본 연구에서는 나노 사이즈의 은입자가 첨착된 입상활성탄을 적용하여 기체상 포름알데히드의 흡착특성을 확인하고 실험결과를 수치해석 결과와 비교 평가하였다. 나노 은입자 첨착활성탄에 대해 BET분석 결과, 나노 은입자가 활성탄 표면의 미세기공을 막아 활성탄의 비표면적이 다소 감소하였으며, 특히 $20{\AA}$ 이하 micropore의 총 부피가 크게 감소한 것을 확인하였다. 포름알데히드에 대한 등온흡착실험 결과, 최대 겉보기 흡착능은 나노 은입자 첨착활성탄의 값이 일반활성탄에 비해 높았다. BET 표면적이나 미세기공의 감소에도 불구하고 나노 은입자 첨착활성탄이 향상된 포름알데히드 제거능을 나타낸 것은 은입자 첨착활성탄에서 흡착 외에 추가적인 포름알데히드의 촉매산화가 이루어지고 있기 때문으로 판단된다. 흡착강도를 의미하는 1/n은 두 가지 활성탄에 대해 모두 비슷한 기울기를 보여 활성탄의 표면 개질에 의해 활성탄 고유의 물리 화학적 흡착 성능은 영향을 받지 않은 것으로 판단된다. 연속유입 실험 결과에서도 나노 은입자 첨착활성탄이 일반활성탄보다 높은 포름알데히드 제거능을 나타내어 포름알데히드 산화효과를 확인하였다. 활성탄의 연속유입 실험결과를 수치해석 결과와 비교했을 때 나노 은입자 첨착활성탄에 대해서는 나노 은입자에 의한 산화효과를 반영하지 않고 있지 않아 실험결과와 거의 일치하지 않았다. 따라서 금속물질로 표면 개질된 활성탄 컬럼 설계에 수치해석 모델을 활용하고자 한다면 흡착뿐만이 아니라 촉매산화 효과가 반영된 새로운 수치모델의 개발이 필요할 것으로 판단된다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
호기성 벤질 알코올 산화반응용 상용촉매 개발을 위하여 팔라듐이 담지된 차콜 입자를 제조하였다. 특히 촉매의 팔라듐 분산도를 높이기 위해서 상온 이온성액체 중 하나인 [Hmim][$PF_6$]을 기능성 용매로 사용하여 입자를 합성하였다. 다양한 농도의 팔라듐을 함침하여 제조된 입자의 반응성을 측정한 결과 7.5 wt%의 촉매가 가장 우수한 반응 활성과 안정성을 나타내었다. 또한 조촉매로서 다양한 농도의 은입자를 합침하여 촉매를 제조하였다. 동일한 반응조건에서 팔라듐과 은의 질량 비율이 9 : 1인 촉매가 높은 금속 분산도로 인하여 가장 반응성이 우수하였다.
마이크로 크기의 단일 알루미늄 해석을 위한 간단한 모델을 작성하고, 현상의 주요 파라메터를 도출하는 연구를 수행하였다. 금속 입자의 연소는 점화와 준정상상태의 연소 단계로 구성하였고, 각 단계는 액적 연소의 경우와 유사하게 보존 및 이송 방정식들을 사용하여 모사되었다. 모델은 기존의 실험 데이터와의 엄격한 비교를 통해 신뢰성을 검증하였고, 이 과정에서 현상의 주요 변수를 도출하여 그 영향을 평가하였다. 주요 변수로는 초기 입자크기, 산화 피막 두께, 대류 열전달의 유무, 외기온도, 압력 등이 선정되었고, 간단한 열역학적 모델임에도 불구하고 정량적으로 실험 데이터와 유사하게 각각의 파라메터의 영향을 평가할 수 있음을 확인하였다.
선폭법[전기선 폭발 법, Electrical Explosion of wire(EEW)]은 $10^{10A}$$m^2$ 이상의 고밀도 전류를 금속와이어에 인가하여 순간적으로 폭발시키는 기술로서 고밀도 대 전류가 금속와이어를 통과할 때, 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기 형태로 폭발하는 현상을 이용하여 나노분말을 합성하는 방법으로 나노 금속분말 뿐만 아니라 분위기 제어에 의한 산화물, 질화물, 탄화물 및 합금분말 둥 다양한 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다. 또한 다른 제조법에 비해 양산화에 가장 근접한 기술로 알려져 있으며, 러시아가 세계적 기술수준으로 가장 앞선 것으로 알려져 있으며, 미국, 독일 및 일본 둥에서 1995년 이후 선폭 기술을 이용하여 나노분말 제조를 산업화하였다.다.
