열처리를 통한 새로운 마늘 가공품의 개발 및 그 생리활성 규명을 위한 연구의 일환으로 새로이 개발된 홍마늘의 용매별 계통 분획물을 제조하고, 항산화 활성과 항비만 활성을 중심으로 한 생리활성을 비교 분석하였다. 홍마늘 계통 분획물 중 갈변물질의 함량은 chloroform 분획물에서 가장 높았고, 총 페놀 화합물과 플라보노이드 함량은 hexane 분획물에서 가장 높은 함량이었고, 다음으로 chloroform 분획물의 순이었다. DPPH와 ABTS 라디칼소거능 및 FRAP법에 의한 항산화능도 chloroform 분획물이 타 분획물에 비해 유의적으로 높은 활성을 나타내었다. 항산화 활성은 갈변물질의 함량이 높고, 총 페놀 화합물 및 플라보노이드의 함량이 높은 hexane 및 chloroform 화합물에서 활성이 높아 홍마늘 분획물의 항산화능은 이들 물질의 상호작용에 의한 결과로 추정된다. Pancreatic lipase 저해활성은 $500{\mu}g/ml$ 미만의 농도에서는 농도 증가와 더불어 유의적으로 활성이 증가하였으며, 가장 활성이 높았던 chloroform 분획물에서 40% 이상의 활성을 나타내었다. 항산화 활성 분석의 결과에서 활성이 높았던 hexane 및 chloroform 분획물의 지방세포 분화와 지방 축적 억제 활성은 여타 분획물에 비해 상대적으로 낮았다. 항산화 활성과 항비만 활성이 일치하는 경향을 나타내지 않았는데, 이는 홍마늘 중의 항산화 활성물질은 주로 비극성이며, 지방 축적 억제 활성이 있는 물질은 주로 극성에 대한 용해성이 더 높기 때문으로 추정되며, 이와 관련하여서는 향후 더 많은 연구가 진행되어야 할 것으로 생각된다.
본 연구는 유기질 문화재 보존을 위해 한국 전통 약용식물을 대상으로 항균 및 살충활성을 검증한 결과 황벽나무 열매 추출물이 우수한 활성을 나타냄을 확인하였다. 황벽나무 열매 추출물을 비극성 용매로 분획하여 그 중 가장 활성이 우수한 ethylacetate 분획물을 대상으로 실리카젤 및 Sephadex LH-20 컬럼 크로마토그래피를 실시하고 Prep-TLC를 이용하여 화합물을 순수 분리하였다. 화합물은 UV spectrum 분석 결과 260 nm 파장에서 최대흡수피크가 관찰되었고, $^1H$, $^{13}C$, HMQC, HMBC NMR과 ESI mass spectrum을 이용하여 화학구조를 분석한 결과 (4'-ethyl-2'-methylfuranyl)-6-methoxy-7-methylnona-2E,4E,6Z,8E-tetraenoic acid의 새로운 화합물임을 알 수 있었다.
This study was conducted to evaluate desorption efficiencies by types of desorption solvent for polar and non-polar organic compounds collected on activated charcoal tubes. Analytes tested were toluene, m-xylene, isobutyl alcohol, n-butyl alcohol, cellosolve acetate, and butyl cellosolve. Three different concentration levels of spiked sample were made. Types of cosolvent mixed with the main solvent, $CS_2$, were methanol, pentanol, and dimethylformamide (DMF) and the cosolvent for methylenechloride was methanol. The amounts of cosolvent added to the main solvent were 1, 5, and 10% by volume (v/v%), respectively. The results were as follows: 1. For all mixed solvents except 1% methanol and 1% pentanol with $CS_2$, desorption efficiency significantly increased, compared with that of $CS_2$ alone. 2. Desorption efficiency increased by increasing analyte loading on charcoal tube regardless of mixed solvents used and the material polarity. 3. For all cosolvents mixed with $CS_2$ by 1% and 5% volume, desorption efficiency for non-polar compound was significantly higher than that of polar compound. For the 10% mixed solvents and the methylenechloride mixed with methanol, the results were opposite. 4. The lowest mean percent bias of 4.79% was obtained from the 5% DMF-$CS_2$ mixed solvent, followed by 4.82% from the 10% DMF-$CS_2$ solvent while the highest bias of 23.26% was from the solvent of $CS_2$ alone. Based on the results of this study, in order to increase desorption efficiency, it is recommended to add such cosolvents as methanol, pentanol, and DMF to $CS_2$, preferably 5% by volume for analyzing polar compounds collected in charcoal tubes.
