칼코파라이트 구조의CuInSe2 (CIS) 계 화합물은 직접천이형 반도체로서 높은 광흡수 계수($1{\times}10^5\;cm^{-1}$)와 밴드갭 조절의 용이성 및 열적 안정성 등으로 인해 고효율 박막 태양전지용 광흡수층 재료로 많은 관심을 끌고 있다. CIS 계 물질에 속하는 $Cu(InGa)Se_2$ (CIGS) 태양전지의 경우 박막 태양전지 중 세계 최고 효율인 20%를 달성한 바 있다. 그러나 이러한 우수한 성능에도 불구하고 CIS 계 박막 증착시 동시증발장치나 진공 스퍼터링 장치와 같은 고가 진공장비를 사용해야 한다는 점이 CIS 박막 태양전지 상용화의 걸림돌이 되고 있는데, 이는 장비 특성 상공정단가가 높고 대면적화가 어렵기 때문이다. 따라서 기술개발 이후의 상용화 단계를 고려할 때 CIS 박막 제조 공정단가를 획기적으로 낮추면서도 대면적화가 용이한 신공정 개발이 필수적이다. 이러한 관점에서 용액 및 나노 입자 전구체를 비진공 방식으로 코팅하여 CIS 광흡수층을 제조하는 기술이 CIS 태양전지의 저가화 및 대면적화를 가능케 하는 차세대 기술로 인식되고 있다. 본 세미나에서는 다양한 형태의 용액 또는 입자 전구체를 이용한 CIS 광흡수층 제조 기술개발 현황 및 각 기술별 특징을 소개하고자 한다.
AF 코팅은 유리나 플라스틱과 같은 기재 표면을 특수 처리하여 지문과 같은 오염물질의 부착방지와 오염물질이 부착되더라도 쉽게 제거 가능하도록 하는 기술이다. 전자, 자동차, 건축, 섬유, 철강분야 등에 활용 가능한 중요기술로 박막의 발수 발유 기능을 부여하는 표면처리 기술이고, 코팅방법에는 진공증착, 스핀코팅, 딥코팅, 플로우 코팅, 스프레이 코팅 등이 있으며, 경화 방법이나 접촉각 등의 특성이 반영된다. 터치패널 등의 지문부착방지 기술은 불소계와 비불소계 재료로 구분할 수 있지만 지문을 쉽게 지울 수 있고, 오염 방지 기능과 내구성이 있으며, 우수한 광학특성을 유지하는 것이 과제라 할 수 있다. 그리고 항균성을 부여하는 기술도 개발되고 있다. 이런 터치패널의 강화유리에 AF 코팅한 제품은 핸드폰 글래스에 처음 적용하면서부터 실생활에 도입이 시작되고 있다. 이러한 AF 코팅을 스퍼터링 법을 이용하여 증착 시켰다. 기존에는 E-beam을 이용한 증착 방식이 주를 이루었지만, 스퍼터링 법을 이용함으로써 박막의 균일화 및 대량생산이 가능해졌다. 따라서 이 연구에서는 기존의 E-beam 방식과 sputtering 공정 중 ion source에 의한 전처리의 유무에 따른 박막의 특성을 비교하였다. 내부식성, 내마모성 시험을 거친 후, 접촉각을 측정하여 알아보았으며, 박막의 건전성 및 균일성은 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험용 장비가 아닌 실제 생산장비인 직경 1,400 파이의 장비를 이용하여 증착하였으며 염수분무 및 내마모 시험 후, 기존 접촉각의 ${\pm}5^{\circ}$ 내외임을 확인 할 수 있었고, 박막의 건전성 또한 뛰어남을 알 수 있었다.
