전기로 제강분진(EAF dust)이 첨가된 규산염 유리, 붕규산염 유리 그리고 납규산염 유리 내의 중금속 안정화 특성을 독성용출 시험법(TCLP)으로 조사하였다. 또한 XRD와 FT-IR 방법을 통하여 EAF dust 첨가량에 따른 유리의 구조변화가 TCLP 결과에 미치는 영향을 고찰하였다. 모유리에 EAE dust를 30 wt%까지 첨가하여도 규산염 유리, 붕규산염 유리, 납규산염 유리 계열의 시편 모두 결정화가 발생되지 않고 비정질을 나타내었다. TCLP법에 의한 유리시편의 중금속 용출량은 EAF dust의 첨가량과 함께 증가되었다. 중금속 용출이 가장 적은 시편은 규산염 유리 계열이었으며 납규산염 유리 계열의 시편은 붕규산염 유리 계열에 비해 중금속 용출량이 상대적으로 적었다. 단, 납규산염 유리 계열 모유리 조성에 포함되어 있는 납의 영향으로 Pb용출은 납규산염 유리 계열시편에서 가장 많았다. Oxygen/network former ratio 값을 이용하여 같은 계열 시편 간의 화학적 내구성을 비교할 수 있었으나 다른 계열 시편 간에는 적절치 않았다. EAF dust가 첨가되면 규산염 유리 계열의 시편에서는 유리구조 내 Si-O-Si 대칭성이 감소되고 비가교 산소가 증가되어 유리의 구조를 약화시키고 화학적 내구성을 감소시켰다 붕규산염 유리 계열 시편에서 EAF dust가 첨가되면 tetraborate group이 diborate group으로 변화되고 2차원 층상구조인 pyre-와 ortho-borate도 형성되어 결국 구조약화를 가져왔다. 3가지 계열의 유리조성 중에서 EAF dust내의 중금속들을 안정화하는데 가장 적합한 것은 규산염 유리 계열의 시편으로 판단되었다.
핵폐기물을 고화시키는 재료로 사용하는 붕규산염(borosilicate) 유리의 용해는 지층 처분장에 처리된 고준위 방사성 폐기물의 생태계 유출을 결정할 수 있는 중요한 화학반응이다. 습식 실험에서 유리의 용해속도(dissolution rate)는 유리 화학조성에 의해 크게 좌우되는 것이 관찰된다. 유리의 bulk 구조를 규명한 분광분석 실험에 의하면 유리의 화학조성과 분자수준(molecular-level) 구조(예: $SiO_4$ 사면체의 연결구조와 B 원소의 배위구조) 사이의 상관관계가 존재한다. 따라서 화학조성에 따른 유리 용해도의 차이는 조성에 따른 bulk 내부구조의 변화로 이해되어 왔다. 그런데 유리 표면은 수용액과 계면을 이루면서 용해 과정에서 가장 직접적으로 반응하는 부분이기 때문에, 화학조성에 따른 표면구조 변화에 대한 지식 또한 필요하다. 본 논문에서는 분자 동역학(molecular dynamics, MD) 시뮬레이션을 사용하여 4가지의 다른 화학조성을 가지는 소듐붕규산염 유리($xNa_2O{\cdot}B_2O_3{\cdot}ySiO_2$ 화학조성)에 대하여 bulk 구조와 실험으로 얻기 어려운 표면(surface) 구조를 연구하였다. MD 시뮬레이션은 유리 표면의 화학조성과 분자수준 구조가 bulk의 것과 매우 상이한 결과를 보여준다. 본 연구의 MD 시뮬레이션 결과는 화학조성에 따른 유리 용해도(특히 초기 용해과정)는 bulk 구조의 변화보다 유리 표면구조의 변화에 의해 크게 좌우될 수 있다는 표면구조에 대한 이해의 중요성을 역설한다.
고온용 정전기척(high-temperature electrostatic chuck, HTESC)에 적합한 특성의 유전재료를 개발하였다. 유전층의 전기비저항과 유전상수 값은 HTESC가 적합하게 작동하기에 필요한 요구조건을 만족하였으며, 하부절연층재료와 열팽창계수가 유사하여 구조적인 안정성이 확보되었다. 유전층과 절연 층간의 접합층 재료로는 입자오염 문제의 최소화를 위해 붕규산염 유리재료를 선택하였고, 전극재료로는 은을 사용하였다. 상부유전 층과 하부절연층 사이에서 붕규산염 유리는 안정되게 접합되었으며, 우려 되었던 은전극의 유전층이나 유리층과의 확산 및 반응이 관찰되지 않았다. 제조된 HTESC의 척킹(chucking)특성은 상용 HTESC에 비하여 우수하게 나타났다.
진공관형 태양열 집열기에서는 열관(heat pipe)과 붕규산염 유리관의 안정된 접합이 이를 장시간 사용하는데 매우 중요하다. 구리와 유리는 그 물리.화학적 성질에 큰 차이가 있어 접합하기가 어려움으로 구리관 표면에 유리와 화학적 결합이 용이한 산화막을 생성시켜 접합하도록 구리의 산화상태, 접합계면 및 접합강도를 XRD, SEM, EDS 및 인정시험기로 측정하였다. 순수 구리는 $600^{\circ}C$ 이하로 열처리하였을 때 Cu$_2$O 산화막을 생성하였으나 그 이상의 온도에서는 CuO 산화막을 형성하였으며 후자의 산화막은 구리와의 접합력이 매우 불량하였다. 그러나 붕사로 표면 처리를 하였을 경우에는 80$0^{\circ}C$에서도 Cu$_2$O 산화막 만이 발견되었다. Cu$_2$O 산화막을 생성시킨 구리관과 붕규산염 유리관을 Housekeeper법으로 접합하였을 경우 354.4N의 접합강도를 얻을 수 있었으며 열충격 저항성도 매우 뛰어났다.
