스팀처리된 모더나이트인 $SM_{6.5}$와 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 경우($FM_a$) 그리고 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리후 다시 스팀처리한 경우($FM_b$)인 세 형태의 변형된 모더나이트를 제조하였다. 이들 시료의 특성을 연구하였으며 고정층 반응기에서 진공가스유의 촉매 분해반응을 실시하였다. 시료의 특성은 XRF와 XPS로 평균과 표면의 원소조성을 구하였고 XRD로 단위격자 상수를 측정하였다. 그리고 질소가스의 흡/탈착에 의해 세공성을 구하였고 피리딘흡착에 의한 IR에 의해 표면의 산성질을 측정하였다. 낮은 실리카/알루미나비를 가진 $SM_{6.5}$는 산량은 많지만 세공용적중 85% 정도가 미세공이었다. $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 경우는 $SM_{6.5}$에 비해 산량은 감소하였지만 세공성은 우수하였다. 이 불화수소산처리된 것을 더욱 많은 중세공의 형성을 위해 다시 스팀처리한 경우는 탈알루미늄에 의해 산량은 급격히 감소하지만 미세공이 중세공으로의 전환에 의해 중세공은 급격히 발달되었다. 이들 촉매상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응에 의해 얻은 전화율과 가솔린, 등유+경유 그리고 옥탄가가 높은 가지달린 방향족 화합물의 수율은 산량은 크지만 미세공 구조인 $SM_{6.5}$ 보다는 이를 불화수소산처리한 경우가 산량은 감소하였지만 세공성이 우수하여 향상되었으며 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 것을 다시 스팀처리한 경우가 중세공경의 발달로 더욱 우수하였다. 이로부터 모더나이트상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응은 반응물질의 세공내로 확산의 한계 때문에 세공구조의 영향이 큼을 알 수 있었다.
Plasma Polymerization를 이용하여 Teflon-like 불화 유기 박막을 Si, $SiO_2$, Al, TEOS 위에 증착하였다. Difluoromethane $(CH_2F_2$)에 Ar, $O_2$, 그리고 $CH_4$를 첨가하여 첨가 가스에 따른 불화 유기 박막의 특성을 평가하였다. 각각의 첨가가스에 대하여 압력, 온도, 그리고 첨가가스의 비율을 변화시켜 박막을 증착하여 정접촉각 통한 표면의 친수성 (hydrophilicity)과 소수성(hydrophobicity) 정도를 관찰하였다. Ar을 첨가한 경우 Ar 첨가량과 power의 증가에 따라 정접촉각의 감소를 관찰하였다. 그러나 증착압력이 증가함에 따라 정접촉각이 증가하였다. Ar 첨가시 2 Torr이상의 증착압력에서 분말형태의 초소수성 불화 유기박막을 얻을 수 있었다. $O_2$를 첨가한 경우, $O_2$의 첨가량과 증착압력이 증가함에 따라 정접촉각은 감소하였다. 약 100W까지의 power에서는 정접촉각은 일정하였지만 power의 증가에 따라 정접촉각은 감소하여 200W에서는 천수성표면을 얻을 수 있었다. $CH_4$를 첨가하여 불화유기박막을 증착하였을 경우 $CH_4/CH_2F_2$비율이 5까지 급격한 증가를 나타내었고, 비율이 5이상인 경우에서는 일정한 정접촉각을 나타내었다. 화학기상증착에 의해 제조된 박막보다 plasma polymerization으로 제작된 불화유기박막이 히스테리시스(hysteresis)가 낮은 불화유기박막을 형성하였다.
불소계 화합물인 삼불화에탄올(2,2,2-trifluoroethanol, TFEA)와 수소화불화에테르(hydrofluoroether, HFE)는 성층권의 오존층을 파괴하지 않으며, 수소화불화탄소(hydrofluorocarbon, HFC) 및 수소화염화불화 탄소(hydrochlorofluorocarbon, HCFC)계 세정제에 비하여 지구온난화 영향력도 낮다. 특히, 인화점이 없는 HFE계 세정제는 낮은 인화점을 갖는 탄화수소계 세정제보다 취급에 안전하고 침투력이 우수하여 차세대 염화불화탄소(chlorofluorocarbon, CFC) 대체세정제로 주목받고 있다. 본 연구에서는 불소계 세정제인 TFEL HFE-7100, HFE-7200, HFE-476mec, HFE-449mec-f, AE-3000, AE-3100E와 실리콘계 세정제인 트리플 루로에톡시트리메틸실란(trifluoroetoxytrimethylsilane, TFES)와 헥사메틸디실라잔 (hexamethyldisilazane, HMDS)의 물성과 세정력을 오존파괴 물질인 CFC-113, 삼염화에탄(1,1,1-trichloroethane)와 유해물질인 이염화탄소(methylene chloride, MC) 등의 염소계 세정제, 그리고 현재 대체세정제로 많이 사용하고 있는 이소프로필알코올(isopropyl alcohol, IPA) 등과 비교 평가하였다. 그 결과 TFEA와 HFEs는 일반적으로 발생하는 다양한 오염물질들에 대하여 염소계 세정제에 비하여 낮은 세정능력을 보여주었지만, 불소를 함유한 불소계 오염물의 제거에는 우수한 세정력을 보였다. 그리고 실리콘계 세정제인 TFES와 HMDS도 실리콘계 오염물에 대한 세정력이 우수함을 보여주었다.
