산화물 형태 사용후핵연료의 효율적 처분 혹은 재활용을 위한 연구 가운데, 고온의 LiCl 용융염 중에서 전해환원하여 금속으로 환원시킨 후, 환원된 금속을 고온의 LiCl-KCl 용융염에서 전해정련하는 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 전해환원을 위해 일정 농도 $Li_2O$가 LiCl 용융염에 첨가되며 $Li_2O$ 농도가 높으면 반응 재질의 부식성이 크게 증가하므로 일반적으로 우라늄 산화물은 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서 전해환원 된다. 우라늄 산화물의 전해환원 전위는 $Li_2O$의 전해환원 전위 보다 표준 상태를 기준으로 공정온도인 650 $^{\circ}C$ 에서 약 70 mV 정도 낮기 때문에 전해환원 과정에서 $Li_2O$ 의 환원으로 Li 금속이 생성될 가능성이 있으며 우라늄 산화물은 대부분 직접 전해환원 되지만 일부 Li에 의해 화학적으로 환원되기도 한다. 전해환원 공정에서 환원되지 않은 희토류 산화물은 전해정련 공정에서 $UCl_3$와 반응하여 $UO_2$를 생성시켜 공정 효율을 떨어뜨린다. 따라서 전해환원 공정에서 가능하연 최대한 희토류 산화물을 금속으로 환원시키는 조건을 찾아내는 것이 바람직하고 이를 위해서 우선 전해환원 공정에서 희토류 산화물의 화학적 거동의 이해가 요구된다. 본 연구에서 열역학적 검토를 통하여 희토류 산화물의 환원 조건을 조사한 결과 희토류 산화물은 매운 낮은 $Li_2O$ 농도에서 Li에 의해 환원되고, 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서는 Sc와 Lu의 산화물이 $Li_2O$와 복합산화물을 형성하고 이들 복합산화물은 Li에 의해 환원되지 않는 것으로 나타났다. 또한 희토류 원소 별로 희토류 원소 산화물의 Li에 의한 환원 조건으로서 평형상태에서의 $Li_2O$ 농도 즉 환원 임계 $Li_2O$ 농도를 실험적으로 측정하였으며 1wt% $Li_2O$ 농도 이하에서 열역학적 해석과 동일하게 Sc와 Lu만이 복합산화물을 형성하여 Li에 의해 직접환원 되지 않는 것으로 관찰되었다.
리튬이차전지의 음극재로 적용하기 위해, 텅스텐 산화물을 구리 기재 위에 전해 도금하였다. 이를 위해 텅스텐 산화물 염이 포함된 도금 조 내에서 다양한 도금 조건을 사용하여 산화물을 구리 기재 위에 박막 형태로 형성시켰다. 형성된 박막 산화물의 조성 및 구조적 특성을 분석하였고, 특히, 리튬 염을 포함하는 유기 용매 하에서 순환 전위 실험을 수행하여, 텅스텐 산화물 전해 도금 박막이 리튬이차전지의 음극재로서 리튬과 가역적으로 반응하는지 분석하였다.
