수 있는 것이다.
In this study, the TSC spectroscopy has been applied to investigate the influence of structural change due to a process of curing reaction on the electrical properties of epoxy composites cured with acid-anhydride. Five TSC peaks appeared in -160-250[.deg.C]: in the low temperature region below glass transition temperature(T$\_$g/), three relaxation mode peaks due to action of side chains, substitution group or terminal groups have been observed, a peak associated with T$\_$g/, appeared in 110[.deg. C] and p peak due to ionic space charges located in 150[.deg.C]. Each peak was separated into elementary peaks by the partial polarization procedure, and the distribution of activation energy and relaxation time were analized to clearify the origin of each peak. Also, overaboundantly added hardener separated a .betha. peak near 10[.deg. C] into two peaks of .betha.$\_$1/(10.deg. C) and .betha.$\_$2/(20.deg. C) according to increasement of forming field, and the separated hardener was oxidated thermally with increasing surrounding temperatures. The expansion of the free volume need in molecular motion and the reduction of the structural packing density through thermal oxidation process increased TSC between .alpha. peak and .betha. peak and decreased T$\_$g/.
In order to find an effect of structural changes due to variation of addition ratio of anhydride hardener and postcuring herat-treatments upon electrical properties of epoxy composites, the dielectric properties over a frequency range from 30[Hz] to l[MHz] were investigated in the temperature range of 20-180[.deg. C]. From the dielectric properties, the a peaks related with glass-transition phenomena of epoxy network appeared near 130[.deg. C], the conduction loss in high temperature region above 150[.deg. C] due to thermal dissociation of hardener started off with the low frequency side and the .betha. peak concerned with contribution of movable unreacted terminal epoxy groups and curing agents in the glass states concurred with the high-frequency side below 20[.deg. C]. And an effect of an hydride hardener upon structural changes and of postcuring heat treatments upon structural stability in epoxy composites would be explained through the estimation of the distribution of relaxation times and the activation energy for a .alpha. peak according to the WLF equations.
본 논문에서는 금속염 첨가제를 함유한 미분무수의 소화성능을 연구하고자 아세트산 나트륨을 함유한 단일 액적의 증발속도를 측정하였으며, small-scale 챔버내에서의 헵탄 pool fire에 대한 소화실험을 실시하여, 화염의 온도를 분석함으로써 첨가제에 의한 미분무수 소화특성을 분석하였다. 순수물과 수용액의 증발특성을 비교한 결과 핵비등 영역에서 온도가 높을수록 용해된 첨가제의 석출 및 표면장력의 변화 등 물리적 영향으로 순수물에 비해 수용액의 증발속도가 현저히 느리게 나타났다. 소화실험 결과, 저압에서는 물 액적이 화염의 플림을 뚫지 못하기 때문에 소화는 이루어지지 않았고 단순히 화염의 크기를 작아지게 하였다. 중압에서는 첨가제를 넣었을 경우 액적의 운동량 증가에 따른 물리적 소화효과와 첨가제의 화학적 소화효과가 상승작용을 하여 화염을 억제하였고, 고압에서는 미분무수 시스템의 주요 소화 메커니즘 이외에도 blowing효과에 의해서 화염이 소화되는 것을 관찰할 수 있었다.
흔히 사용되는 고분자는 다양한 형태로 제조되고 있다. 더 나아가, 나일론, 아라미드와 같은 연속적인 고분자 섬유가 최근에 제조되고 있다. 이번 실험에서 에폭시를 이용하여 고분자 섬유를 제조하였다. 비스페놀-A 타입의 에폭시가 사용되었고, 아민계 및 산 무수물계 경화제가 사용되었다. 에폭시 형상을 유지하기 위해 단계적 승온방식을 이용하여 에폭시 섬유를 경화했다. 계면접착력을 확인하기 위하여 두 섬유에 대한 상대적인 표면에너지를 수정된 정적 접촉각 방식으로 확인하였다. 인장실험을 통하여 기계적인 실험을 실시하였다. 인장실험 후에 파단형태가 경화제에 따라 달라지는 것을 확인하였다. 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 인장강도가 183 MPa로 70 MPa인 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시를 사용한 에폭시 섬유보다 더 좋은 것을 확인하였다.
