질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.
태양광 또는 자연의 힘을 이용한 에너지의 생산은 가까운 미래에 화석연료의 고갈과 이들의 소모로 인해 발행하는 이산화탄소로 인한 지구 온난화등의 문제로 인하여 그 중요성이 점증되고 있는 실정이다. 특히 태양광으로부터 전기에너지를 얻는 발전 방식은 오래전부터 연구되어 왔고 또한 상용화되어 국부적으로 보조 에너지원으로 이용되어 지고 있다. 동작 원리에 따라 이종접합에서 오는 전위차를 이용하는 방법, 동종 물질의 pn접합을 이용하여 기전력을 얻은 방법 및 연료 감응형 종류가 있다. 이 중에서 물질의 이종접합을 이용하는 방법은 아주 오래된 태양전력을 얻는 방식이나 그 동안 연구가 미비하였던 것이 사실이다. 이에 우리는 새로운 재료인 그래핀을 이용하여 산화구리와의 이종접합 태양전지의 제작및 특성을 분석 하였다. 화학기상증착법 (CVD)을 이용해 그래핀을 구리 박편 표면에 성장하였다. 적절한 온도(섭씨 약 1000도)에서 아주 적은 양의 수소 및 메탄을 흘려 주었을때 손쉽게 단일 원자층의 그래핀이 코팅된 구리박편을 얻을 수 있으며, 이 박편을 고온에서 산화 시키면 그래핀은 산화되지 않고 구리만 산화되어 손쉽게 쇼트키타입 태양전지를 얻을 수 있다. 이때 그래핀은 다른 공정 없이 투명전극의 역할을 한다. 간단한 전극을 부착하여 태양전지를 성능을 평가 하였고 그래핀 및 산화구리의 계면효과를 분석하였다. 효율면에서 III-V족 및 실리콘계의 태양전지에 비해 떨어지나 산화구리의 결정화 순도및 산화구리와 금속간의 계면개선 연구를 통해 극복가능 할 것으로 생각된다.
본 해설에서는 윤활 오일에서 구리 반응 억제제와 철의 부식 억제제에 관한 내용을 검토한 것으로 자동산화 화정의 초기 생성과 연쇄적인 전파, 확산 및 종료 그리고 1차 및 2차 산화 억제제에 관해서 서술한 것이다. 구리 반응 억제제와 부식 억제 성질 및 작용이 고려되고 첨가제로써의 응용에 관해 조사하였다.
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
구리(Cu)는 저렴한 비용으로 용이하게 도입이 가능하여 다양한 소재 표면에 살균 코팅제로 쓰이고 있다. 자연적 산화 반응이 구리의 효능을 손상시키지 않아 장기간 노출 조건에서도 항균 성능을 유지할 수 있다. 더 나아가 구리 화합물은 그람 음성균 및 그람 양성균 뿐만 아니라, 병원성 효모, 외피 보유 및 외피 미보유 타입의 바이러스에 대해 모두 폭넓은 살균 효과를 보인다. 구리 코팅 표면의 접촉 살균은 구리의 침투로 단백질 변성을 일으키고 세포막 손상으로 뉴클레오티드 및 세포질 등의 내용물이 용출되게 한다. 또한 구리 산화환원 활성에 의한 활성 산소종 생성으로 효소작용을 억제하고 DNA를 파괴하여 세포를 영구적으로 손상시킨다. 구리는 안정한 금속 성질 때문에 나노입자, 이온, 복합물, 합금 등의 여러 형태로 쓰이고 있으며 코팅 방법이 다양하다. 본 총설에서는 구리 이온과 구리 산화물의 대표적인 표면 도입 방법을 살펴보고 구리 산화수에 따른 항균·항바이러스 특성을 다루고자 한다.
본 연구에서는 구리 배선 공정에서 구리 씨앗층 표면에 형성되는 구리 자연산화물을 제거하는 표면 전처리가 후속 구리 전착에 미치는 영향을 살펴보았다. 구리 배선 공정의 화학적 기계적 연마 공정에서 사용하는 citric acid 기반의 용액을 구리 표면 전처리 과정에 적용하여 표면에 존재하는 구리 자연 산화물을 제거하였고, 용액 조성 변화를 통해 산화물 제거의 선택성을 높여 구리 씨앗층의 손실을 최소화하였다. 또한 표면 전처리 후 구리 전해 전착과 무전해 전착을 시도하여 전착한 박막의 비저항, 표면 거칠기 등의 성질을 비교하고, 이를 통해 선택적으로 구리 산화물을 제거한 이후에 전착된 박막의 비저항과 표면 거칠기가 가장 낮게 나타남을 확인하였다.