Pyroprocessing에 의한 사용후핵연료 처리 과정에서 방사성 희토류 염화물이 포함된 폐용융염이 발생된다. 이러한 폐 용융염 내에 존재하는 방사성 희토류 염화물을 산화물로 침전시켜 회수함으로서 용융염을 재생할 수 있다. 최종적으로 발생되는 방사성 희토류 산화물의 저장과 처분에 적합한 monolithic 고화체를 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 고상 소결에 의해 붕규산 유리에 의한 고화체 제조, 희토류 산화물을 모나자이트로 합성한 후 붕규산 유리에 의한 고화체 제조를 수행하였다. 또한 zinc titanate 세라믹이 주요성분인 고화 매질(ZIT)을 개발하여 고화체를 제조하였으며 각각의 고화체에 대한 침출 및 물리화학적 특성을 비교 평가하였다. 고상 소결에 의해 제조된 ZIT 매질 고화체는 내 침출성이 크며 밀도가 크고 열전도도가 우수한 특성을 나타내었다.
본 연구를 통하여 저온 반도체 공정용 정전퍽(ESC)을 테이프캐스팅 공정에 의하여 스테인레스스틸에 소다붕규산염유리가 도포된 형태로 제작할 수 있음을 입증하였다. 스테인레스스틸 기판위의 유리 도포층은 125 $\mu\textrm{m}$의 두께로 제작되었다. 유리 도포층의 접합력은 매우 우수하여 $300^{\circ}C$이상의 온도변화에서도 균열이나 층간갈라짐 현상이 발생하지 않았다. 정전 고착압력은 전반적으로 이론적 관계인 전압의 제곱에 비례하는 경향을 보였으나, 고온과 고인가전압에서는 이 관계에서 벗어나는 것으로 나타났다. 이러한 이탈현상은 고온과 고인가전압에서 전기비저항의 감소에 따른 누설전류의 증가에 기인한다.
고온에서 용융된 유리의 전기 전도도를 측정하였다. 유리의 전기 전도도는 유리의 물성 연구와 유리 제조 공정에서 공정 조건을 조절하기 위하여 중요하게 사용되는 용융물의 물리적 성질이다. 그러나 고온의 용융물은 수용액에서 사용하는 전도도 셀을 사용할 수 없기 때문에 고온의 전도도를 직접 측정할 수 있는 백금 도가니와 막대로 구성된 전도도 셀을 구성하고 유리 용융액의 전도도를 측정하였다. 전도도 셀의 상수를 구하기 위하여 융융 유리와 전도도가 유사하도록 KCl의 수용액을 사용하였다. 교류 1 kHz의 사인파 발생기와 연산증폭기로 구성된 회로를 사용하고 용액의 전도도에 따른 출력 전위를 측정하여 전기 전도도와 셀 상수를 구하였으며, 고온에서 사용하기에 적합한 전도도 셀 형태를 결정하였다. 측정하는 Cell의 크기와 용기의 크기, Cell이 들어가는 깊이, 전극의 형태를 달리하여 측정한 결과를 비교하였다. 시험 측정한 붕규산염 유리의 고온 용융물의 전기 전도도는 $1,450^{\circ}C$에서 $0.053{\Omega}^{-1}cm^{-1}$이었다.
The predominant sintering mechanisms of low firing temperature ceramic substrate which consists of borosilicate glass containing alumina as a filler are the rearrangement of alumina particles and the viscous flow of glass powders. In this system, sintering condition depends on the volume ratio of alumina to glass and on the particle size. When the substrate contains about 35 vol% alumina filler and the average alumina particle size is 4 $\mu\textrm{m}$, the best firing condition is obtained at the temperature range of 900∼1000$^{\circ}C$. The extensive rearrangement behavior occurs at these conditions, and the optimum sintering condition is attained by smaller size of glass particles, too. The formation of cristobalite during sintering causes the difference of thermal expansion coefficient between the substrate and Si chip. This phenomenon degradates the capacity of Si chip. Therefore, the crystallization should be prevented. In the alumina filled borosilicate glass system, the crystallization does not occur. This effect may have some relation with aluminum ions in alumina. For aluminum ions diffuse into glass matrix during sintering, functiong as network former.
This study demonstrated the feasibility of tape casting method to fabricate soda borosilicate glass-coated stainless steel electrostatic chucks(ESC) for low temperature semiconductor processes. The glass coatings on the stainless steel substrates ranged from $100{\mu}m$ to $150{\mu}m$ thick. The adhesion of the glass coatings was found to be excellent such that it was able to withstand moderate impact tests and temperature cycling to over $300^{\circ}C$ without cracking and delamination. The electrostatic clamping pressure generally followed the theoretical voltage-squared curve except at elevated temperatures and higher applied voltages when deviations were observed to occur. The deviation is due to increased leakage current at higher temperature and applied voltage as the electrical resistivity drops.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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