에폭시/산무수물 경화제계에 실리카를 필러로 사용하여 에폭시 접착제의 경화거동과 특성을 알아보았다. DSC와 stress rheometer를 이용하여 측정한 에폭시 수지의 경화거동에서는 승온 속도를 증가시키거나 등온에서 경화 온도가 높을수록 gelation 온도는 높아졌으나 경화도는 감소함을 확인하였다. 열 안정성은 실리카 간의 응집 및 수분으로 인해 미세한 질량 감소 차이 외에 실리카 함량에 따른 변화는 없는 것으로 나타났다. 실리카가 첨가된 경화물의 열팽창계수는 실리카를 30 wt% 첨가하였을 때 약 33%의 감소하여 $40ppm/^{\circ}C$ 임을 확인하였다. 동역학적인 물성은 필러를 첨가하지 않은 시편의 저장탄성률(2,377 MPa)에 비해 30 wt%의 실리카 함량이 첨가된 시편의 저장탄성률(3,909 MPa)은 약 60% 증가하였다. 실리카의 표면을 실란 커플링제로 처리한 시편의 경우 저장탄성률이 감소하였다.
PVC 핏치를 산소분위기에서 안정화시킬 때 발생되는 화학반응 기구를 열중량 분석 및 FT-IR을 이용하여 규명하였다. PVC 핏치를 안정화시킬 \ulcorner 초기에 가속화현상이 이러나서 핏치내에 반응성이 강한 메칠기(-CH/ sub 3/)나 메칠렌기(-CH$_{2}$-)등이 산소와 반응하여 카보닐기(C=O)를 생성하면서 급격한 무게증가 현상이 발생하였다. 이때의 생성물들은 알데히드(aldehyde), 케톤(ketone), 알코올(alcohol)이며, 물 (H$_{2}$O)이 부산물로 발생된다. 이 가속화 현상에 의해 핏치내의 메칠기와 메칠렌기는 안정화 초기단계에서 대부분 산화되어 없어졌다. 안정화시간이 길어짐에 따라 생성된 알데히드나 일차 알코올의 산화가 발생하여 카르복실산(carboxylic acid)을 생성하고, 에테르 결합도 생성되었다. 이때에도 무게증가 현상이 발생하지만, 초기의 급격한 무게증가와는 달리 그 증가속도가 느리고, 시간이 경과함에 따라 증가속도는 더욱 느려졌다. 그리고, 안정화온도가 높고 안정화시간이 긴경우에는,카르복실산들의 탈수반응으로 인한 방향족 무수화물(aromatic anhydride)이 생성되었다. 29$0^{\circ}C$에서 24시간 안정화시킨 경우, 무게감소가 발생했는데, 이것은 카르복실산의 탈카르복실화(decarboxylation)반응에 의해 CO$_{2}$가 발생되었기 때문이다. 그리고, 안정화 온도가 높을수록 안정화에 무게증가의 최대값과 방향족 무수화물이 발생되는 무게증가 값이 작아지고, 안정화 초기단계에서 나타나는 가속화 현상의 구간도 짧아졌다.
Wool yarns were treated in dimethylformamide solutions containing various concentrations of three dibasic acid anhydrides : succinic, itaconic, and phthalic anhydrides in various conditions. The structural aspects of these dibasic acid anhydrides are different : the succinic, itaconic, and phthalic acid anhydrides have saturated aliphatic etylene, unsaturated aliphatic vinyl and aromatic phenyl groups, respectively. The reaction mechanism of the acylation of wool keratin and some resction conditions were invastigated. And the results are as follows. 1. The N-acylation and formation of free carboxyl group were dominant rather than the O-acylation cross-linked on the side chain of polypeptide. The acylation of wool keratin is easier than that of silk fibroin. 2. The higher molecular weight, steric hinderance and resonance caused lower acylating reactivity. By the determination of acyl contents for acylated keratin, it was rerealed that the degree of acylation was succinic acid anhydride > itaconic acid anhhydride > phthalic acid anhydride.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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