${\gamma}-Al_2O_3$을 불화한 촉매상에서 아세틸렌으로부터 1,1-difluoroethane을 합성하는 실험을 반응물질의 몰비와 접촉시간, 그리고 반응온도를 변화하여 실시하였다. 촉매의 불화는 무수 불화수소로 고온에서 행하였다. 제조된 시료는 XRD에 의한 결정성, 질소 흡착에 의한 세공성, 그리고 피리딘-IR과 암모니아-TPD에 의한 산 특성을 측정하였다. 촉매의 활성은 ${\gamma}-Al_2O_3$가 불화됨에 따라 향상되었고 반응온도 $200^{\circ}C$ 정도에서 원하는 생성물인 1,1-difluoroethane의 분율이 90% 이상이었다. 불화된 ${\gamma}-Al_2O_3$촉매상에서 얻은 중간생성물인 vinylfluoride에 비해 원하는 물질인 1,1-difluoroethane의 비는 불화수소/아세틸렌 몰비가 높고 접촉시간이 큰 경우에서 높았고 반응온도 $210^{\circ}C$에서 최대의 값을 얻었다.
본 연구에서는 탄소섬유강화플라스틱(CFRP)을 열분해하여 얻은 폐 탄소섬유를 이용하여 기상 불소화를 통해 불화탄소를 제조하고 리튬일차전지의 환원극 소재로 재활용하고자 하였다. 먼저 열분해로 얻은 폐 탄소섬유의 물리화학적 특성을 파악하였으며, 이 폐 탄소섬유에 기상 불소화 효과를 평가하기 위하여 불화탄소의 구조적, 화학적 특성을 분석하였다. XRD 분석에 의해 폐 탄소섬유의 육각망탄소 적층구조(002피크)는 기상 불소화의 온도가 증가함에 따라 점차 불화탄소 구조(001피크)로 전환되었음을 확인하였다. 이 불화탄소를 이용하여 제조된 리튬일차전지의 방전용량은 최대 862 mAh/g이었다. 이는 다른 탄소 재료로 제조한 불화탄소 기반 리튬이온차전지의 방전용량과 비교하였을 때 우수한 성능을 보였다. 이러한 결과는 폐 CFRP 기반 폐탄소섬유를 이용한 불화탄소는 리튬일차전지의 환원극 소재로 활용할 수 있을 것으로 여겨진다.
약밀려남/잡아당김/급냉각의 연속적인 압출 공정을 이용하여 대면적 불화 고분자 막을 제작하였다. 제안한 방법으로 형성된 불화 고분자 박막은 $C_i=2.9\;nF/cm^2$의 전기용량밀도가 측정되었고, 1kHz에서의 ${\varepsilon}_r$=56의 높은 유전상수를 나타내었다. $1.5406{\AA}$의 파장에서 Bruker AXS X-ray 회절분석기를 통해 $18.0^{\circ}$에서 최고점을 나타내어 전기변형 성능에 적합한 ${\beta}$ 상태를 확인하였다. 본 연구는 넓은 면적의 인공근육에 응용 가능한 전기변형 불화고분자막의 새로운 박막 형성 기술로 이용될 수 있다.
