X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.
한반도 일부 토양에서 비정질 실리카($SiO_2$) 실트 입자들이 발견되었다. 토양 연마박편의 주사전자현미경에서 관찰된 비정질 $SiO_2$ 입자는 타원형이며, 1마이크론 이하의 극미세 공극들이 입자 내부에 집중 분포한다. 입자의 비정질성은 투과전자현미경 격자상 관찰과 전자회절로 확인하였다. 이 이질적인 실트 입자들의 풍성기원 가능성을 확인하기 위하여 중국 황토고원의 풍성퇴적물인 뢰스(loess) 내 $SiO_2$ 실트입자들을 조사하였으나 유사 입자를 확인하지 못하였다. 아직 기원이 명확하진 않지만, 식물규소체나 화산재 풍화물일 가능성이 있다. 토양환경에서 비정질 $SiO_2$ 실트 입자의 장거리 이동 광물먼지(황사) 추적자로서 가능성은 낮다.
본 연구에서는 에너지 여과장치와 직접 고온 가열 장치를 이용하여 실리카 나노입자의 비정질 구조 분석과 가열실험을 통한 구조변화에 대해 연구하였다. 실리카 나노입자의 전자회절도형은 세 개의 diffuse한 ring으로 구성이 되어 있으며, $900^{\circ}C$의 온도에서 실리카 나노입자는 서서히 결정화가 이루어짐을 알 수가 있었다. 세 개의 diffuse한 ring은 비정질 실리카 구조가 $SiO_4$ tetrahedra가 구조의 기본 단위로 이루어졌으며, 가열에 의해 이들이 점이적으로 tridymite 이상적인 층상 구조로 결정화되어 간다는 것을 이해할 수 있었다. 또한 전자현미경 내의 고진공하에서 $850^{\circ}C$ 이상의 온도 가열로 인해 $SiO_2$로부터 증발된 SiO가 grid에 재증착되는 것을 관찰할 수 있었고, 남아 있는 $SiO_2$는 전기로를 이용한 가열 실험결과와 같이 비정질 구조에서 orthorhombic trydimite로의 결정화가 이루어짐을 알 수 있었다.
실리카 유리는 매우 우수한 광도파 소재이지만 비선형 광특성이 거의 없다. 그러나 이런 실리카 유리에 금속 전극과 같은 차단전극을 이용하여 강한 전기장을 장시간 가하게 되면 공간 전하 분극이 발생하게 되고 이에 의해 비선형 광특성이 나타나게 된다는 것은 실험적으로 알려져 왔다. 본 연구에서는 전기분극 시 실리카 유리에서 나타나는 비선형 광특성의 경시적인 변화를 공간적인 위치와 시간에 따라 정확히 예측할 수 있는 수치해석적인 모델을 제시하고자 하였다. 이를 위해서 지금가지 실험들에서 실리카 유리의 비선형 광특성 발생의 원인으로 밝혀진 공간전하분극을 전기분극 기구의 전산모사를 통하여 규명하였다. 비정질 실리카를 전해질 용액과 같은 특성을 지니는 매질로 가정하고 전하운반체가 단지 $Na^{+}$ 밖에 없다는 가정 하에 유한 차분법 (finite difference method)을 이용하였다. 원래의 복잡한 함수들을 표준화 변수들을 이용하여 간단한 식으로 변환하여 $Na^{+}$의 농도와 전기장의 분포를 표준화된 시편의 길이와 인가된 전압의 세기만으로 구할 수 있도록 하였다.
마그네슘 함수 규산염인 사문석을 염산처리하여 얻은 다공성의 침출잔사인 비정질 실리카를 제올라이트 A합성을 위한 실리카 원료로 사용하였다. 제올라이트 A는 사문석 침출잔사인 다공성 실리카와 알루미늄원인 수산화 알루미늄을 각각 수산화나트륨에 혼합 용해하여 대기압하에서 수열반응에 의하여 합성하였으며 최적합성조건은 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 2시간 그리고 $Na_2O/SiO_2$몰비 1.5이었다. 또한 제올라이트의 결정화속도는 반응온도 및 알칼리도가 높을수록 빨리 일어나지만 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 120분 이상인 실험조건에서는 hydroxysodalite 제올라이트가 생성되었다.
