본 연구에서는, 유기용매를 사용하지 않는 친 환경적인 건식 공정과 초임계 공정을 이용한 Thin-multiwalled carbon nanotube (TWNTs)/아민계 에폭시 첨가제의 복합체 제조에 관하여 연구를 하였다. 제조된 TWNTs/아민계 에폭시 첨가제의 복합체는 우레탄기반의 비스페놀 A 타입의 에폭시 레진의 경화제로 사용하였다. TWNTs/아민계 에폭시 첨가제의 복합체를 경화제로 사용하여 제조된 에폭시 레진의 열적 성질을 Dynamic mechanical analysis (DMA)를 이용하여 분석 하였으며, 메트릭스상의 carbon nanotube의 높은 분산성은 SEM을 통하여 확인 하였다. 그 결과, 초임계 공정을 이용하여 제조된 에폭시 레진의 열적 성질과 매트릭스내의 carbon nanotube 분산성이 건식 공정을 사용 하였을 때 보다 더욱 증가된 결과를 확인 할 수 있었다.
We applied column experiments to investigate the environmental fate and transport of silver nanoparticles(AgNPs) in fully saturated conditions of porous media. These column experiments were performed to emphasize oxidation method with $H_2O_2$ concentration and acidic conditions. The mobility of AgNPs was decreased with the increasing ionic strength that the surface charge of AgNPs(zeta potential) was neutralized with the presence of positive ions of $Na^+$. Additionally, it was also affected due to that not only more increased aggregated size of AgNPs and surface charge of quartz sand. The decreased breakthrough curves(BTCs) of bisphenol-A(BPA) and $17{\alpha}$-ethynylestradiol(EE2) were removed approximately 35.3 and 40%. This is due to that endocrine disrupting chemicals(EDCs) were removed with the release of $OH{\cdot}$ radicals by the fenton-like mechanisms from acidic and fenton-like reagent presenting. This results considered that higher input AgNPs with acidic conditions is proved to realistic in-situ oxidation method. Overall, it should be emphasized that a set of column experiments employed with adjusting pH and $H_2O_2$ concentration in proved to be effective method having potential ability of in-situ degradation for removing organic contaminants such as BPA and EE2.
본 연구는 유해물질 인체 노출 요인의 가장 큰 부분을 차지하는 식생활에 대한 과학적이고, 유해물질 인체 노출 조사 결과의 신뢰성을 높일 수 있는 표준화된 설문지를 개발하는 것이다. 본 연구의 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 본 연구에서는 문헌고찰 및 자문회의를 통해 식품으로인한 유해물질 노출의 대상물질을 11종 선정하였다. 11개 유해물질은 프탈레이트, 아플라톡신, 비스페놀A, PAHs, 다이옥신, PCBs, 수은, 납, 카드뮴, 비소, 아크릴아마이드를 선정하였다. 2) 선정된 유해물질별로 종류와 특성을 파악하고, 식품을 통한 노출 수준, 노출방법, 노출경로 등을 조사하였다. 유해물질별로 노출 특성을 반영하여 선정된 11개의 유해물질 노출평가를 위한 공통 설문 문항을 도출하였다. 3) 11개의 유해물질 노출평가를 위한 설문지를 토대로 통합적인 설문지를 개발하였다. 개발한 식생활 조사지는 인구학적 특성, 직업 특성, 사회경제적 특성, 건강 관련 특성, 식품 섭취 행태 관련 문항을 포함하였다. 식품섭취행태를 조사하기 위해 19개의 식품군을 세분화하여 총 99개의 식품목록으로 개발하였고, 지난 1년간 섭취한 식품의 빈도와 구매시 주로 사용하는 용기, 보관시 주로 사용하는 용기, 주로 사용하는 조리방법에 대한 질문을 포함하였다. 이상의 연구 결과를 토대로 본 연구에서 개발한 식품으로 인한 통합적 유해물질 노출평가 설문 조사지를 이용하여 우리 국민의 유해물질 노출 수준을 파악하고, 위험 집단을 선별하는 연구 수행을 실시할 수 있을 것이다. 이를 통해 유해물질 노출관리를 위한 정책 수립을 위한 기초 자료를 생산할 수 있다는데 그 의의가 있다.