본 연구에서는 이온빔 스퍼터링 방법으로 증착한 Cr2O3, Ta2O5, HfO2 산화물박막의 구조적 특성변화를 관찰하였다. 금속박막에서 표면이 산화되는 문제를 해결하기위하여 산화물 박막을 증착시켰다. 이온빔 스퍼터링으로 박막 증착 시 산화물 타겟을 사용할 때 발생되는 전하의 영향을 상쇄하기 위하여 neutralizer를 사용하였다. 박막 증착 후 XRR (X-ray Reflectometer)을 이용하여 박막의 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였으며, AFM (Atomic Force MicroScope)을 통하여 증착한 박막표면 거칠기 측정을 하여 XRR로 얻은 데이터와 비교하여 살펴보았다. 또한 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)측정을 통해 제조된 박막의 화학적 결합상태를 확인하였다. 여러 가지 조건변화와 기판의 차이에 따라 제작된 산화물 박막 중 실리콘 기판을 사용하여 증착시킨 박막은 XRR측정시 반사율 곡선에서 자연 산화막에 의한 영향이 나타났다. 반면 glass나 sapphire에 증착시킨 산화물 박막은 실리콘기판에서 나타난 자연 산화막의 영향을 받지 않음을 확인하였다. 기판과 산화물 박막사이에 계면층에 나타나는 영향을 최소화시킴으로써 양질의 박막을 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
나노 채널 구조는 반응 물질의 빠른 확산 경로를 제공하고, 넓은 반응 활성화 면적을 가지므로, 센서, 촉매, 전지 등의 다양한 기능성 전기 화학 소자용 고효율 전극 구조로서 관심을 받고 있다. 최근 양극 산화법을 이용하여, 자가 배열된 나노 채널 구조의 주석 산화물을 형성시키는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 기재위에 도금된 주석 박막이 양극 산화에 의해 산화물로 변화하는 과정에서 내부 균열 및 표면 기공의 막힘 현상이 관찰되고, 기재 위 주석의 산화가 완료되는 시점에서는 기재의 산화 및 산소 발생에 의한 기계적 충격 등으로 인해 산화물이 기재로부터 탈리되는 문제가 발생하여, 그 응용 연구가 크게 제한되어 있는 실정이다. 본 연구에서는 다공성 주석 산화물 합성 시의 구조적 결함이 나타나는 이유에 대해 체계적으로 분석하고, 이를 바탕으로 결함이 없는 나노 채널 주석 산화물을 제조하는 방법을 제시하였다. 또한, 주석 산화물 박막을 기능성 전기화학 소자용 전극 활물질, 특히 리튬 전지용 음극재료로 사용하기 위한 효과적인 전극 제조 방법에 대해 논의하고, 그에 따라 제조된 전극의 충방전 용량, 사이클링 안정성 등을 제시하였다.
최근 디스플레이 기술은 급속도로 발전해 가고 있다. 정보화 기술의 발전으로 언제 어디서나 쉽게 정보를 얻을 수 있는 유비쿼터스 시대로 접근하고 있으며, 휴대가 간편하고 이동성을 가진 휴대용 기기가 인기를 끌고 있다. 이에 따라 더 얇고 더 가벼우며 휴대하기 쉬운 디스플레이가 요구 되고 있고, 더 나아가 떨어뜨려도 깨지지 않고 유연하며, 디자인 변형이 자유로우며, 때론 종이처럼 접거나 휘어지거나 두루마리처럼 말을 수 있는 이른바 "플렉서블 디스플레이"에 대한 필요성이 점점 대두되고 있다. 이러한 첨단 디스플레이의 핵심 소자 중 하나는 산화물 박막 트랜지스터 이다. 산화물 반도체는 넓은 밴드갭을 가지고 가시광선 영역에서 투명하며, 높은 이동도를 가지고 있어 차세대 평판디스플레이, 투명디스플레이 및 플렉서블 디스플레이용 박막트랜지스터(TFT)를 위한 채널층으로써 광범위하게 연구되고 있다. 하지만 현재 대부분의 산화물 박막 트랜지스터 제조 공정은 고온에서의 열처리를 필요로 한다. 고온에서의 열처리 공정은 산화물 박막의 제조 공정 단가를 증가시키는 문제점이 있으며, 산화물 박막이 형성되는 기판의 녹는점이 낮은 경우에는 상기 기판의 변형을 가져오므로(예를 들면, 플라스틱 기판, 섬유 기재 등), 상기 산화물 박막이 적용되는 기판의 종류에 제한이 생기는 문제점이 있었다. 이에 플렉시블 디스플레이 등을 위해서는 저온공정이 필수로 선행 되어야 한다. 산화물 TFT는 당초, ZnO계의 재료가 연구되었지만 2004년 말에 Hosono 그룹이 Nature지에 "IGZO (In, Ga, Zn, O)"을 사용한 TFT를 보고한 이후 IGZO, IZO, ISZO, IYZO, HIZO와 같은 투명 산화물반도체가 TFT의 채널물질로써 많이 거론되고 있다. 그 중에서 인듐갈륨 산화물(IGO)는 삼성분계 n-형 산화물 반도체이고, 채널 이동성이 좋고 광투과도가 우수해 투명 TFT에 매우 유용하게 사용할 수 있다. 이 실험에서 우리는 인듐갈륨 산화물 박막 및 트랜지스터 특성 연구를 진행하였다. 인듐갈륨 산화물 박막은 상온에서 rf-magnetron sputtering법을 사용하여 산소분압 1~10%에서 증착 되었다. 증착된 인듐갈륨 산화물 박막은 cubic $In_2O_3$ 다결정으로 나타났으며, 2차상은 관찰 되지 않았다. 산소분압이 10%에서 1%로 변함에 따라 박막의 전도도는 $2.65{\times}10^{-6}S/cm$에서 5.38S/cm 범위에서 조절되었으며, 이를 바탕으로 인듐갈륨 박막을 active층으로 사용하는 bottom gate 구조의 박막트랜지스터를 제작 하였다. 인듐갈륨산화물 박막트랜지스터는 산소분압 10%에서 on/off 비 ${\sim}10^8$, field-effect mobility $24cm^2/V{\cdot}S$를 나타내며 상온에서 플렉서블용 고 이동도 소자 제작의 가능성을 보여준다.