반도체 기술의 경이적인 발전에 힘입이 최근 휴대용 이동통신기기, 노트북 컴퓨터 등 무선전자제품의 폭발적인 수요와 함께 이들의 소형화, 경량화가 요구되어 전원인 2차전지의 경량화, 고용량화, 장수명화의 필요성이 절실해졌다. Ni-MH 전지는 Ni-Cd전지에 비해 에너지밀도가 1.5~2배에 이르고 충방전 cycle이 길며 오염물질이 없어 환경 친화적이라는 장점이 었다. Ni-MH 전지의 성능은 음극재료인 수소저장합금에 의해 좌우되므로 수소저장능력이 크고 내식 성이 우수한 합금개발이 중요하다. $CaNi_5$는 수소저장능력이 크고 매장량이 많아 값이 싸다는 장점이 있지만 KOH 용액에서 내구성이 떨어진다는 단점이 있어 주로 Heat Pump 재료에만 사용이 제한되어왔다. 본 실험에서는 결정 구조의 nanocrystalline 및 amorphous화함으로써 해리압의 변화, 방전용량의 변화 등 새로운 전극 특성을 나타낸다고 보고되고 있는 MG (Mechanical Grinding)방법을 통해 CaNis 합금의 전극특성의 변화를 살펴보았고, 아울러 고상-기상반응에서 표면에 형성된 산화피막을 제거하여 안정한 불화물을 표면에 형성시킴으로써 불순물 가스에 대한 내구성을 높이고 활성화특성을 향상 시킨다고 보고되고있는 불화처리 방법을 이용하여 불화처리 시간을 달리하면서 용액 속에서의 pH의 변화, ICP분석, 전극의 성능 및 표면 특성변화를 충방전 test, SEM 등을 통해 고찰하였다.
불화된 금속 산화물 촉매상에서 이염화메탄을 불화하여 이불화메탄을 합성하는 연구를 하였다. 실험 변수는 반응온도, HF/DCM (dichloromethane) 몰비, 접촉시간 그리고 촉매의 형태이었다. 촉매의 성능은 불화된 알루미나 보다는 크롬이 담지된 불화된 알루미나가 우수하였으며 크롬을 담지한 촉매에서 전처리 하지 않은 경우가 수소와 공기 분위기로 소성처리한 경우보다 더욱 우수하였다. 최적 반응 조건은 반응온도 $340^{\circ}C$, HF/DCM 몰비 5이상 그리고 접촉시간 20 초 이상이었다. 이들 조건에서 얻은 이불화메탄의 최대 수율은 80% 이상이었다. 특히 반응시간이 8시간까지 촉매의 활성 감소나 이불화메탄의 선택성의 감소가 나타나지 않았다.
인공함양은 대수층함양관리 중 하나의 기법이며 하수처리장 방류수의 영향을 직·간접적으로 받은 물을 지하대수층에 함양하여 수질의 향상을 기대할 수 있다. 그러나 방류수의 영향으로 인해 다수의 미량유해물질들이 대수층으로 유입됨에 따라 함양 후 회수할 때 이들의 검출이 빈번해졌다. 이에 따라 이 미량유해물질의 제거를 위해 인공함양의 후속 공정으로 나노막 여과를 고려하여 인공함양과 나노막 공정을 통하여 미량유해물질의 거동을 파악하고자 하였다. 본 연구에서는 인공함양 지하저수지 모사 컬럼을 설계하여 실험하였다. 서울특별시 탄천 하류에서 샘플링한 물을 원수로 사용하였으며 인공함양에 앞서 염소, 과망간산염, 오존의 3종류 산화 전처리를 통하여 그 영향을 확인하고자 하였다. 함양기간은 2.5일이었으며 함양 후 나노막 장치를 통하여 최종 유출수를 획득하였다. 인공함양 결과 용존유기물은 45%~63% 수준에서 제거가 되어 인공함양시 용존유기물의 제거가 가능함을 확인하였다. 산화 전처리에 따른 동화가능유기탄소의 증가로 인하여 생분해가 주요 기작인 인공함양 처리를 통하여 동화가능유기탄소의 제거율이 유기용존탄소의 제거율에 직접적으로 영향을 주었음을 알 수 있었다. 미량유해물질로 알려진 과불화화합물의 경우 산화 전처리에 따른 제거는 관찰되지 않았으며 잔류의약물질의 경우 대상 물질의 물리·화학적 특성에 따라 산화시 제거가 가능함을 확인하였다. Iopromide와 같은 조영제의 경우 오존 산화를 통하여 98% 이상 제거되어 산화를 통한 제거가 가능함을 확인하였다. 인공함양시 과불화화합물은 분자량이 큰 PFNA, PFDA, PFOS 등이 제거되었으며 그 제거율은 각각 최대 >99%까지 도달하였다. 분자량이 작은 과불화화합물의 경우 인공함양을 통과하는 경향을 보였다. 잔류의약물질의 경우 생분해가 용이한 물질은 제거가 됨을 확인하였으며 carbamazepine 등 제거가 안 되는 물질은 제거율이 18% 미만으로 확인하였다. 나노막 여과 결과 과불화화합물이 최대 >99%까지 제거됨을 확인하였으며 미량유해물질의 경우에도 대부분의 물질이 제거됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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