스위칭 전원에 사용되는 Mn-Zn 페라이트에 대항하는 고성능화의 요구에 부응하기 위해 그 중요한 요인이 되는 기수가 다른 Mn 산화물에 착목하여 그것들을 이용 제작한 Mn-Zn 페라이트의 자기특성 및 결정구조를 정밀하게 조사함과 동시에 그것들의 상관성을 검토하였다. Mn-Zn 페라이트의 소성 분위기의 변경방식은 소성개시에서 종료시까지 질소 분위기, 냉각시부터 질소분위기로 변경, 소성 개시에서 종료시까지 대기중 소성 세가지를 실험하였고, 소성 온도는 115$0^{\circ}C$, 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$ 130$0^{\circ}C$ 135$0^{\circ}C$ 및 140$0^{\circ}C$의 6종류의 시료를 제작하였다. 이 결과는 Mn-Zn 페라이트의 소성 분위기 및 온도 최적화는 승온 및 온도 유지 단계에서는 대기중으로, 냉각단계에서는 질소가스 분위기로 치환한 것과 소성 온도는 120$0^{\circ}C$ 이다. 이 분위기에서 Mn-Zn 페라이트를 가수를 다르게 하여 시료의 투자율 및 주파수 특성, 코아로스 주파수 의존성, 코아로스 주파수로 나눈값의 주파수 의존성, 스피넬 구조(311)의 면에서의 회절픽, 자화의 온도 의존성을 분석하였다. 이 결과는 Mn$_3$O$_4$를 출발원료로 사용한 Mn-Zn 페라이트가 투자율 및 한계 주파수 모두 뛰어난 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 도자기 제조용 원료(소지)에 사용되는 점토 광물의 물성 및 이로부터 제조된 소지의 품질을 조사하였다. 국내시장에 유통되고 있는 점토광물 중 중국에서 수입된 점토 (블랙점토, 홍점토, 백점토)와 충남 천안, 경남 산청에서 생산된 천안점토, 오부점토를 선택하여 비교 평가하였다. 화학분석 결과, 카올리나이트 등 1차 점토 외에 불순물로 CaO, K2O, Na2O을 포함하는 장석류(카리장석, 소다장석, 회장석)와 규석(SiO2)이 포함되어 있으며 중국산 점토보다 국내 점토가 규석 및 장석질이 더 많이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 도자기의 색상을 좌우하는 철분(Fe2O3)의 함량에 대해서는 천안점토, 오부점토, 홍점토의 경우 5 % 이상으로 붉은 색상을 띄며 중국산 (블랙점토, 백점토)에 비하여 철분 함량이 더 높음을 알 수 있다. X-선 결정상 분석을 통하여 원료광물에 존재하는 결정상의 종류를 분석한 결과, 원료 물질 모두 카올리나이트와 할로이사이트 등 1차점토와 함께 쿼츠(quartz)와 장석 등이 주요 결정상(main phase)으로 확인되었다. 이러한 점토광물을 원료로 하여 도자기용 소지를 제조하여 소결 후 물성을 평가하였다. 소성 후 수축률은 백자A급 < 백자B급 < 연분청 < 진분청 < 청자 소지 순으로 나타났으며 환원소성의 경우, 산화소성에 비하여 수축률이 높으며 이는 흡수율 결과와 일치하였다. 1250℃에서 환원소성한 경우, 매우 낮은 흡수율로 자화가 충분히 진행됨을 알 수 있다. 백자소지를 1200℃, 1250℃ 산화분위기에서 소성한 소성체가 환원소성한 소성체보다 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L* 값이 86~95 %로 환원소성시 81~93 % 보다 높은 것을 알 수 있다. 철분 함량이 높은 청자소지나 분청소지의 경우, 환원분위기에서 소성한 소성체가 산화소성한 소성체보다 백색도가 높으며 a*, b* 값이 작은 양상을 확인할 수 있으며, 이는 Fe2O3 산화물의 환원효과에 의한 것으로 판단된다.
