다양한 분야에 활용이 가능한 나노소자의 개발과 나노소자의 수명 및 신뢰성을 결정하기 위해서 나노구조체의 역학물성 측정은 중요하다. 본 연구에서는 다중벽탄소나노튜브(MWCNT)와 산화아연나노막대(ZnO nanorod)의 인장시험을 전자주사현미경(SEM) 내부에서 수행하였다. 챔버내부에 구축된 나노조작기 앞에 힘센서가 장착되었고, 나노조작기는 조이스틱과 컴퓨터로 제어 가능하도록 설계되었다. 반으로 자른 투과전자현미경(TEM)그리드 위에 분산된 나노구조체는 전자주사를 통하여 힘센서와 고정된 후 인장시험이 수행되었다. 인장시험 후 TEM과 SEM을 통하여 파단면을 측정하였고 MWCNT와 ZnO nanorod의 탄성계수는 0.98TPa, 55.85GPa로 각각 측정되었다.
우리는 실리콘 마이크로구조-ZnO 나노막대 피라미드 구조의 제작 및 표면 특성에 대해서 연구했다. 실리콘 마이크로 피라미드 배열을 구성하는 에칭된 기판 위에 임의의 주기적인 계층 구조로 된 ZnO 나노막대를 성장시켰다. 습식 화학 에칭은 피라미드의 Si 미세 구조를 제작하기 위해 사용되며, 산화 아연 나노막대를 $90^{\circ}C$에서 수열 합성 방법으로 성장시켰다. 본 연구에서는 성장 시간과 피라미드 크기에 따라 ZnO 나노막대 길이와 두께를 조절하여 표면적을 넓히는 실험을 진행하였다. 성장시킨 ZnO 나노 구조들은 XRD (X-ray diffraction), FE-SEM (Field Emission Scanning electron microscopy), WCA (Water contact angle)를 통해 특성을 분석하였다. 젖음성 연구를 통해 ZnO 나노구조가 짧고 긴 성장 시간에 따라 친수성과 초친수성임을 확인하였다.
21 세기 제 3의 산업혁명을 가져올 것으로 기대되는 나노기술(NT), 정보기술(IT), 바이오기술(BT)은 전 세계 과학자들의 마음을 사로잡고 있다. 이 가운데 나노기술은 전자산업에 응용시 그 기대효과는 우리가 상상하는 이상의 것이라 예상하고 있다. 나노기술에 특히 관심을 가지는 이유는 물질이 마이크로미터 크기로 작아져도 벌크 물질의 물리적 특성이 그대로 유지되지만, 나노미터 크기가 되면서 우리가 경험하지 못했던 새로운 물리적 특성들이 발현되기 때문이다. 그 특성에는 양자구속효과, Hall-Petch 효과, 자기효과 등이 있다. 나노기술의 구현은 양자점과 같은 영차원 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노리본 등과 같은 직경이 100nm 이하의 일차원 구조의 나노물질 및 나노박막과 기타 100nm 이하의 나노구조물들이 사용된다. 현재 일차원 구조를 이용한 전자디바이스화 연구는 결정성장을 정확하게 조절하는 합성기술 합성된 일차원 나노물질의 물리적 특성을 지배하는 각종 파라미터들과 물리적 특성들과의 상관관계 정립, 나노와이어를 이용한 Bottom-up 방식에 의한 조립기술 확보를 위해 활발히 진행 중이다. 하지만 나노구조의 특성을 확인하는 형태의 연구일 뿐, 실제 디바이스화에는 여전히 많은 과제를 안고 있다. 본 연구에서는 산화아연을 기반으로 한 고품위 능동형 산화물 나노구조의 다양한 성장방법 및 물성 평가에 대해 연구하였다. 성장장비로는 MOCVD와 스퍼터링을 이용하여 대면적 균일 성장을 이룰 수 있었다. 특히 실제 광전소자에 응용요구에 알맞은 Bottom-up 방식에 의한 수직성장 기술, 길이/직경 비 향상 기술, 결정성 향상 기술, 저온성장 기술, Dimension 조절 기술 Interfacial layer 제거 기술 등을 중점적으로 연구하였다. Dimension 조절 기술로 p-Si 기판위에 성장된 나노 LED에서는 밝은 emission을 관찰하였으며, 세계에서 최초로 스퍼터링을 이용하여 4인치 웨이퍼에 대면적 수직 성장하였다. 최근에는 선택적 삼원계 씨앗층을 이용한 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 Interfacial layer 없이 수직으로 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
One-dimensional semiconductor nanowires and nanorods have attracted increasing interest due to their unique physical properties and diversity for potential electronic and photonic device applications., Unlike the conventional nanowires fabricated by metal catalyst-assisted vapor-liquid-solid (VLS) method, we developed metalorganic vapor-phase epitaxial (MOVPE) growth for which no catalyst is needed. The structural and photoluminecent properties will also be discussed. (omitted)
용액공정이 가능한 5 nm 정도의 입경을 가지는 이산화티탄 단분산 나노졸을 솔-젤법을 통하여 합성하였다. 결정성 이산화티탄 나노졸의 저온 스핀코팅 공정을 통하여, 거친 표면을 가지는 FTO 투명전극 기판에 블록킹층을 형성하였다. 이산화티탄 나노졸을 블록킹층에 코팅을 함으로써 거친 FTO 표면을 점진적으로 완만하게 할 수 있었다. 1, 2.5, 5, 및 10 중량%의 결정성 이산화티탄 나노 졸을 FTO 투명전극 기판에 스핀코팅하여 29, 38, 62 및 226 nm 두께의 이산화티탄 블록킹층을 형성할 수 있었다. 5 및 10 중량%의 결정성 이산화티탄 나노 졸의 경우 제곱평균 48.7 nm의 표면조도를 가지는 FTO의 투명전극 표면을 효과적으로 평탄화할 수 있었으며 이로 인해 1차원 형태의 산화아연 나노막대를 효과적으로 기판에 수직으로 배향할 수 있었다.