플라즈마 코팅은 진공 및 진공에서 발생된 플라즈마 대기압 플라즈마를 이용하여 기판에 코팅하는 기술을 의미하는 것으로 최근 다양한 코팅 소스 및 물질계가 개발되면서 그 응용을 넓혀가고 있다. 플라즈마 코팅은 물리증착 및 화학증착에서 주로 이용하고 있는데 플라즈마를 이용하는 대표적인 기술로 스퍼터링과 음극아크증착, 플라즈마 화학증착 등이 있다. 스퍼터링은 기존의 마그네트론 스퍼터링에 비해 이온화율이 대폭 향상된 HIPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering) 기술이 개발되면서 경질피막 제조의 신기술로 자리 잡고 있고 음극아크증착의 경우는 다양한 Filtered 아크소스가 개발되면서 후막 고경도 DLC(Diamond-like Carbon) 등 기존의 방법으로 달성할 수 없었던 코팅층의 제조가 가능하게 되었다. 최근 수명 및 물성이 크게 향상된 소재들이 다양하게 개발되었는데 이들 소재는 가공이 잘 되지 않는 난삭재가 대부분이어서 기존의 가공 Tool이 한계를 드러내고 있다. 이에 따라 난삭재 가공용 새로운 Tool에 대한 수요가 크게 증가하고 있는데 이에 대응하는 유력한 방법 중의 하나가 플라즈마를 이용한 경질코팅이다. 이렇듯 플라즈마 코팅은 난삭재가공용 Tool을 비롯하여 기계나 자동차 부품의 고경도, 저마찰 코팅, 기능성 코팅 등 다양한 분야에 응용을 확대하고 있다. 본 논문에서는 플라즈마 코팅의 최신 기술개발 동향과 그 응용에 대해 고찰하고자 한다.
경사코팅 기술(Oblique Angle Deposition; OAD)은 입사 증기가 기판에 수직으로 입사하지 않고 90도 보다 작은 각도로 비스듬히 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술의 하나로 피막의 조직을 다양하게 제어할 수 있는 방법으로 알려져 있다. 초기의 경사 코팅 기술은 경사각을 가진 정지된 기판 상에 코팅하였으나 최근에는 기판의 각도와 회전을 동시에 조절하여 이루어지는 소위 스침각 증착(Glancing Angle Deposition; GLAD) 기술이 개발되어 다양한 형태의 구조를 제어하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 컴퓨터를 이용하여 입사각과 방위각을 정밀 제어함에 의해 나노 스케일의 Zigzag 및 나선형, 기둥형 조직 등 복잡한 형태의 박막을 제조하는 것이 가능하게 되었다. 현재, GLAD 기술과 다양한 형태의 나노 조직을 이용하여 각종 센서는 물론 태양전지와 같은 에너지 소자, 필터와 같은 광학코팅 등에 응용하기 위한 연구가 세계적으로 폭넓게 진행되고 있다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 Al 및 TiN 박막을 제조함에 있어서 경사코팅 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막(각도를 반대로 하여 여러 층을 제조)을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 타겟 표면과 기판 표면이 이루는 각도 즉, 입사빔과 기판이 이루는 각도를 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도 및 내식성과 반사율 및 조도 등의 특성을 비교하였다. 그 결과 경사각으로 코팅한 시편에서 조도 및 반사율이 향상됨은 물론 치밀도 및 내식성이 향상됨을 확인하였다. 특히, 염수분무에 의한 내식성 시험에서 경사 코팅된 시편의 경우 내식성이 현저히 향상되었는데, 이는 경사 코팅 방법이 박막의 치밀도를 향상시켜 나타난 현상으로 판단된다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아지며 특히 다층막의 경우 경도 감소가 현저함을 알 수 있었다. 다만, 45도에서는 다른 경사각에 비해 약간의 경도 상승이 측정되었다. 경사각 코팅에서의 경도 감소는 피막의 경사에 의해 탐침이 미끄러지거나 또는 우선 방위에 의한 경도 증가 효과가 나타나지 않아 생기는 현상으로 판단되었다. Ferroxyl 시험을 이용한 기공도 시험에서는 경사각 코팅의 경우가 기공이 다소 감소함을 확인하였다.