내부식성이 우수한 기능기를 함유하는 새로운 졸-젤 전구체를 합성하고 이를 함유하는 유무기 하이브리드 코팅 조성물을 제조하였다. 코팅 조성물에는 통상의 졸-젤 전구체로 tetraethoxysilane을 사용하였고 비스페놀 A 타입의 에폭시를 실란화합물로 개질하였으며, 졸-젤 반응을 위하여 물과 HCl을 촉매로 사용하였다. 각 조성물은 졸-젤 전구체의 종류, 함량 등을 변화하여 다양한 코팅 조성물을 제조하였고 iron 기판위에 딥코팅하여 열경화하였다. 코팅된 iron 기판의 내부식성을 평가하기 위하여 염수분무시험과 전기화학적 임피던스 분광법을 사용하였는데, 내부식성 기능기를 함유한 유무기 하이브리드 코팅재가 일반적인 하이브리드 코팅재에 비해 매우 향상된 내부식성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 내부식성 기능기를 함유한 코팅재의 경우, 0.1 M NaCl에서 500시간 이상 초기의 임피던스를 유지하는 반면, 일반적인 코팅재는 24시간 이후에 임피던스가 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
축전식 탈염(capacitive deionization)에 이용할 수 있는 폴리페닐렌 옥사이드(PPO) 음이온 교환막의 가교결합에 대해 조사하였다. 브롬화와 아민화 반응단계를 거쳐 PPO 음이온 교환 고분자를 제조하고 비스페놀 A 디글리시딜에테르(BADGE), m-페닐렌디아민(m-PDA), 헥사메틸렌디아민(HMDA) 등으로 가교하였다. 가교에 따른 겔화되는 시간은 HMDA > m-PDA > BADGE 순으로 짧았으며, 일정한 함량 이상으로 실온에서 가교하면 1-메틸피롤리돈(NMP)과 같은 비양성자성 용매(aprotic solvent)에 녹지 않아 내화학성이 증대되었다. 가교제(BADGE) 함량에 따른 음이온 교환막의 이온 교환 용량과 함수율을 측정하고 비교하였다. HMDA 용액에 침적하여 표면 가교한 PPO 음이온 교환막을 축전식 탈염에 적용한 결과 그 탈염 성능은 가교하지 않은 막과 비교하여 흡착단계의 초기 부분을 제외하고 거의 차이가 없었다.
식품용 금속 캔의 내면 코팅에 사용되는 에폭시 수지로 부터 용출되어 식품으로 이행될 수 있는 BPA, phenol, p-tert-butylphenol과 BADGE, BFDGE 및 그 가수분해산물과 염화물 등 총 9종의 비스페놀 관련물질들을 HPLC/FLD를 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하여 검량선 및 회수율을 검토하고 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 23종류의 식품용 금속 캔 총 161건을 대상으로 $60^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과 물, 4% 초산, 50% 에탄올 및 n-heptane에서 전부 불검출이었다. $95^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과는 식품유사용매로 4% 초산과 50% 에탄올을 사용한 경우 BPA는 불검출~$10.77{\mu}g/L$, phenol은 불검출~$2.35{\mu}g/L$ 검출되어 정량한계 수준이었으며, 국내 용출규격인 $600{\mu}g/L$에 비해 매우 낮은 수준임을 확인하였다. 또한 금속 캔은 저장성이 우수하여 식품을 장기간 보관하는 특징이 있어 보관기간(0~90일) 및 온도조건(4, 25, $60^{\circ}C$)에 따른 BPA 등 9개의 BPA 관련물질들의 이행량의 변화를 측정하였다. 온도조건이 $4^{\circ}C$ 및 $25^{\circ}C$인 경우 90일 동안 모든 식품유사용매에서 BPA를 비롯하여 9종의 BPA 관련물질들은 검출되지 않았다. 식품유사용매로 물과 4% 초산을 사용하여 $60^{\circ}C$의 온도에서 90일간 저장한 경우 BPA와 $BADGE{\cdot}2H_2O$는 시간이 지남에 따라 약하게 증가하는 경향을 보였으나, 이행량이 70일 이후부터 급격한 증가 없이 대체로 유지되는 수준이었고, 검출값 또한 정량한계 수준으로 매우 낮게 나타났다. 따라서 식품용 금속 캔으로부터 BPA를 비롯한 관련 물질들의 이행량은 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.