실리콘 산화막 ($SiO_2$)의 성장 과정에서 발생하는 $SiO_2$ 층에 포획된 전자-정공, Si-$SiO_2$ 계면 영역의 산화물 고정 전하와 Si-$SiO_2$ 계면의 표면 준위에 포획된 전하와 같은 $SiO_2$ 의 결점에 의해 전계효과 트랜지스터 소자의 전기적 특성을 저하하여 신뢰성을 높이는데 한계점이 발생한다. $SiO_2$ 의 결점에 의한 전계효과 트랜지스터 소자의 전기적 특성 변화에 대한 연구는 활발히 진행되었으나, 전계효과 트랜지스터 소자에서 셀 사이즈가 감소함에 따라 전기적 특성에 대한 연구는 많이 진행되지 않았다. 본 연구에서는 산화나 산화 후 열처리 과정 동안에 생기는 Si-$SiO_2$ 계면에서의 산화물 고정 전하의 위치에 따른 전계효과 트랜지스터 소자의 전기적 특성 변화를 TCAD 시뮬레이션 툴인 Sentaurus를 사용하여 관찰하였다. Si-$SiO_2$ 계면 근처의 실리콘 산화물내에 위치시킨 양전하를 산화물 고정 전하로 가정하여 시뮬레이션 하였다. 또한 40 nm의 전계효과 트랜지스터 소자에서 산화물 고정 전하의 위치를 실리콘 산화 막의 가장자리부터 중심으로 10 nm씩 각각 차이를 두고 비교해 본 결과, $SiO_2$의 가장 자리보다 $SiO_2$의 한 가운데에 산화물 고정 전하가 고정되었을 때 전류-전압 특성 곡선에서 문턱전압의 변화가 더 뚜렷함을 알 수 있었다. 산화물 고정 전하를 Si-$SiO_2$ 계면으로부터 1~5 nm 에 각각 위치시켜 계산한 결과 산화물 고정 전하에 의해 문턱 전압이 전류-전압 특성 곡선에서 낮은 전압쪽으로 이동하였고, 산화물 고정 전하가 Si-$SiO_2$ 계면에 가까울수록 문턱 전압의 변화가 커졌다. 이는 전계효과 트랜지스터 소자에서 Si-$SiO_2$ 계면의 산화물 고정 전하에 의해 실리콘의 전위가 영향을 받기 때문이며, 양의 계면전하는 반도체의 표면에서의 에너지 밴드를 아래로 휘게 만들어 문턱전압을 감소하였다.