전기수력학적 분무를 이용한 액적 미립화 기술은 나노사이즈의 액적 형성, 쿨롱 반발력에 의한 균일한 액적 형성, 그리고 향상된 액적 타겟팅을 가능하게 한다. 따라서 이를 이용하여 매우 균일한 박막 코팅이 가능하다. 이러한 점에 힘입어 현재 진공 공정으로 제작되고 있는 CIGS태양전지의 광흡수층을 비진공 공정중 하나인 전기수력학적 미립화를 이용하여 실험하였다. Ethanol-based 의 CIGS나노 입자를 포함하는 콜로이드 상태의 전구체를 이용하여 적절히 가열된 몰리브덴 배면 전극위에 적용하였다. 미립화한 액적은 접지된 몰리브덴 층에 부착되는 즉시 증발하여 CIGS입자를 남긴다. 여기서 가장 중요하게 다루어야 할 조건은 기판의 온도, 인가 전압, 전구체의 유량이다. 분사 모드는 Cone-jet을 적용하였으며 5~15kV의 인가 전압에서 1ml/hr내외의 유량을 공급하여 3분 이내에 적절한 광흡수층 두께인 1마이크론 내외에 도달할 수 있다. 이와같은 조건으로 형성된 박막층에 관한 SEM image를 통해 다른 비진공 코팅 방식과 비교하였다.
E-textile과 같은 웨어러블 전자소자는 휴대용 전자소자, 의료센서 및 디스플레이 등을 포함하는 다기능 직물등의 적용가능 응용분야에서의 잠재력으로 인하여 많은 관심을 가지고 있다. 따라서 본 논문에서는 이같은 응용분야에 적용하기 위하여 전기방사를 이용한 나노크기의 나일론 섬유를 제작하고 reduced graphene oxide를 섬유에 코팅하여 전도성을 가지는 나노섬유를 제작하였다. 나일론 알갱이를 포름산에 녹인 용액을 이용하여 전기방사를 통해 약 100 nm 두께를 가지는 나노섬유를 제작하였다. 제작된 나일론 섬유와 그래핀 옥사이드 사이의 결합력을 향상시키기 위하여 BSA(bovine serum albumin)으로 표면 처리를 하였다. 마지막으로 나일론 섬유에 코팅된 그래핀 옥사이드를 hydrazine을 이용하여 환원하여 전도성을 가지는 섬유를 제작하였다. 제작된 전도성을 가지는 섬유는 약 10 kohm 정도의 저항을 가지는 것을 확인하였으며, 물리적인 외부 변형에서도 안정적으로 전도성을 가지는 것을 확인하였다. 이러한 전도성을 가지는 나노섬유는 웨어러블 전자소자를 제작하는데 응용 가능할 뿐만 아니라, 전기방사를 통한 나노구조물 제작 기술을 가스센서, 바이오센서, 태양전지, 나노소자등 다양한 분야에 적용 가능한 우수한 기술이라고 생각한다.
조성에 따른 밴드갭 조절이 용이하고 광흡수율이 결정질, 비결정질 실리콘보다 높으며 황동광 구조를 갖는 CuIn1-xGaxSe2 계 물질은 박막형 태양전지의 광흡수층으로 널리 쓰이고 있다. 기존 동시증발법, 스퍼터링법 등 진공 공정 기반 기술이 갖는 고비용 문제와 대면적화 필요성에 대한 대안으로 비진공 박막 증착법이 활발히 연구되고 있는 가운데, 본 연구에서는 닥터블 레이드 코팅법을 이용하여 상온 및 상압 환경에서 쉽게 전구체 박막을 코팅한 후 열처리함으로써 CuInSe2 박막을 얻을 수 있었다. 고분자로 이루어진 바인더(binder) 물질과 금속 아세테이트 (metal acetate)계 전구체를 용매에 용해시킨 후 이를 도포하고, 추가적인 산화 열처리 과정 (oxidation)을 통해 최근 문제가 되고 있는 잔류탄소층 문제를 해결할 수 있었다. XRD 분석 결과, 금속 전구체들은 산화 과정 통해 금속산화물로 변환되고, 이후 셀렌화(Selenization)과정에서 산소(Oxygen)가 셀레늄(Selenium)으로 치환되는 반응이 일어나는 것으로 관찰되었다. 또한 SEM 분석을 통해 잔류 탄소층이 존재하지 않으며 결정립 크기가 최대 수백nm 정도임을 확인하였다.
