나노 결정립 구조를 갖는 Fe-Al-O 연자성 산화막을 이온빔 에칭법으로 에칭하면서 연자기적 특성의 변화를 조사하였다. 두께가 감소할수록 보자력과 각형비가 증가하고 AFM 으로 조사한 표면굴곡도 증가하는 것으로 보아 결정립의 크기가 증가하는 것으로 판단된다. 이러한 현상은 비정질을 열처리한 나노결정립 연자성 재료와 다르게 성막하는 과정의 온도 상승에 의한 결정성장이 원인으로 판단된다. 따라서 우수한 연자성 박막을 제조하기 위해서는 두께 및 성막시간 등 최적 제조조건을 찾아야 한다. 마그네트론 스퍼터링법으로 제조된 Fe-Al-O 산화막의 경우 900 nm 이상에서 보자력이 1 Oe 이하인 연자성 박막을 얻을 수 있었다.
Alumimium Titanate-Mullite 복합체는 $Al_{2}O_{3}$분말 알콜용액에서 $Si(OC_{2}H_{5})_{4}$와 $Ti(OC_{2}H_{5})_4$ 의 단계적인 가수분해로 합성하였다. Sol-Gel 방법으로 합성된 모든 분말은 비정질과 단분산이고 좁은 분말크기의 분포를 보였다. 소결체($1600 ^{\circ}C$/2h)는 임계분해온도인 $1100^{\circ}C$에서 100시간 동안과 750와 $1400^{\circ}C$ 100시간동안 반복적인 열적 내구성 및 열충격 시험을 수행하였다. 가장 좋은 열적 내구성은 aluminium titanate함유량이 70rhk 80vol%일때 얻어졌으며, 이들은 위 실험을 한후 아주 적은 미세구조와 열팽창 곡선의 변화를 나타내었다. 소결체 미세구조의 붕괴는 주사현미경, X-선회절분석과 Dil-atometer로 연구하였다. 위 연구는 이와같은 과정에 의하여 합성된 aluminium titanate-mullite복합체의 서비스 수명을 예상하기 위하여 시도되었다.
pMOS소자의 $p^{+}$게이트 전극으로 다결정실리콘과 비정질실리콘을 사용하여 고온의 열처리 공정에 따른 붕소이온의 침투현상을 high frequency C-V plot, Constant Current Stress Test(CCST), Secondary Ion Mass Spectroscopy(SIMS) 및 Transmission Electron Microscopy(TEM)를 이용하여 비교하였다. C-V plot분석 결과 비정질실리콘 게이트가 다결정실리콘 게이트에 비해 flatband전압의 변화가 작게 나타났으며, 게이트 산화막의 절연파괴 전하밀도에서는 60~80% 정도 향상된 값을 나타내었다. 비정질실리콘 게이트는 증착시 비정질로 형성되는 구조로 인한 얇은 이온주입 깊이와 열처리 공정시 다결정실리콘에 비교하여 크게 성장하는 입자 크기 때문에 붕소이온의 침투 경로가 되는 grain boundary를 감소시켜 붕소이온 확산을 억제한 것으로 생각된다. Electron trapping rate와 flatband 전압 변화와의 관계에 대하여 고찰하였다.
