초박막 게이트 유전막 및 비휘발성 기억소자의 게이트 유전막으로 연구되고 있는 $NO/N_2O$ 열처리된 재산화 질화산 화막의 특성을 D-SIMS(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry), ToF-SIMS(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry), AES(Auger Electron Spectroscopy)으로 조사하였다. 시료는 초기산화막 공정후에 NO 및 $N_2O$ 열처리를 수행하였으며, 다시 재산화공정을 통하여 질화산화막내 질소의 재분포를 형성토록하였다. 재산화에 있어서 습식산화시 공정에 사용된 수소에 의한 영향으로 계면 근처에 축적된 질소가 Si≡N 결합을 쉽게 이탈함에 따라 방출이 촉진되어 건식산화에 비하여 질소의 감소가 더욱 두드러지게 나타났다. 재산화에 따른 질화산화막내 질소의 거동은 외부로의 방출과 기판으로의 확산이 동시에 나타난다. 재산화후 질화산화막내 축적된 질소의 결합종을 분석한 결과, 초기산화막 계면근처의 질소는 SiON의 결합종이 주도적으로 나타나는 반면 재산화 후 새롭게 형성된 $Si-SiO_2$ 계면근처로 확산한 질소는 $Si_2NO$ 결합종이 주로 검출된다. SiON에 의한 질소의 미결합손과 $Si_2$NO에 의한 실리콘의 미겨랍손은 기억특성에 기여하는 결함을 포함하기 때문에 재산화 질화산화막내 존재하는 SiON과 $Si_2$NO 결합종은 모두 전하트랩의 기원과 관련된 결합상태로 예상된다.
단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.
High velocity oxy-fuel (HVOF) spraying was used to coat Ti(Al,O)/$Al_2O_3$ powder onto the SS41 steel plate. Macrostructure of the coated specimen has been investigated by scanning electron micrograph (SEM). High temperature oxidation behavior of the coated specimen and SS41 steel have been studied. From the results of SEM observation, Ti(Al,O)/$Al_2O_3$ powder was coated well onto the substrate SS41 steel. Porosity onto the coated layer was only 0.38%. The oxidation results showed that Ti(Al,O)/$Al_2O_3$ powder coated SS41 steel have improved little oxidation resistance at $900^{\circ}C$ in air, but improved remarkably oxidation resistance at $800^{\circ}C $ in air compare to the substrate SS41 steel.
투명전도 산화막 재료로 널리 사용되고 있는 ITO는 전기적 및 광학적 특성이 우수한 장점이 있으나, ITO의 주 재료인 인듐은 매장량이 적어서 가격이 고가인 단점이 있어 대체 재료의 개발이 시급한 상황이다. ITO 대체 TCO로 가장 유력한 후보인 Al doped ZnO(AZO)는 가시광을 투과하는 성질을 가지고 있고, 저온 공정이 가능하다는 장점뿐만 아니라 수소 분위기의 안정성 및 가격이 싸다는 장점이 있다. 본 연구에서는 양이온 금속원소(Al)과 음이온 할로겐 원소(F) 및 수소(H)를 co-doping한 ZnO 박막을 rf 마그네트론 스퍼터를 이용하여 증착한 뒤 도핑량과 진공중에서의 열처리에 따른 전기적 및 광학적 특성에 대해 고찰하였다. Al과 H를 co-doping한 ZnO의 박막의 경우 Al의 농도가 낮은 TCO박막이 전기적 특서에서 더 큰 향상을 보였으며, 동일한 F 함량에서는 H 함량이 늘어날수록 캐리어의 증가해 TCO박막의 전기적 특성이 향상되는 것으로 나타났다. 그러나 진공중의 열처리에 따른 F와 H의 거동은 반대로 나타났다. 이 연구를 통해서 $36.2cm^2$/Vs의 높은 홀 이동도와 $2.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$의 낮은 비저항을 가지는 ZnO계 박막의 제조가 가능하였다.
이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 PEDOT:PSS와 crystalline-ITO (c-ITO) 박막 계면에서의 화학적 반응을(박리 및 용해 특성)을 관찰하기위해 spin-coating 및 droplet dropping을 통하여 PEDOT:PSS 용액을 코팅하고 이후 화학적 거동에 따른 전기적, 광학적 및 구조적 특성 변화를 관찰하였다. 강산성을 띄는 PEDOT:PSS (Al 4083) 박막의 코팅 전, 0.4T sodalime glass 위에 열처리를 통하여 성막된 c-ITO 투명전극을 15분 동안 상압 오존 공정을 통하여 계면처리함으로써 다른 변수의 영향을 배제하였으며, 표면 처리 후 spin-coating 및 droplet dropping method를 통하여 PEDOT:PSS를 코팅하여 c-ITO와 PEDOT:PSS 계면사이의 화학적 반응의 영향을 시간 경과에 따라 분석하였다. PEDOT:PSS 코팅 후 솔밴트 제거를 위해 hot plate를 이용하여 $110^{\circ}C$로 열처리되었다. Spin-coating 방법과는 달리 droplet dropping 방법을 통해 형성된 c-ITO 투명전극/PEDOT:PSS 계면에서는 spin coating에서 적용된 동일한 공정변수적용에도 불구하고 PEDOT:PSS의 산성으로 인한 ITO 투명전극 표면에서의 화학적 조성변화가(In, Sn, O의 조성의 변화) 발생됨을 x-ray photoelectron spectroscopy 결과를 통해 확인하였다. 뿐만 아니라 계면 조성반응 변화에 따른 전기적 특성 및 광학적 투과율의 열화가 발생됨을 Hall measurement 측정과 UV/Vis spectrometer 결과를 통하여 도출하였다. 본 결과를 통해 c-ITO/PEDOT:PSS 사이에서 발생되는 내산특성/계면 화학변화가 유기태양전지에서의 산화물 투명전극과 유기물 계면 열화현상에 영향을 받을 수 있음을 나타낸다.