식용 해조류의 일종인 모자반을 추출, 분획 하여 in vitro에서의 항발암효과를 실험하였다. 모자반을 추출, 분획하여 3종의 암세포주(HepG2, HT-29, HeLa)를 이용하여 암세포 독성 효과를 본 결과, 모자반의 ethylether 분획층(SFMEE)과 ethylacetate분획층(SFMEA)에서 3종의 사용 암세포주인 HepG2, HT29 및 HeLa 모두 아주 높은 cytotoxicity를 보였으며, HT29와 HeLa에서는 mathanol 추출물(SFM)과 hexane 분획층(SFMH)에서도 유의적인 암세포 독성 효과를 나타내었다. 정상세포인 liver세포는 모자반의 모든 용매 분획층에서 암세포 독성효과가 낮게 나타났다. 이상과 같이 3종의 암세포에 대한 독성 실험에서 전반적으로 SFMEE층과 EFMEA층에 월등히 높은 암세포 독성 물질이 존재함을 알 수 있었다. 한편 인체 간암세포주인 HepG2를 이용하여 QR 효소 유도 활성 여부를 측정한 결과 SFMEE층은 아주 낮은 초기 첨가 농도인 25 $\mu\textrm{g}$/mL에서, 대조군에 비해 이미 2.89배의 높은 QR 유도 활성 효과를 보였고, SFMH층은 농도의존적으로 그 효과가 증가하여 최종 농도인 100 $\mu\textrm{g}$/mL에서 2.50배의 QR 유도 활성효과를 나타내었다. 모자반의 DPPH radical 소거능을 실험 하였으며 모자반의 메탄을 추출물의 DPPH 소거능 결과는 대조군인 항산화제인 BHT와 Vit C의 결과와 유사하였다. 본 실험의 결과로 모자반은 메탄올 추출물속에 DPPH소거능을 가진 물질이 존재하고 있으며 이 결과는 모자반의 in vitro 항발암활성을 설명하는데 그 기초배경이 될 수 있다. 본 실험 결과를 종합 검토해 보면 모자반 추출물과 용매별 각 분획 층에서의 암세포 독성 효과는 주로 비극성 분획층에서 높게 나타났으며, QR유도 활성 효과도 비극성 분획층인 SFMEE층과 SFMH층에서 나타났다. 특히 SFMEE층은 적은 농도에서 암세포 독성 효과, QR 유도 활성 효과를 나타내었으며 이 연구결과에 대한 단계적인 물질의 분리 동정이 이루어져 SFMEE층에서의 유용한 생리활성물질 개발이 기대되는 바이다.
본 연구는 다른 산채류에 비해 칼슘이 칼슘이 특히 많은 우수한 식품으로 예부터 물김치나 겉절이 무침, 돌나무 김치로 많이 이용되어온 돌나물의 암세포 증식억제 및 암예방 효과를 검색하고 나아가 도라지 추출물과의 암세포 증식억제 상승효과를 보기 위하여 실시하였다. 돌나물의 암세포 증식억제 효과를 MTT assay로 실험한 결과, 3종의 암세포주(HepG2, HeLa, MCF-7) 모두 돌나물의 ethylether 분획층(SSMEE)에서 아주 높은 암세포 증식억제 효과를 보였으며, ethylacetate 분획층(SSMEA)에서도 유의적인 암세포 증식억제 효과를 나타내었다. 또한, 돌나물 분획물의 암예방 QR유도 활성을 HepG2 세포주를 이용하여 실험한 결과, 다른 분획층에 비해 비극성 용매층인 ethylether 분획층(SSMEE)과 hexane 분획층(SSMH)에서 유의적으로 QR유도 활성을 증가시키는 것으로 나타났다. 한편, 돌나물과 도라지와의 일정비 조합을 통해 상승효과를 본 결과, $IC_{50}$/이 되는 도라지의 butanol층 (PGMB)dfm 일정량 첨가했을 때 용매별 돌나물의 분획층 모두에서 암세포 증식억제를 상승시키는 효과를 나타내었고, 암예방 QR 유도활성 효과도 훨씬 상승하였으므로, 돌나물 조리시 유사한 부재료를 사용하는 도라지의 성분을 일정량 첨가하여 겉절이 무침이나 김치로 이용될 때 돌나물 성분의 생리활성 효과가 더욱 상승될 것으로 사료되며, 이후 돌나물의 생리활성 물질 구조 및 기전 규명에 유익한 자료가 될 것으로 사료된다.