휘스커상의 뮬라이트의 생성온도와 속도는 출발물질로 사용되는 알루미나와 실리카의 화학적 순도, 입자크기 그리고 결정형태에 의존하며, 알루미나와 실리카의 조성비에 따라 생성되는 뮬라이트의 형태가 변한다. 각 원료에 대한 반응성을 관찰하기 위하여 출발원료인 Al(OH)$_3$, 비정질 SiO$_2$, AlF$_3$를 혼합 각각 단일조성과 2상 및 3상의 원료를 혼합 분쇄하여 분무건조한 조립분말을 5$0^{\circ}C$ 구간으로 나누어 상온에서 130$0^{\circ}C$까지 튜브 로에서 열처리하였다. Al(OH)$_3$와 AlF$_3$를 단독으로 열처리하였을 경우에는 안정한 상태로 열처리가 진행되었으나, 혼합하였을 경우에는 40$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 서서히 반응하였다. 각 온도구간에서 열처리한 시편은 미세구조 관찰과 상분석을 통하여 플루오르 토파즈와 휘스커상의 뮬라이트의 생성을 관찰하였으며, 생성된 휘스커 뮬라이트는 조립의 형상을 원형대로 보존하였으며, 조립의 강도를 측정하기 위하여, 초음파 분산기와, 초음파 Homgeniger를 이용하여 처리한 결과 대부분 원래의 형상을 유지하였다.
비정질 실리카겔은 Si와 O로 이루어진 가장 간단한 화합물로서, 표면에 다양한 구조의 물과 수산기, 그리고 합성과정에서 형성된 유기 리간드(ligand)를 함유하고 있어, 지권, 수권, 그리고 생물권의 상호작용을 이해하는 모델 시스템으로서 의미를 갖는다. 본 연구에서는 $^{17}O$ NMR 분광분석을 통해 비정질 실리카겔의 Si-O-Si와 Si-OH 산소 원자환경의 차이를 규명하고자 하였다. 이를 위해 $SiCl_4$의 수화반응을 통해 $^{17}O$이 집적된 비정질 실리카겔을 합성하였다. $^1H$과 $^{29}Si$ NMR 분광분석 결과, 비정질 실리카겔 표면에는 다양한 수소결합 세기를 가진 물과 수산기 이외에, Si-$O{\cdots}R$ 형태의 유기 리간드가 존재함을 확인하였다. 이와 같은 유기 리간드는 에탄올 또는 증류수를 이용해 비정질 실리카겔을 초음파 세척함으로써 상당부분 제거 가능하다. $^{17}O$ NMR 분광분석 결과, 짧은 펄스 길이($0.175{\mu}s$)를 이용한 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서 Si-O-Si와 Si-OH 산소원자 환경이 거의 구분되지 않고 나타나는 반면, 특정 실험조건($2{\mu}s$ 펄스길이)의 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서는 약 0 ppm에서 빠른 동역학적 특성을 가지는 Si-OH로 추정되는 피크가 관찰되었다. 이 피크는 비정질 실리카겔 표면의 유기 리간드가 제거됨에 따라 더 뚜렷하게 관찰되며, 이는 유기 리간드와 비정질 실리카의 산소원자 사이의 상호작용이 존재함을 지시한다. 이와 같은 상호작용은 비정질 실리카겔 표면의 수산기의 원자구조에 대한 정보를 제공하며, 이를 통해 규산염 지구물질의 탈수반응 기작에 대한 이해를 고양시킬 수 있다. 따라서 궁극적으로 지구물질의 탈수반응에 기인하여 일어나는 섭입대의 중간깊이(약 70~300 km)에서 일어나는 지진의 미시적인 원인에 대한 실마리를 제시할 것으로 기대된다.
High purity alumina and amorphous silica were prepared from Ha-dong kaolin by means of appliance of sulfuric acid. The effect of sulfuric acid concentration, reaction temperature and reaction time on the formation of aluminum sulfate was investigated. The precipitation conditions ofaluminum sulfate from the sulfuric acid solution with ethanol and ammonium hydroxide were deteremined. In the optimum condition, the conversion of aluminum oxide in kaolin to aluminum oxide powder was 85.0 percent. Alumina powder was prepared by calcination of the precipitates, and its purity was 99.0 percent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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