기술의 발전이 비약적으로 성장하면서, 소비자의 요구는 빠르게 변하고 있다. 전자 소자를 응용한 제품 시장은 매해를 거듭할 수록 빠른 속도로 성능을 향상시키고 있다. 이에 따라 디스플레이 시장에서 가장 큰 관심은 작은 화면에서도 높은 해상도를 요구하고, 수광형의 구동방식이 아닌 능동형 구동방식을 갖는 AMOLED (Active Matrix Organic Light Emitted Diode)를 선호하고 있으며, 빠른 응답속도 기반을 갖는 표시소자를 요구하고 있다. 제품 생산자들의 고민은 기존의 비정질 실리콘 기반의 LCD (Liquid crystal display) 구동소자와 공정을 이용하여 소비자의 욕구에 접근하기가 점점 어려워지고 있다. 최근 이러한 문제점을 해결하고자 하는 노력들중에서 산화물 반도체 재료와 이를 이용한 박막 트랜지스터 개발이 큰 관심을 갖고 있다. 최근 InGaZnO 산화물 반도체 재료는 기존의 비정질 실리콘 반도체 재료 보다 높은 전계 이동도(> $10cm^2/V.s$)를 보이고 있으며, 비정질 실리콘 박막 트랜지스터의 구조에서 산화물 반도체 재료의 대체만으로 효과가 보일 수 있어서 큰 연구가 진행되어져 왔다. 하지만, InGaZnO 산화물 박막 트랜지스터에 대한 소자를 AMOLED에 적용할 때, 기존의 LTPS (low temperature poly-slicon)에서는 발견되지 않았던 소자의 전계신뢰성과 이동도 한계가 문제로 제기되었다. 또한, Indium이라는 희소원소의 사용은 향후 공정 단가와 희소 물질에 대한 위협등에 의하여 새로운 산화물 반도체 재료에 대한 요구와 관심이 발생하고 있다. 본 발표에서는 기존의 산화물 반도체 재료에 대한 차세대 디스플레이인 AMOLED와 유연 디스플레이에 대한 응용 가능성을 발표할 예정이다. 또한 산화물 반도체 재료의 신뢰성 문제에 대한 해결방법으로 신규 산화물 반도체 재료에 대한 연구 방향과 indium-free 계열을 이용한 저원가 산화물 반도체 연구에 대하여 소개할 예정이다. 앞으로 산화물 반도체 재료에 대한 연구와 응용은 기존의 실리콘 반도체 틀을 벗어난 새로운 응용분야를 열어줄 수 있을 것으로 기대하고 있으며, 그 기대에 대한 몇가지 예를 통하여 재료와 소자의 응용 가능성을 논의할 예정이다.
2004년 Nature지에 일본 동경공업대학의 호소노 교수팀이 상온에서도 이동도 10cm2/Vs 이상의 우수한 InGaZnO 박막트랜지스터 소자 제작을 보고한 이후, 전 세계적으로 산학연을 총망라하여 산화물 반도체 재료 및 TFT 소자에 대한 연구 및 개발이 매우 활발하다. 특히 HDTV용 대형 TFT 기판기술이 절실한 디스플레이 업계에서 차세대 TFT 기판으로 산화물 소자를 적용하기 위해 집중적인 개발이 진행 중인데, 본 발표에서는 산화물 TFT 관련 최신 연구동향과 기술적 이슈사항을 검토하고 이를 바탕으로 향후 재료공학적 관점에서의 연구방향에 대해 논의하고자 한다.
anodic deposition법으로 제조된 $MnO_2$와 (Mn, Zn) 산화물의 전도도를 측정하였다. 제조된 Mn 산화물의 조성은 XRD와 EDS를 이용하여 $MnO_2$ 와 Mn 복합산화물로 확인되었다. DV-Xa법으로 계산된 이론 전자상태 계산 결과 천이금속을 첨가하게 되면, Mn 복합 산화물의 에너지 갭이 감소하는 것으로 나타났다. anodic deposition법으로 제조된 $MnO_2$와 Mn 복합 산화물의 전기전도도를 비교하면 천이금속이 첨가된 복합 산화물의 특성이 우수한 것으로 나타났다.
본 논문에서는 불순물 잠복현상 규명에 필요한 금속산화물 용해 현상과 이온성 불순물의 금속산화물 흡착 현상 조사를 위해 산소 농도 변화 시 금속 산화물 형성 속도 및 구조/입자 크기 변화에 대해 조사하였다. 금속산화물 형성 속도 조사 결과 철산화물의 경우 산소농도가 높으면 산화물 생성속도가 30% 감소하였다. 금속산화물 구조/입자 크기 변화 조사 결과 철산화물의 경우 산소 농도가 2 L/min일 때 입자는 약간 커지는 경향을 보였다. 입자의 크기가 증가함에 따라 입자간 뭉침현상이 나타나므로 불순물의 침입이 가능하여 공침현상이 발생할 가능성이 증가할 것으로 판단된다. 따라서 산소의 농도에 따라 불순물이 침전물 속으로 숨어들 수도 있고 다시 빠져나올 수 있는 잠복현상의 가능성이 예측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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