액체상태에 분산된 ZnO 분말을 레이저 ablation 시켜 ZnO 나노입자를 생성하였고, 계면활성제에 따른 생성된 나노입자의 특성을 비교하였다. 생성된 나노 입자는 UV-VIS 흡광 스펙트럼과 X-ray 회절 스펙트럼으로 순수한 ZnO 결정 상태를 나타냄을 확인하였으며, 전자투과 현미경 사진으로 나노입자의 크기, 크기 분포 및 모양을 관찰하였다. 순수한 물에서 얻어진 ZnO 나노입자의 밴드 갭 에너지는 3.35 eV로 bulk ZnO와 비슷한 값을 나타내었으며, 평균 크기는 27 nm로 막대모양의 입자들이 주로 생성되었다. SDS 용액에서 얻어진 ZnO 나노입자는 입자 크기가 평균 28 nm인 주로 구형에 가까운 형태를 가졌으며 CTAB 용액에서 나노입자는 막대 모양의 형태가 많으며 평균 크기가 40 nm 이었다. CTAB 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자는 SDS 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자 보다 더 안정하였다. 이러한 계면활성제에 따른 ZnO 나노입자의 크기 및 모양, 그리고 안정성의 차이는 ZnO와 계면활성제 사이의 전하 극성 차이로 인한 정정기적 인력과 용매화 차이로 설명할 수 있었다.
1차원 나노구조를 갖는 ZnO를 성장하기 위해 Laser ablation, Chemical vapor deposition (CVD), Chemical transport method, Molecular beam epitaxy, Sputtering 등의 다양한 형성법들이 이용되어지고 있다. 특히 대량생산과 경제성 측면에서 많은 장점을 가지고 있는 CVD를 이용한 ZnO 성장 및 응용 연구가 활발하게 수행되고 있다. 본 연구에서는 Thermal CVD를 이용하여 반응물질과 기판 사이의 거리, 기판온도, $O_2$/Zn 비율 등의 성장변수를 변화시켜 ZnO 나노구조를 성장하고 구조 및 광학적 특성을 연구하였다. Scanning electron microscope를 통한 구조 특성평가 결과 반응물질과 기판 사이의 거리가 13 cm 이하의 조건에서 ZnO 나노구조들은 나노판(Nanosheet)과 나노선(Nanowire)이 혼재하여 성장된 것을 보였다. 그리고 반응물질과 기판사이의 거리가 15 cm 이상부터 나노판이 없어지고 수직한 ZnO 나노막대(Nanorod)가 형성되었다. 상온 Photoluminescence 스펙트럼에서 반응물질과 기판사이의 거리가 5에서 15 cm로 증가할수록 결함 (Defect)에 의해 발생된 515 nm 파장의 최대세기 (Maximum intensity)가 10배 이상 감소한 반면, ZnO 나노구조에 의한 378 nm 파장의 NBE발광 (Near band edge emission)은 8배 이상 증가하였다. 이러한 구조 및 광학적 결과로부터, 질서 없이 성장된 것보다 수직 성장된 ZnO 나노구조의 결정질(Crystal quality)이 좋은 것을 확인하였다. 이를 바탕으로 성장변수에 따른 ZnO 나노구조의 형성 메커니즘을 Zn와 O 원자의 성장거동을 기반으로 한 모델을 이용하여 해석하였다.
ZnO nanorods were grown on Au-coated Si substrates by vapor phase transport (VPT) at the growth temperature of $600^{\circ}C$ using a mixture of zinc oxide and graphite powders as source material. Au thin films with the thickness of 5 nm were deposited by ion sputtering. Temperature-dependent photoluminescence (PL) was carried out to investigate the optical properties of the ZnO nanorods. Five peaks at 3.363, 3.327, 3.296, 3.228, and 3.143 eV, corresponding to the free exciton (FX), neutral donor bound exciton ($D^{\circ}X$), first order longitudinal optical phonon replica of free exciton (FX-1LO), FX-2LO, and FX-3LO emissions, were obtained at low-temperature (10 K). The intensity of these peaks decreased and their position was red shifted with the increase in the temperature. The FX emission peak energy of the ZnO nanorods exhibited an anomalous behavior (red-blue-red shift) with the increase in temperature. This is also known as an "S-shaped" emission shift. The thermal activation energy for the exciton with increasing temperature in the ZnO nanorods is found to be about 26.6 meV; the values of Varshni's empirical equation fitting parameters are = $5{\times}10^{-4}eV/K$, ${\beta}=350K$, and $E_g(0)=3.364eV$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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