Poly(ether sulfone) (PES)가 첨가된 비스페놀-A 에폭시 복합재가 그 기계적 특성 및 열 안정성을 증진하기 위하여 제조되었다. 인장강도, 굽힘강도 및 충격강도 등의 기계적 강도가 PES 함량에 따라 의미있게 변화하였다. 특히 그 파괴인성 값은 약 24%의 정도 크게 향상되었다. 적분 열분해 진행온도를 통하여 계산된 PES/에폭시 복합재의 열 안정성은 PES 미첨가 에폭시와 비교하여 12%의 향상을 보였다. 또한 DSC 분석 결과 PES 함량이 증가함에 따라 경화온도와 경화열이 점점 감소함을 확인하였다. 이러한 현상은 에폭시 수지와 선형 PES가 가교구조(semi-interpenetrating polymer networks; semi-IPNs)를 형성하고 잘 분산되었기 때문으로 판단된다.
유전체 분광계를 사용하여 불소함유 에폭시 수지, 벤조트리플루오라이드의 다이글리시딜 에테르(FER)/다이아미노다이페닐메탄 (DDM)과 비스페놀 A의 다이글리시딜 에테르 (DGEBA)DDM 시스템의 유전상수를 측정하였으며, DMA와 TGA에 의한 열분석을 통하여 유리 전이 온도 및 열분해 개시온도, 최대 무게 감량시 온도, 그리고 분해 활성화 에너지 등 열안정성 인자를 고찰하였다. 경화된 시편의 기계적 물성은 파괴 인성, 굴곡강도 및 충격강도 실험을 통하여 알아보았으며, 주사전자 현미경을 사용하여 시편의 파단 특성을 조사하였다. 실험 결과, DGEBA/DDM 시스템에 비해 FER/DDM 시스템은 낮은 유전 상수를 나타내었으며, 경화된 시편의 기계적 물성은 높은 값을 나타내었다. 이는 trifluoromethyl (CF$_3$) 기의 도입으로 인하여 전기적 특성과 기계적 물성이 증가한 것으로 사료된다.
시차주사열량계(DSC)를 이용하여 에폭시 - 아민계의 경화 촉진을 연구하였다. 비스페놀 A의 디글리시딜에테르(DGEBA)든 촉진제와 함께 또는 촉진제 없이 메틸렌디아닐린(MDA)으로 경화시켰다. 본 연구를 위하여 트리스(디메틸아미노메틸페놀(DMP - 30)과 3 - (3,4 - 디클로로페닐) - 1,1 - 디메틸우레아(DIU-ON) 두 종류의 촉진제를 사용하였는데 경화시의 발열량, 유리전이온도($T_g$) 및 동적 DSC에 의한 활성화에너지 계산에 의해 DMP - 30이 빠른 경화 속도 및 낮은 활성화에너지를 보여 DIURON보다 양호한 촉진제임을 알 수 있었다.
n-Methylimidazole, acetonitrile, benzylbromide 및 sodiumhexafluoroantimonate를 이용하여 염기성 촉매 1-benzyle-3-mehyl-imidazolium hexafluoroantimonate (BMH)를 합성하고, tetramethyl biphenol (TMBP)과 epichlorohydrine을 이용하여 결정성 바이페닐 에폭시를 합성하여 FT-IR과 1H-NMR으로 구조를 분석하였다. 합성한 촉매 BMH의 경화 거동을 고찰하기 위하여 0 ℃에서 250 ℃까지 5 ℃/min의 속도로 승온시키면서 에폭시 수지에 대하여 BMH의 질량비를 0.5, 1.0, 2.0 wt.%로 변화시켜 시차주사 열량계(differential scanning calorimeter, DSC)로 분석하였다. 그 결과, BMH 촉매는 비스페놀 A형 에폭시와 양이온 중합체의 단계적 가열과정에서 빠른 경화 특성을 보였다. 또한 합성한 바이페닐 에폭시는 일정한 온도에서 급격히 점도가 낮아지는 특성과 바이페놀의 강직한 골격구조를 가지는 특성을 가지고 있기 때문에 결정성 구조 및 고내열성을 요구하는 반도체용 봉지재료의 대표격인 epoxy molding compound (EMC)의 원료로서의 적용 가능성을 고찰하였다. 그 결과, 본 연구에서 개발한 바이페닐 에폭시는 결정성 구조로 이루어진 것을 확인하였으며, 경화제로 페놀 노볼락수지와 고온에서의 경화반응 시, BMH 촉매 존재 시에는 150 ℃ 근처에서 경화반응이 관찰되어 EMC의 원료로 사용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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