CO-Cr 수직자기기록 매체의 우수한 하지층을 개발하기 위하여, 스피넬 결점막$(Fe,M)_3O_4$ (M=Ni,Zn)이 스핀스프레이 페라이트 플레이팅 방법으로 유리 기판 위에 제작되었다. 반응액과 산화액은 기판이 회전하는 반응용기로 분사되었다. 반응은 기판의 회전소독, 반응온도, 반응액과 산화액의 유속 그리고 반응액과 산화액의 농도에 의해 영향받았다. 반응액과 산화액의 유속은 60(ml/min)으로 하고, 반응온도는 90[$^{\circ}C$] 그리고 기판의 회전속도는 150[rpm]의 조건하에서, 페라이트 플레이팅 반응에 미치는 반응액과 산화액 농도의 영향이 화학적 조성, 결정학적 및 자기적 특성의 관점에서 연구되었다. $Ni_{0.34}Zn_{0.66}Fe_2O_4$의 조성에서, 우리는 가장 안정한 결정학적 및 자기적 특성을 얻었다.
플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)란 저 농도의 알칼리 전해액을 매개로, 고전압을 가해 미세 플라즈마 방전을 유도하여 Al, Mg, Ti 등의 금속표면을 산화시켜 고내식성, 초경합금 수준의 내마모성, 탁월한 절연성과 고경도성을 가지는 산화막을 형성시키는 기술로 전자, 자동차, 의료, 섬유, 해양, 석유화학 산업에 이르기까지 광범위한 분야에 적용되어 우수한 물성을 확보할 수 있는 차세대의 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금을 이용하여 다양한 전해액 조건에서 플라즈마 전해산화 공정으로 Al2O3 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 FE-SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 전해액 조성을 바꾸어줌에 따라 각기 다른 표면 특성을 가지는 산화막을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 특히 Si 이온 농도를 조절함으로써 피막 성장인자와 표면 미세구조를 제어할 수 있었다.
탄소/탄소 복합체의 내산화 코팅을 위하여 산화티탄, 산화알루미늄, 산화이트륨 등을 포함하는 여러 가지 인산염계 유리를 제조하였다. 유리 산화물조성 몰비는 인산에 대하여 인산알루미늄을 15몰%, 30몰%, 45몰%로 하였고 산화티탄은 70몰%, 산화 이트륨은 25몰%이 되도록 코팅 액을 제조하였다. 제조 된 코팅액은 석영 도가니에서 열처리 하여 급냉 시켰으며, 급냉 시키고 다시 130$0^{\circ}C$, 1시간 동안 열처리하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리의 열중량, 열팽창율, 열전도도를 분석하여 탄소 복합체와의 적합성을 조사하고, 내산화성 시험을 위해 탄소/탄소 복합체에 코팅액을 도포하여 산화 감량 비율을 측정하였다. 엑스선 회절분석기와 적외선 분광기를 통하여 인산염 유리의 구조분석을 실시하고 비커스 미세 경도 시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였다.
혐기 소화 상징액은 고농도 질소를 함유하고 있으며 수처리 계통으로 반송되어 하수처리장 유입 부하를 증가시킨다. 혐기 소화 상징액 내 고농도 질소를 아질산화 반응을 통해 처리하게 된다면, 경제적인 하수처리장 개조 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는 혐기 소화 상징액을 이용한 장기간 실험실 규모 반응조 운전을 실시하였다. 운전 결과 암모니아성 질소 제거율 90% 이상과 아질산화율 70% 이상 효율을 보이는 운전 조건을 도출할 수 있었다. 또한 이를 바탕으로 운전 인자와 암모니아성 질소 제거 효율 및 아질산화율의 상관성을 분석하였다. 운전 결과 암모니아성 질소 제거 효율과 아질산화율은 미생물 체류시간 (SRT), 암모니아성 질소 부하 및 단위 미생물 농도 (MLSS) 당 암모니아성 질소부하와 관계가 큰 것을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 향후 혐기 소화 상징액의 아질산화 반응 유도에 중요 자료로 활용될 수 있으며, 아질산화 반응의 활용성을 증가시킬 것을 기대한다.
플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.
현재, 솔더범프용 주석계 도금액의 필수성분인 산화방지제의 경우, 국내외 경쟁사에서는 가격 및 성능이 우수한 벤젠/페놀 계열을 적용 중이다. 그러나, 최근 대형 고객사에서 페놀류 산화방지지제를 환경규제물질로 규정함에 따라, 자사에서는, 특허 이슈 해소 가능한 친환경 대체 산화방지제 개발을 해오고 있다. 본 연구에서는, 반도체 패키지용 주석계 도금액의 산화방지제 종류와 농도에 따른 주요 특성 (Particle, 전류 효율, 안정성 (변색, 침전 외), 범프 두께의 편차, 감광제의 침해, Reflow 후 빈공간 등)에 대하여 살펴보았다.