단일 결정의 Ge 박막은 0.67 eV의 작은 밴드갭을 가지고 있기에 장파장의 빛을 흡수하기 위한 목적으로 태양전지 분야에서 집중적인 연구가 진행되어지고 있다. 또한, Si에 비하여 높은 전하 이동도를 가지고 있기에 박막 트랜지스터로의 응용 연구들이 진행되고 있는 중이다. 전자 소자로써 큰 효과를 가지고 오기 위해서는 양질의 Ge 결정박막을 성장하여야 한다. 이를 위하여 다양한 공정 방법으로 Ge 박막의 결정성 향상에 대한 연구들을 진행하고 있다. 그중 본 연구에서는 ICP-assisted DC sputtering 방법을 이용하여 저온(${\sim}230^{\circ}C$) Ge 박막 결정성장에 대한 연구를 진행하였다. Ge 박막을 유리기판(Eagle 2000) 위에 증착하였으며, $6{\times}10^{-6}$ Torr 이하의 기본 압력에서 공정을 진행하였다. 7 mTorr의 Ar 분위기에서 타겟에 인가되는 전압 및 전류를 변화 시키며 Ge 박막 증착에 미치는 영향에 대해서 연구를 진행하였다. 기본적인 DC sputtering 방법을 이용하여 박막을 증착하였을 경우 증착한 모든 샘플에서 결정성을 확인하였으며, 낮은 전압에서도 결정화가 일어나는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 전압을 증가시켜도 결정화 정도가 일정하게 유지됨을 확인 할 수 있었다. 다만 이 경우에는 결정의 방향이 랜덤하게 형성되었으며, DC sputtering 방법을 이용하여 저온에서 공정을 진행하였기에 박막은 수십 nm의 columnar grain을 형성하였다. ICP를 이용한 DC sputtering 방법을 이용하여 박막을 증착 하였을 경우, 일정 전압 이하에서는 비정질의 Ge 박막이 균일하게 형성됨을 확인 할 수 있었으며, 이후 결정화 정도가 타겟에 인가되는 전압에 비례하여 증가하였다. 또한, 이때 증착된 Ge 박막은 단일 결정으로 형성되었음을 확인 할 수 있었다. 이는 박막 성장시 ICP에 의해서 생성된 Ar 이온이 표면으로 가속화됨으로 인하여 Ge 박막 표면에서 channeling 효과가 나타남으로 인하여 <110> 방향으로 결정이 정열된 것으로 보인다.
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천 소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 진행이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분과 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조의 형성이 가능하도록 하는 기술을 개발하고자 한다. 이를 통해 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 정리된 기존 코팅재에서 결여된 특성을 포함한 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)의 구현이 가능한 복잡한 형태의 나노 복합 코팅층 소재 개발이 가능하도록 하는 기술이다. 또한 기존 코팅재의 구조적 결함을 통해 발생하는 내식성 문제를 방지할 수 있는 기술이다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 개발하고자한다. 또한 다수의 타겟을 이용하여 균일한 다성분 코팅층 형성하는 기존의 PVD 코팅방법으로는 다수의 성분타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있다. 이를 위한 해결방법으로 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술의 개발 진행 사항에 대해 소개하고자 한다.
최근 산화물 반도체와 나노소자 대한 관심이 날로 높아지고 있는 가운데 산화아연(ZnO) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 무수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 본인은 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 함량 분포 정도에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 함량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
볼밀을 사용하여 $Fe_{30}Cr_{70}$ 혼합분말을 질소가스 분위기 중 기계적 합금화(MA) 처리하였다. 그 결과 비정질상이 생성되었으며 불활성 아르곤 가스 분위기중 MA 처리를 행한 경우에는 bcc 고용체가 얻어졌다. 기계적 합금화 처리한$(Fe_{30}Cr_{70})_{0.85}N_{0.15)$분말시료의 열분석 결과 약 $550^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. bcc 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자 회절에 의한 결정구조해석 결과 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
Radio frequency magnetron sputtering방법으로 타켈의 Ti/si 조성과 $N_2$ 유량을 변화시켜 증착한 다양한 조성비의 Ti-Si-N 박막의 비저항 변화와 확산방지능력을 조사하였다. 높은 Si 함량을 포함한 Ti-Si-N박막내의 Si은 주로 비정질의 $Si_3N_4$ 형태로 존재하였으며 $N_2$의 양이 증가함에 따라 비저항도 증가하였다. 반면, 낮은 Si 함량을 포함한 Ti-Si-N박막은 낮은 $N_2$ 유량에서도 결정질의 TiN이 형성되었고 낮은 비저항을 나타내었다. 또한, 박막내의 N의 양이 증가함에 따라, 높은 박막의 밀도와 압축응력을 갖는 Ti-Si-N이 형성되었으며, 이는 박막 내의 N의 함량이 확산방지능력에 영향을 미치는 가장 중요한 요소 중 하나로 판단된다. 결과적으로, 29~49 at.%, Ti, 6~20 at.% Si, 45~55 at.% N 범위의 조성을 갖는 Ti-Si-N박막이 우수한 확산 억제 능력을 보유하면서 또한 낮은 비저항 특성을 나타내는데 적합한 조성 범위로 나타났다.