진공관형 태양열 집열기에서는 열관(heat pipe)과 붕규산염 유리관의 안정된 접합이 이를 장시간 사용하는데 매우 중요하다. 구리와 유리는 그 물리.화학적 성질에 큰 차이가 있어 접합하기가 어려움으로 구리관 표면에 유리와 화학적 결합이 용이한 산화막을 생성시켜 접합하도록 구리의 산화상태, 접합계면 및 접합강도를 XRD, SEM, EDS 및 인정시험기로 측정하였다. 순수 구리는 $600^{\circ}C$ 이하로 열처리하였을 때 Cu$_2$O 산화막을 생성하였으나 그 이상의 온도에서는 CuO 산화막을 형성하였으며 후자의 산화막은 구리와의 접합력이 매우 불량하였다. 그러나 붕사로 표면 처리를 하였을 경우에는 80$0^{\circ}C$에서도 Cu$_2$O 산화막 만이 발견되었다. Cu$_2$O 산화막을 생성시킨 구리관과 붕규산염 유리관을 Housekeeper법으로 접합하였을 경우 354.4N의 접합강도를 얻을 수 있었으며 열충격 저항성도 매우 뛰어났다.
p-채널 박막트랜지스터에 이용할 수 있는 p-형 산화구리 박막반도체를 얻기 위한 연구를 하였다. 진공열증착방법으로 산화구리 박막을 성막하였으며, 증착 후 열처리 조건을 조절하여 박막트랜지스터의 활성층에 적용 가능한 특성을 가지는 산화구리 박막반도체를 얻었다. 열처리 전에 $10^{22}\;cm^{-3}$ 수준의 전자 이송자농도를 가지던 n-형 박막이 열처리 조건을 최적화함에 따라 $10^{16}\;cm^{-3}$ 수준의 정공 이송자농도를 가지는 p-형 산화물반도체 박막으로 변화하였다.
전이금속 산화물은 비교적 높은 용량 (700~1000 mAh/g)을 갖기 때문에 차세대 리튬전지용 음극으로서 많은 연구가 진행되어 왔다. 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조는 높은 비 표면적의 산화물과 높은 전기전도성을 가지는 금속 코어로 구성되어 고효율 리튬전지에 적용가능하다. 본 연구에서는 구리 소재 상에 나노코어구조의 구리/코발트 입자를 전기화학적으로 석출시킨 후 구리의 산화가 일어나지 않는 전해질/전위 조건에서 코발트만 선택적으로 산화시켜 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조를 얻을 수 있었다. 제조된 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 입자를 리튬전지의 음극으로 사용하여 매우 우수한 충/방전 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
알카리토류 금속-구리-산화아연계 촉매위에서 메탄올-물혼합물이 이산화탄소와 수소로가는 반응을 150$^{\circ}C$${\sim}\;300^{\circ}C$의 온도범위에서 연구하였다. 일반적으로 구리-아연계 촉매에 알카리토류 금속이 첨가되면 촉매의 활성도는 감소하고 이산화탄소 생성에 대한 선택성은 증가했다. 마그네슘-구리-산화아연 촉매에서는 200$^{\circ}C$부터, 바륨-구리-산화아연계 촉매에서는 250$^{\circ}C$부터 촉매활동을 관찰할 수 있었다. 그리고 250$^{\circ}C$에서 이산화탄소 형성에 대해 가장 높은 선택성을 나타낸 촉매는 바륨-구리-산화아연계 촉매이다. 알카리토류 금속과 산화아연이 반응성에 미치는 효과를 조사하기 위해 이들 촉매에 대해 각각 이산화탄소-승온탈착 실험과 수소-승온환원 실험을 실시하였다. 산화마크네슘, 산화칼슘, 산화바륨의 순서로 이산화탄소와의 상호작용이 증가하였으며, 산화아연은 산화구리의 환원온도를 감소시키는 작용을 했다. 이들 결과들로부터 산화아연은 구리의 산화환원과정에서 수소를 활성화시키는 역할을 하며, 알카리토류 금속은 이산화탄소를 흡착한다고 할 수 있겠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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