금속의 양극산화 공정(anodizing)은 전해질 내 금속에 인위적으로 전위를 가해 금속 표면에 얇은 산화막(oxide layer)을 형성하여 금속의 내식성, 내마모성을 증가시키는 공정이다. 타이타늄은 가볍고 단단하여 산업분야에 유용하게 사용되며 이와 같은 양극산화 공정을 통해 내식성, 내마모성을 크게 높일 수 있다. 본 연구에서는 항공기 부품용 타이타늄의 최적 양극산화 조건을 찾기 위해 전압의 파형, 전해액의 조성에 따라 양극산화 실험을 진행하였다. SEM, AFM, EDS, 분광측색계, 색채색차계 등을 이용하여 각 조건에 해당하는 타이타늄의 산화막($Tio_2$)의 두께, crack 형태, pore 형태, 균일도, 표면 조도, 내전압, 색 수치를 분석하였다. 그 결과 전압 DC 140 V, 주성분이 KOH $Na_3PO_4{\cdot}12H_2O$인 전해액으로 이루어진 양극산화 조건에서 가장 균일하고 색 재현성이 우수한 타이타늄의 산화막($Tio_2$)을 형성하였다.
현재 반도체 공정에서 사용되는 세정기술은 대부분이 1970년대 개발된 RCA 세정법인 과산화수소를 근간으로 하는 습식 세정으로, 표면의 입자를 제거하기 위한 SC-1 세정액은 강력한 산화제인 과산화수소에 의한 표면과 입자의 산화와 암모니아에 의한 표면의 에칭이 동시에 일어나 입자를 표면으로부터 분리시킨다. 금속 불순물을 제거하기 위한 SC-2 세정액은 염산과 과산화수소 혼합액을 사용하며 금속 불순물을 용해시켜 알칼리나 금속 이온을 형성하거나 용해 가능한 화합물을 형성시켜 제거한다. 또한 황산과 과산화수소를 혼합한 Piranha 세정액은 효과적인 유기물 제거제로서 웨이퍼에 오염된 유기물을 용해 가능한 화합물로 만들거나 과산화수소에 의해 형성되는 산화막내에 오염물을 포함시켜 불산 용액으로 산화막을 제거할 때 함께 제거된다. 최근 금속과 산화막을 동시에 제거하기 위해 희석시킨 불산에 과산화수소를 첨가한 세정공정이 사용되고 있으며 불산에 의해 표면의 산화막이 제거될 때 산화막내에 포함된 금속 불순물을 동시에 제거시킬 수 있다. 그러나 이와 같이 습식세정액 내에 공통적으로 포함되어 있는 과산화수소의 분해는 그만큼 가속화되어 사용되는 화학 약품의 양이 그만큼 증가하게 되고 조작하기 어려운 단점도 있다. 이를 해결하기 위해 환경친화적인 관점으로 화학약품의 사용을 최소화하는 등 RCA세정을 보완하는 연구가 계속 진행되고 있다. 본 연구에서는 RCA세정법을 환경적으로 대체할 수 있는 세정에 사용되는 전리수의 pH변화에 따른 전리수 분석을 하였다. 전리수의 제조를 위하여 전해질로는 NH4CI (HCI:H2O:NH4OH=1:1:1)를 사용하였다. pH 11 이상, ORP -700mV~-850mV인 환원수와 pH 3 이하, ORP 1000mV~1200mV인 산화수를 제조하였으며, 초순수를 첨가하여 pH 7.2와 ORP 351.1mV상태까지 조절하였다. 이렇게 만들어진 산화수와 환원수를 시간 변화와 pH 변화에 따라 Clean Room 안에서 FT-IR과 접촉각 측정기로 실험하였다. FT-IR분석에서 산화수는 pH가 높아질수록, 환원수는 낮아질수록 흡수율이 낮아졌다. 접촉각 실험에서는 산화수의 pH가 높아질수록 환원수의 pH가 낮아질수록 접촉각이 커짐을 확인하였다. 결론적으로 전리수를 이용하여 세정을 하면, 접촉성을 조절할 수 있어 반도체 세정을 가능하게 할 수 있으며, 환경친화적인 결과를 도출할 것으로 전망된다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP (Ethylenediaminetetrapropanol, $C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA (Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액 중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액 중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액 중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액 중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비 시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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