초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE), 고밀도폴리에틸렌(HDPE), process oil(mineral oil) 및 육티탄산칼륨 섬유로 구성되는 입자혼합물을 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 용융 혼합하고, 동일온도 및 5000 psi 조건으로 압축성형을 하여 $200{\mu}m$ 두께의 격리막 시험편을 제조한 후, process oil을 유기용매로 추출하여 PE층 사이에 미세공을 형성시켰다. 본 실험에서 시험편은 고분자와 process oil의 비율(PR)이 0.1 이하에서는 고무상이 되고 0.5 이상에서는 gel상으로 변하기 때문에, PR의 범위를 0.1-0.5 사이로 하였다. 시험편은 비극성 유기용매로 추출한 경우 거의 98%의 process oil이 추출되었으며, PR이 증가함에 따라 무게감소율은 감소하였다. 인장강도는 PR이 0.426인 경우 $31kg/cm^2$을 보였으며, 전해전기저항 값은 PR이 0.186 및 0.426에서 $37m{\Omega}/cm^2$과 $53m{\Omega}/cm^2$이었다. 질소 흡-탈착법에 의한 등온선은 모세관 응축영역을 나타내는 hysteresis를 가졌으며, PR=0.186인 경우 $130m^2/g$의 비교적 큰 표면적을 나타내었다. 이는 SEM의 분석 결과와 마찬가지로 PE배향층 사이에 육티탄산칼륨 섬유가 무작위로 잘 분산되었음을 보여주는 결과이며, host인 PE층 사이에 guest인 육티탄산칼륨 섬유가 층간되어 층상공을 형성한다고 추론할 수 있다.
본 연구에서는 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 역상 액체 크로마토그래피에서 용리 거동을 조사하여 머무름 메카니즘을 연구하고 이들의 최적 분리 조건을 알아내었다. 중성의 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 머무름에 소용매성 효과가 크게 영향을 준다는 것을 알았다. 또한, 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 기하학적 구조가 머무름에 많은 영향을 준다는 것을 알았다. 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$보다는 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$가 비극성 정지상과 상호 작용할 수 있는 표면적이 더 크므로 더 늦게 용리된다. 컬럼의 온도를 $25{\sim}45^{\circ}C$까지 변화시키면서 각 이동상 조성에서 van't Hoff plot를 구한 결과 온도에 따른 머무름 메카니즘은 일정함을 알 수 있었다. 이동상의 조성변화에 따라 용질의 머무름 메카니즘이 변화하는가를 알아보기 위하여 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상을 조사하였다. 메탄올-물 용매의 조성이 40~70%로 변할 때 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$와 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$는 각각 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상이 관찰되었으므로 머무름 메카니즘이 킬레이트의 구조에 따라 일정함을 알았다. 아세토니트릴-물 용매 조성이 30~60%로 변할 때는 엔탈피-엔트로피 상쇄 형상이 관찰되지 않았으므로 머무름 메카니즘이 복잡함을 알았다. 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 최적 분리 조건은 40% 메탄올, polymeric C18 컬럼, $45^{\circ}C$이다.