500나노 입자 및 기본 물성이 우수한 이중층상구조금속수화물(LDH)를 합성하고 PVC 수지에 적용하여 고온, 저온열안정성 및 가공특성으로 인장강도, 신율, 체적저항 등이 우수한 시제품을 합성한 후 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH) 시제품을 사용하여 무독성안정제(금속석검계), 내외부활제류, 가공조제, 산화방지제 등 기타 첨가제 등을 사용하여 PVC수지에 적용하여 수지배합에 따른 시험편을 제작하여 배합비별로 고온, 및 저온열안정성, 체적고유저항, 가공성(인장강도, 신율 등), 내후성, 초기 착색성 등 물성, 기계적 가공특성 및 성능이 우수한 할로겐수지용 무독성배합을 개발한다. 최종적으로 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH)을 사용하여 제조하여 PVC 수지의 열안정성 및 기계적 가공특성이 우수한 중금속계대체용 무독성복합열안정제를 개발하였다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)을 위한 Ru이 고분산 담지된 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매를 증착-침전법(deposition-precipitation)으로 제조하였다. 용액의 pH와 aging 시간에 따른 Ru 입자의 크기 변화와 분산도의 영향을 살펴보았으며 함침법(impregnation)으로 비교 촉매를 제조하였다. 촉매의 특성분석은 BET, TPR, CO-Chemisorption분석을 수행하여 촉매의 비표면적, 환원특성, 분산도를 알 수 있었다. 특성분석결과, 증착-침전법으로 제조한 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매가 함침법으로 제조한 촉매에 비해 분산도가 높았으며, pH별 촉매 제조에서는 pH6.5로 제조한 촉매가 22.06%로 가장 높은 분산도를 보였다. 또한, 담체의 비표면적 영향에 따른 Ru 입자의 분산도를 살펴보기 위해 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체를 적용한 결과, 비표면적이 작은 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체 표면에서 Ru 분산도가 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 비해 높았다. 이는 기공이 발달하여 비표면적이 넓은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체는 소량의 Ru을 고분산 담지 시 담체 표면보다는 기공 내에 담지 되는 양이 많아 실제 반응 시 반응에 참여하는 표면 활성 금속양이 적음을 알 수 있다. 특히, 선택적 산화반응과 같이 표면에서 빠른 반응이 일어나는 경우, 기공 내부의 활성금속이 반응에 참여하기 어려워 반응 활성이 낮음을 PrOx 반응실험을 통해 확인할 수 있었다. PrOx test 조건은 GHSV 250000~60000, 온도는 80~200도, 람다값은 2~4로 성능 비교하여 실험 하였다. PrOx의 성능평가 결과 담체를 ${\alpha}-Al_2O_3$를 사용하여 deposition-precipitation방법으로 제조한 pH6.5 촉매에서 $100{\sim}160^{\circ}C$에서 90%의 가장 높은 CO conversion을 가지고 18%의 선택도를 가졌다.
미분해 유기물이 다량 존재하는 매립초기에 발생되는 침출수는 미생물에 의한 혐기성 소화가 진행됨에 따라 침출수중의 유황성분이 유황환원세균 등에 의해 황화물이온으로 환원되고, 이것이 금속이온의 양보다 과잉으로 많을 경우 sol화된 금속황화물이 되어 침출수를 검은색으로 변색시킴을 알 수 있었으며, 이들은 검은색의 입자상 물질을 형성하여 침전물을 생성함을 알 수 있었다. 따라서 이와 같은 침출수 처리를 위해 과잉의 황화물이온을 당량이상의 금속이온과 반응시킨다면 부동태화시킬 수 있다는 향후의 경제적 효율적인 처리를 위한 중요한 가능성을 확인할 수 있었다.
높은 투명성과 우수한 자외선 차단성을 갖는 금속산화물 나노입자와 유기계 자외선 차단제 및 폴리머와의 하이브리드화를 통한 고기능 입자를 합성하기 위하여 산화티탄(TiO2)에 유기 자외선차단제를 도입 하였다. 그 결과 UVB영역과 UVA영역을 동시에 차단할 수 있는 유무기 하이브리드화 자외선차단제를 제조하였다.
직접산화법으로 제조한 구형 실리카졸과 비구형 실리카졸의 입자크기와 형상에 따른 산화막의 기계화학적 연마율에 미치는 영향을 연구하였다. 구형 실리카졸은 금속 실리콘 분말로부터 직접산화법에 의해 10~100 nm까지 크기별로 제조하였다. 직접산화법으로 제조한 10 nm 크기의 실리카졸에 산, 알콜, 실란과 같은 응집유도제에 의한 첨가하여 입자간 응집을 유도한 시드 졸을 제조하고, 여기에 실리콘 분말과 알칼리 촉매를 투입하여 직접산화법으로 입자를 성장하여, 두 개 이상의 입자가 응집되어 있는 실리카 시드의 형상이 유지된 상태에서 성장한 응집 비구형 실리카졸을 제조하였다. 이를 산화막 CMP에 적용하여 구형 및 비구형 실리카졸의 입자형상 및 크기에 따른 연마율을 비교하였다. 구형 실리카의 경우, 입자크기가 증가할수록 연마율은 높아졌고, 비구형 실리카졸은 평균입경이 유사한 크기의 구형 실리카 보다 더욱 높은 연마율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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