고분자 소재(polycarbonate; PC)의 표면을 보호하고 광학적 특성을 유지하기 위해 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막(diamond-like carbon; DLC)을 전자빔 증착(e-beam evaporation)과 이온빔 증착(ion-beam deposition)을 이용하여 고분자 소재에 코팅하였다. 전자빔 증착으로 코팅된 실리콘과 티타늄 산화물 다층 박막은 소재 표면에서 가시광선의 반사율을 낮추는 효과를 가지고 있어 다양한 광학 코팅분야에서 이용되고 있다. 비정질 탄소 박막은 경도가 높고 마찰계수가 낮기 때문에 기계부품의 수명향상을 향상하기 위해 주로 사용되며, 본 연구에서는 고분자 소재의 최상층에 코팅하여 보호막으로 이용하였다. 고분자 윈도우에 산화물 다층 박막을 코팅하면 코팅되지 않은 기판과 비교하여 투과율이 향상되었으며 보호막으로 코팅된 비정질 탄소 박막에 의해서 일어나는 투과율 저하를 부분적으로 상쇄하는 효과를 보였다. 산화물 다층 박막의 수는 광학 분야에서는 주로 5-7층을 이용하지만 고분자 소재는 코팅 공정이 길어지면 열 변형이 일어날 수 있기 때문에 산화막의 층수를 낮추는데 초점이 맞춰졌다. 5층과 3층으로 코팅된 산화물 박막 모두 투과율이 향상되었으며 3층에 비해서 5층의 투과율 향상효과가 큰 것으로 나타났다. 고분자 소재의 투과율은 평균 약 90%이었으며 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막을 코팅한 후 투과율이 약 81%로 측정되었다. 비정질 탄소 박막과 산화물 다층 박막을 적절하게 설계하고 코팅한다면 고분자 소재의 보호막으로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
빗각 증착이란 입사 증기가 기판에 수직하게 입사하는 일반적인 공정과는 다르게 증기가 기판의 수직선과 $0^{\circ}$이상의 각을 갖는 증착 방법을 의미한다. 본 연구는 공정 압력이 비교적 높은 스퍼터링 공정에서 빗각 증착을 실시하여 코팅층의 구조제어가 가능한지를 확인하였다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 TiN 박막을 제조함에 있어서 빗각 증착 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. 스퍼터 소스에 장착된 타겟의 크기는 6"이며, 99.5% Ti 타겟을 사용하였고, Ar 가스 분위기에서 기판으로 사용된 Si(100) 위에 코팅하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 10 cm이며, 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 실시한 후 진공챔버에 장착하고 < $2.0{\times}10-5Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 Ar 가스를 주입한 후 RF 파워에 약 300V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시키고 약 30분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝난 후 다시 < $2.0{\times}10-5Torr$까지 진공배기를 한 후 Ar 가스를 주입하여 TiN 코팅을 실시하였다. 빗각 증착을 위한 기판의 회전각은 $70^{\circ}$, $80^{\circ}$와 $-70^{\circ}$, $-80^{\circ}$이며, TiN 박막의 총 두께는 약 $3.5{\sim}4{\mu}m$로 유지하였다. 스퍼터링을 이용한 TiN 박막의 빗각 증착 코팅을 실시하였으며, 공정조건에 따라 주상정이 자라는 모습과 기울어진 각도가 다른 구조를 갖는 박막이 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 빗각증착을 실시하는 중에 기판 홀더에 약 -100 V의 전압을 인가하면 인가하지 않은 막에 비해 치밀한 박막이 성장한다는 사실을 확인하였다. 박막의 성능향상을 위하여 스퍼터 시스템에서 빗각 증착을 이용한 TiN 박막 형성을 실시하였다. SEM 단면 이미지에서 확인해본 결과 주상정이 자라는 형상이 공정 압력이 5 mTorr에서 2 mTorr로 낮아짐에 따라 상대적으로 치밀하면서 일정한 형태로 성장하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 스퍼터링을 이용한 빗각 증착의 Structure Engineering 이 가능함을 확인하였으며 박막의 성능을 향상시키는 기술로서 응용 가능할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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