인삼재배지에서 나타나는 적변삼 외피세포 조직의 특성과 화학성분을 조사하였던 바 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 적변외피는 현미경 관찰결과 적색이 아닌 황색으로 보였으며, 적변외피의 세 포층수는 10∼13층으로 건전외피의 5∼6층에 비해 2배 정도 많았고, 외피층의 두께에 있어서는 적변외피가 179 $\mu\textrm{m}$로서 건전외피의 55$\mu\textrm{m}$에 비해 3.2배 정도 더 두꺼웠다. 2. 착색도는 적변외피가 건전외피에 비해 5.5배 정도 짙게 나타났으며, 적변물질의 각 추출분획별 용해도는 비극성 보다는 극성용매에서 높았고, 또한 UV-spectrum은 275∼280nm에서 흡광 최대를 나타냈다. 3. 적변외피는 지질성 물질은 물론 산불용성 에스테르화 페놀물질, 산불용성 결합 페놀물질, 산불용 축합성 페놀물질, 불용성 결합 페놀물질 및 유리 페놀 물질 함량이 건전외피에 비해 많았으며 철의 함량에 있어서도 적변외피가 2,220 ppm으로 건전외피의 820 ppm 보다 2.7배 정도 많았다. 4. 적변삼은 인삼뿌리가 분포된 근권환경의 어떤 외적환경에 의해 뿌리가 stress를 받을 때 자체방어 물질인 phenol 물질이 외피로 배출되면서 외피의 지질성 물질과 polymerization되고 이때 철(Fe)이 체놀성 물질과 강하게 chelating 되는 것으로 추정된다.
본 연구는 BaTiO3 나노입자의 용액 공정의 분산성을 확보하기 위해 합성 시간과 온도 증가를 통한 입자들의 핵생성 속도 및 확산 속도를 동시에 증가시켜 수열합성을 진행하였다. 상대적으로 연구가 부족했던 20 nm 이하 균일한 크기의 BaTiO3 나노입자를 oleic acid 리간드를 매개로 180℃, 30시간의 조건에서 추가 공정 없이 합성하였다. 수열합성을 저온에서 짧은 시간 동안 진행하였을 시 입자의 응집과 크기의 불균일함을 확인하였으며, 고온에서 장시간 진행하였을 시 입자가 잘 분산되고 크기가 균일한 것을 확인하였다. 이는 고온에서 TiO2 입자의 핵 생성 속도와 Ba2+ 이온의 확산 거리 증가에 기인한다. 비극성 용매인 mesitylene에서 향상된 분산도를 보여준 BaTiO3 나노입자의 크기와 결정도 및 흡광도는 투과전자 현미경과 X-ray diffraction 및 자외/가시선 분광광도계를 통해 분석하였다. 본 연구 결과로 수열합성을 통한 BaTiO3 나노입자의 크기의 균일성과 분산성을 개선하고 다양한 전자소자에 응용 가능할 것이라 예상한다.
덩굴차(Gynostemma pentaphyllum Makino)의 물(GPW)과 에탄올 추출물(GPE)의 각 용매 획분에 대한 항산화효과를 검토한 결과는 다음과 같다. 전자공여능은 GPW과 GPE의 water획분을 제외한 나머지 모든 획분에서 모두 90%이상의 강한 활성을 나타냈으며, SOD유사 활성능은 GPW의 water획분 40%, GPE의 diethyl ether 획분 95%의 활성만이 나타났다. Xanthine oxidase 저해활성은 GPW의 ethyl ether획분, butanol획분, GPE의 diethyl ether획분, buthanol획분에서 80%이상으로 높았으며, 아질산염 소거능은 GPW의 diethyl ether획분과 buthanol획분에서 95%이상, GPE의 diethyl ether획분, chlorofonn획분, butanol획분이 80%이상으로 높은 것으로 나타났다. 이와같이 덩굴차 추출물은 항산화 관련 free radical 소거(electron donating ability, superoxide dismutase acitivity, nitrite scavenging activity)계 및 생성 억제(xanthine oxidase inhibition activity)계에 있어서 분획물에 따라 다소 차이는 있었으나 전자공여능과 xanthine oxidase 저해 활성은 90%이상의 전반적으로 강한 활성이 있었으며 아질산염 소거능 또한 비극성 및 극성 분획물에서 전반적으로 소거활성이 나타났다. 덩굴차 추출물은 소거 계뿐만 아니라 생성 억제계에서도 전반적으로 항산화 활성을 보인 것으로 보아 이것은 덩굴차가 다류로서뿐만 아니라 기능성 식품의 부재료로서의 가능성이 충분히 있는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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