MgO 박막은 성장용 기판 또는 완충층으로 이용되고 있으며, 근래에는 AC PDP의 유전체 보호막으로써 그 활용도가 넓어지고 있다. 본 연구에서는 전자빔증착법에 의해 MgO 박막을 증착시켜 증착변수에 따른 MgO 박막의 성장특성을 연구하였다. 실험은 증착기판, 증착속도, 기판온도 등의 변화에 따른 MgO 박막의 우선배향성, 표면형상을 통하여 MgO 박막의 물성을 알아보았다. 실험결과, Si 기판에서는 증착속도가 빠를수록 (111)우선배향된 박막을 얻을 수 있었고, 기판온도가 상온일때는 (200)에서 기판온도가 증가할수록 (220)의 peak이 관찰되었다. 비정질인 slide galss 기판일 경우에는 상온에서 MgO 박막의 (200)면의 우선배향을 얻을수 있었고, 온도에 의해 배향성이 (200)면에서 (111)면으로 바뀌는 것을 알 수 있었다. 또한 MgO 박막의 배향성과 특성에 대한 관계를 조사하였다.
경피적관상동맥성형술(CPTCA)이나 스텐트삽입술 후에 발생하는 재협착을 방지하기 위한 방사선을 조사하는 방법 중에 베타 입자를 방출하는 액체 선원을 catheter풍선 내에 넣어 일정 시간 방사선 조사 시키는 방법이 있다. 조사시킬 혈관의 길이가 길어 한번의 방사선 조사가 어려울 경우 영역을 분할하여 두 번에 나누어 조사할 경우가 있다. 조사영역의 겹치는 부근의 흡수선량이 고선량이나 저선량이 되는가를 알기 위하여 두 풍선간의 접근 거리에 따른 혈관내벽의 흡수선량 분포를 알아보았다. 풍선내의 액체 선원은 Ho-l66을 이용하였고 Ho-l66의 물리적 반감기는 26.8시간이고 최대에너지 1.85 MeV, 평균에너지 0.69 MeV와 최대에너지 1.77 MeV, 평균에너지 0.65 MeV를 갖는 베타 입자를 방출한다. Ho-l66 의 방사선 흡수선량을 측정하기 위하여 GafChromic 필름(Nuclear Associates, Carle Place, NY, USA)을 이용하였고, 방사선이 조사된 필름의 optical density는 videodensitometer(Wellhofer, Schwarzen-bruck, Germany)를 이용하여 값을 읽었다. Catheter 풍선은 직경이 3 mm 이고 길이가 20 mm인 것을 이용하였다. 혈관 내벽의 최대 흡수선량을 표준화하여 겹치는 부분의 흡수선량 분포를 접근 거리에 따라 구하였다. 또한 몬테카를로 시abf레이션으로 확인하였다. 두 풍선의 겹치는 부근의 선량 분포는 풍선 중앙에서 중앙사이의 거리가 21 mm 일 때 중앙에서 20% 증가하였고, 거리가 22 mm일 때와 23 mm일 때 각각 10%와 40%의 감소를 보였다. 풍선 도자의 풍선 안에 베타입자 방출 액체 선원을 넣어 혈관내벽에 방사선 조사하는 방법은 비정거리가 짧아 혈관 내벽 부근에만 방사선을 조사시키고 그 외 중요 장기에는 영향을 덜 미치는 장점이 있다. 그러나 혈관 내벽 표면으로 부터의 거리에 따라 흡수선량이 급격히 떨어지는 분포를 이루기 때문에 두 개의 풍선이 겹치는 부근의 흡수선량은 아주 작은 접근 거리에서도 급격한 변화를 보였다. 따라서 시술 중에 겹치는 부분을 아주 적게 분할하여 정확하게 차례차례로 조사시키기 위해서는 신중한 거리 조정을 하여야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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