The high-temperature oxidation behavior of Cr-Mo steel AISI 4115 in air at different temperatures (600, 850, 950℃) for 120 min was studied by mass gain analysis, phase analysis (optical microscopy, electron probe micro-analysis, x-ray diffraction) and hardness measurement of each iron oxide-phase. The oxidation scales that formed on oxidation process consisted outer layer (Hematite), middle layer (Magnetite) and the inner layer (Chromite). In the case of 850 and 950℃, the oxidation mass gain per unit area of AISI 4115 steel increased according to the logarithmic rate as atmospheric pressure increased. Especially, It has been observed that with an increase in the atmospheric pressure at 600℃, the oxidation mass gain per unit area changed from a linear to logarithmic relationship.
본 연구에서는 탄소나노튜브를 담지체로 사용하여 연료전지용 백금(Pt) 촉매의 고분산, 고담지를 목적으로 하였다. 탄소나노튜브의 표면처리는 열적산화방식으로 전처리하였다. 25, 50, 90 및 $110^{\circ}C$에서 열처리를 하였을 경우, 온도변화에 따른 작용기의 영향을 FT-IR, XPS를 통해 분석하였다. XPS를 통해 전처리의 온도가 증가할수록 작용기의 농도가 증가하는 것을 확인 하였으며, TGA와 TEM을 통해 Pt의 담지량과 분산도 또한 증가한 것을 확인하였다. 산화과정에서 열적거동은 고담지 Pt 촉매의 제조와 밀접한 관련이 있으며, 본 연구에서 제조된 촉매의 고분산, 고담지에 적절한 합성 온도는 $90^{\circ}C$로 관찰되었으며 단위전지에서 가장 좋은 성능을 나타내었다.
동시진공증착으로 제조한 Tb/Co 조성변조 다층박막의 자기적 성질 및 광자기적 성질을 Tb의 두께 및 Tb/Co 각 층의 두께 비에 대하여 연구하였으며 열처리시 자기적 거동의 변화를 분석하였다. Tb의 두께가 $12{\AA}$일 때가 가장 큰 범위에서 수직자기이방성을 보였고, 최고 $6.52{\times}10^{6}erg/cc$의 수직자기이방성 에너지 값을 얻었다. Tb의 두께가 $12{\AA}$에서 최대 수직자기이방성을 보이는 것은 Tb/Co 계면에서의 Tb-Co이종 원자쌍뿐만 아니라 Tb-Tb, Co-Co 동종 원자쌍도 수직자기이방성에 기여하기 때문으로 사려된다. Kerr 회전각$({\theta}_k)$은 수직자기이방성 에너지$(K_{u})$와 비례, 평균 스핀분산각$(\alpha)$과는 반비례하는 거동을 보였으며 Tb두께 $12{\AA}$, 두께비 1.55에서 최대 Kerr 회전각 $0.28^{\circ}$를 얻었다. 열처리시 나타나는 비정상적인 이력곡선은 Tb층의 우선적인 산화로 Tb의 유효조성이 감소하여 조성이 보상점 근처로 이동하게 되어 Co층과의 보자력 차이가 커져서 나타난다.
금속염을 첨가한 고무를 아연판과 접착가황하여 아연면의 첨가금속과 유황의 분포를 XMA에 의해 구했다. 가황중에 아연면으로 이행하는 것은 Co, Cu, Pb를 포함한 유기금속염뿐이였다. 고무 속의 유리유황도 이들 금속염과 함께 아연판으로 이행되어 왔다. 나프텐산코발트 중의 Co는 아연층내에 확산되어 분포된 데 반하여, S는 아연판표면에만 분포되어 있다. 양자가 아연판으로 이행되는 양은 첨가량에 비례해서 증가하였다. 고무와 아연판의 접착력은 Co량 0.6%까지는 증가하고, 그 이상의 첨가에서는 현저하게 저하되었다. 나프텐산코발트의 첨가량을 증가시키면 가황고무 중의 망목쇄농도는 변하지 않으나 유리유황은 감소하였다. 가황고무 중의 잔류나프텐산코발트는 60℃이상의 열처리온도에서 산화를 촉진하고 접착력도 저하시킨다. 카아본블랙을 배합하지 않은 NR의 유전거동보다 첨가한 나프텐산코발트는 가황온도에서 고무 분자의 주쇄 Segment의 완화 mode에 영향을 준다는 것을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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