대부분의 LNT 촉매는 낮은 온도 영역에서의 NOx 산화를 위하여 Pt와 같은 귀금속류를 사용하는 것은 경제적인 부담을 가지고 있다. 따라서, 본 연구는 이러한 문제를 해결하기 위하여 시도되었다. 즉, Pt, Pd, Rh 등과 같은 귀금속류(platinum group metal, PGM)를 사용하지 않는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 궁극적으로는, 선정된 촉매의 소성온도에 따른 물리화학적 특성 변화가 NOx 전환율에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 분석을 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 모든 소성온도에서 혼합금속 산화물은 Co2AlO4 및 NiAl2O4의 스피넬 구조가 혼재되어 있는 것으로 나타났고, NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 그러나 NH3-TPD 분석 결과에서는 소성온도가 700 ℃ 이하를 유지해야 하는 것으로 판단되었다. 더욱이 ramp test를 통해서는 NO 및 NOx 전환율을 동시에 만족할 수 있는 시료는 소성온도는 500 ℃에서 처리된 경우임을 알 수 있었다. 이러한 결과 등을 바탕으로, Al/Co/Ni=1.0/2.5/0.3 혼합 금속 산화물의 최적 소성온도는 500 ℃임을 알 수 있었다.
호기성 벤질 알코올 산화반응용 촉매로 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 입자를 제조하였다. 우선 합성한 이산화티타늄입자에 10 wt% 팔라듐을 함침한 후, 다양한 온도에서 소성하여 촉매를 제조하였다. 촉매의 비표면적은 소성온도에 따라 변하였는데, $300^{\circ}C$에서 소성한 촉매의 비표면적이 가장 높게 측정되었다. 제조된 촉매의 반응 결과 $300^{\circ}C$에서 소성한 입자가 가장 우수한 반응성능을 보였다. 또한 팔라듐의 농도를 5 wt%에서 15 wt%까지 조절하여 함침한 후 $300^{\circ}C$에서 소성하여 촉매를 합성하였다. 팔라듐의 농도가 10 wt%인 $Pd/TiO_2$ 입자가 벤질알코올 산화반응에 최적의 촉매로 규명되었다. 이는 상대적으로 높은 촉매의 비표면적 및 팔라듐 분산도에 기인한다.
잉크젯용 저온 Cu ink의 소성 특성을 향상 시키기 위해 소성 분위기롤 조절 하였다. 일반적으로 Cu는 산화가 잘되는 물질로 환원 분위기에서 소성이 이루어져야만 하기 때문에 acid, alcohol, aldehyde, ether와 같은 환원제를 소성시 사용하였다. 또한 1종의 환원제가 아닌 2종의 환원제롤 일정 비율로 섞음으로써 환원력를 조절하여 소성 품질을 향상 시킬 수 있었으며, 이러한 환원 분위기 조절을 통하여 300도 이하 저온에서 소성이 가능하였다. 또한 optical microscopy와 field emission scanning electron microscopy를 통해 막 품질과 미세조직의 치밀도를 확인하였고 배선 재료로써의 적용을 위해 resistance를 측정 비교하였다.
본 연구에서는 Anodic Aluminum Oxide(AAO)-Nano Template 제조 시 알루미늄의 결정방위가 AAO 미세공 형성에 미치는 영향을 연구하였다. 시료는 직경 20mm 두께 2mm의 (200), (220), (111) 세가지 알루미늄 단결정 시편을 사용 하였으며 이는 XRD 장비로 단결정임을 확인 하였다. 양극산화에 앞서 평활한 면을 얻기 위해 다이아몬드 콤파운드($1{\mu}m$)로 미세연마 하였으며 양극산화는 세가지 시편에 대해 모두 동일한 조건에서 2단계 양극산화까지 하였다. 결과는 주사전자현미경(FE-SEM)으로 제조된 AAO 표면의 세공형태와 단면을 모두 관찰 하였으며 그 결과 (200) 결정방위가 (220), (111) 결정 방위보다 세공 형태 균일도 및 단면 정열도와 직진성이 우수함을 관찰 할 수 있었다.
현재 바이오디젤(Bio diesel)은 유지와 메탄올을 염기촉매를 넣고 전이에스테르화(Trans-esterification)반응하여 생산한다. 생산된 1세대 바이오 디젤은 분자 내 산소가 다량 함유되어 여러 가지 단점을 가지기 때문에 전이에스테르화 반응을 대체한 탈산소(Deoxygenation)반응이 주목 받고 있다. 본 연구에서는 유리지방산(Free fatty acid, FFA)인 올레익 산(Oleic acid)의 탈산소반응을 수행하였다. 하이드로탈사이트(Hydrotalcites) 구조인 MgO-$Al_2O_3$(MgO=70 wt%)를 6시간 동안 $500^{\circ}C$에서 예비소성(Pre-calcination)하여 담체로 사용하였다. 제조된 MgO-$Al_2O_3$ 담체에 함침법(Incipient wetness method)으로 20 wt% Ni을 담지 시켰다. 제조된 Ni/MgO-$Al_2O_3$촉매는 소성온도를 변화시켜 반응 실험을 수행하였다. TPR 분석을 통해 산화-환원특성을 분석하였고 생성물의 원소분석을 통해 생성물의 산소함량을 측정하였다.
본 연구는 다양한 소성온도에서 원료 점토의 화학조성(광물조성)에 따른 토기의 특성을 밝히고, 소성조건과 특성이 확인된 토기시료를 제작함으로써 향후 비슷한 조성을 가지는 토기의 제작기법 연구에 비교시료로서 제시하고자 수행되었다. 이를 위하여 서로 다른 조성을 가지는 원료 점토를 선정하여 온도에 따른 토기 시편을 제작하고, 제작시편의 물리적, 조직적 특성을 연구하였다. 실험에 사용된 점토의 화학조성은 제겔식(Seger formula)을 이용하여 광범위하게 선정하였으며, 산성산화물을 기준으로 몰비율이 낮은 점토에서 높은 점토까지 4단계가 되도록 선정하였다. 시편의 소성은 $600{\sim}1200^{\circ}C$까지 $100^{\circ}C$간격으로 7단계로 조절하였다. 그 결과 각 화학조성별 소성온도에 따른 제작시편의 특성을 확인할 수 있었으며, 산성산화물의 몰 비율이 6.10, 5.85로 높은 시편(Y, G)이 산성산화물의 몰비율이 3.41, 2.85로 낮은 시편(H, S)에 비하여 동일 소성온도에서 보다 높은 경도값을 가짐을 확인할 수 있었다. 또한 4종의 제작시편 모두 $1100^{\circ}C$의 소성온도에서 급격한 흡수율의 감소와 조직의 유리질화를 나타냈으며, 산성산화물의 몰 비율이 높을수록 상대적으로 높은 조직의 유리질화를 보였다. 이러한 결과는 산성산화물의 몰 비율이 토기의 물리적, 조직적 특성에 상당한 영향을 미침을 보여주며, 향후 비슷한 조성을 가진 토기의 제작기법 연구와 물리적 특성을 파악하는데 비교자료로서 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
투명 전도성 산화물로서 알루미늄과 붕소가 함께 도핑된 아연산화물(AZOB)이 $900^{\circ}C$에서 분무 열분해법에 의해 제조되었다. 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 알루미늄, 붕소 및 아연의 수용액으로부터 얻어진다. 분무 열분해로 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 $700^{\circ}C$에서 두 시간동안의 후 소성 과정과 24 시간 동안의 볼 밀링을 통해 나노 크기의 AZOB으로 변환된다. AZOB을 구성하는 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 압축된 AZOB 펠렛의 표면 저항을 측정하였다.
본 연구는 도자기 유약 내 철산화물의 함량에 따라 유약층에서 나타나는 미세조직적 특성변화의 비교분석을 통해 과거 흑유자기들의 제작 과정에서 사용된 재료의 성분 함량과 제작 방법을 유추해보고자 하였다. 먼저 산화철과 장석, 석회석, 참나무재의 성분비를 달리한 유약을 사용하여 온도와 소성조건을 달리한 재현시편을 제작하였고, 색차와 단면관찰, 성분분석, 결정구조분석을 통해 발현 특성을 알아내고자 하였다. 분석 결과 산화조건에서는 유약의 특성이 5개 그룹으로 분류된 것을 관찰할 수 있었으며, 1200℃ 이상의 환원환경에서는 각자 다른 양상의 유약 특성을 확인하였다. 실험을 통해 확인한 결정형태는 출토 흑유자기에서 나타나는 유약특성과 유사한 것을 확인하였다. 철 산화물의 농도 변화에 따라서도 산화조건에서는 결정상이 띠모양, 원형, 수지상, 침상 등 4개의 그룹으로 나타났으나, 고온에서는 결정의 차이가 크게 나타나지 않았다. 또한 성분비에 따라서 유약의 결정상이 2개의 그룹으로 나뉘었다. 이는 장석의 유무가 결정성과 무정형의 철산화물을 만드는데 영향을 주는 것으로 판단되며, 이들의 양에 따라서도 단면에서 나타나는 변화 양상이 극명하게 달라졌다. 특히 산화조건과 환원환경에서 나타나는 철산화물의 조직 양상이 다르게 나타나는 것으로 보아 소성조건으로 인한 결정상 또한 광학적으로 나타나는 발색특성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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