본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.
산세척을 통해 금속급 실리콘을 정련하기 위해 황산, 질산, 염산과 불산의 혼산 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$에서 불순물의 제거 거동을 조사하였다. 금속급 실리콘에 함유된 불순물중 붕소는 산세척으로 제거되지 않았고, 농축효과로 인해 처리 후 농도가 종가하였다. 본 실험범위에서 인은 약 60% 정도 제거되었다. 황산과 질산용액으로 처리시 주요 불순 금속의 제거율은 50% 미만으로 정련 효과가 크지 않았다. 염산과 불산의 혼산으로 산세척하면 주요 불순 금속이 90% 정도 제거되었다. 각 산세척조건에서 얻은 실리콘의 순도와 주요 불순 금속들의 제거율에 대한 자료를 제시하였다.
야금학적 정련 공정 중 슬래그 처리, 일방향 응고, 플라즈마-전자기유도용해 공정을 적용한 태양전지용 실리콘 제조 기술에 관한 연구를 수행하였다. 원소재인 금속급 실리콘을 제조하기 위해원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 사용하였으며, 150kW급 DC 아크로(Arc furnace)를 이용하여 순도 99.8% 금속급 실리콘을 제조하였다. 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘은 슬래그와 반응시켜 불순물을 제거하였다. SiO2-CaO-CaF2 계의 슬래그를 이용하였으며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 이후 고액 계면이 제어 가능한 일방향 응고 장치를 이용하여 금속불순물을 제거하였다. 고액상태의 온도 조건 및 응고 시간에 따른 불순물 농도 변화를 평가하였으며, 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다. 마지막 공정으로 스팀 플라즈마 토치와 냉도가니가 적용된 전자기 유도 용해장치를 이용하여 붕소와 인을 제거하였다. 플라즈마 토치 가스로는 아르곤, 스팀, 수소를 이용하였다. 붕소와 인의 제거율은 각각 94%와 96%를 달성하였으며, 최종 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다.
GaAs는 Si보다 이동도가 커서 고속성을 나타낸다. 그런데 이동도는 온도에 따라 저온에서는 불순물의 영향을 받으며 실온 이상에서는 격자 산란의 영향을 받는다. HEMT는 불순물의 영향을 제거하여 초고속성을 가지나 격자산란의 효과는 제거하지 못하였다. 격자산란을 제거하기 위해 HEMT소자에 초격자를 도입하여 초격자 응용 HEMT가 MBE에 의하여 개발되고 있다.
본 연구는 폐 카본 슬러지로부터 불순물을 제거하여 고품위 수성 카본을 제조하고자 수행되었다. 수성 카본 슬러지는 NH$_3$를 제조하기 위해서 물의 불꽃 반응에 의해 수소가스를 생산하는 동안 부산물로써 다량 발생된다. 발생된 카본 슬러지는 황, 철, 애쉬 등의 다량의 불순물을 함유하고 있어 탈수 후 일부 저품위 카본 원료로 사용되고, 나머지는 소각되어지고 있다. 고품위 수성 카본은 기능성 카본 블랙으로써 제조가 어려울 뿐만 아니라 제조시 환경오염문제와도 밀접한 관련이 있기 때문에 오일블랙에 비해 3~5배의 가격이 비싸다. 고품위 수성 카본은 일반적으로 밧데리, 플라스틱 착색제, 전선피복 고무 첨가제 등에 사용되어지고 있다. 수성카본 슬러지를 전도체로써 사용하기 위해서는 99%이상의 탄소와 매우 낮은 불순물을 함유하고 있어야한다 따라서 제품에 막대한 영향을 미치게되는 불순물의 제거가 필수적으로 이루어져야 한다. 본 연구는 폐카본슬러지로부터 불순물을 제거하기 위해서 분쇄, 자력선별. 부유선별, 초음파처리 등을 포함한 불순물 정제실험을 수행하였다. 실험결과 전도체로써 사용하기 위한 조건을 만족하는 애쉬0.01%, 철 0.01%, 황 0.3%이하로 대부분의 불순물을 제거하였고, 비표면적은 930 m$^2$/g을 나타냈다.
본 연구는 Karr column을 이용하여 희토류 염화물 수용액상에서 비희토성분인 철의 분리에 대한 기초 연구로서, 아민계 추출제인 Alamine336을 이용하여 염화물 수용액상에서 유기상의 농도, 염소이온 농도, 염산 농도에 따른 철 성분의 분리특성을 파악 하였다. Batch 실험결과 추출제 농도가 증가함에 따라 철성분 제거율이 급격히 상승하였으며, 염산 및 염소이온 농도의 경우도 유사한 결과를 나타내었다. Batch 실험을통해 확인된 불순물(Fe)을 추출하기위한 최적 조건은 염산농도 2M, 추출제 농도 0.1M, 상비 1, 추출시간 30분으로서, 이때 희토류 염화물 수용액상의 철 성분 함량은 0.7ppm 이하로서 제거율은 99.9%였다. 또한 최적의 batch 실험조건에서 반응시간(=체류시간)을 변화시키며 실험한 결과, 반응시간 60분의 조건에서 batch 실험과 유사한 결과를 얻을 수 있었다.
농산물에 잔류되어 있는 16종의 유기염소제 농약들을 기체-액체 크로마토그래피(GLC)로 동시에 정량하기 위하여 필요한 전처리 과정인 용매추출과 불순물 제거(Cleanup) 처리에 대하여 조사 검토 하였다. 농산물로 부터 농약들을 $H_3PO_4$와 물을 가한 강산성(pH 1.5이하)의 actone용액으로 녹여낸 다음, petroleum ether를 분배 용매로 사용하여 농약을 추출시켰다. 추출물에서 용매를 증발시켜 날려보내고 ethylether-petroleum ether (6 : 94) 용리액으로 녹여서 650$^{\circ}$C에서 활성화 시킨 Florisil관을 통과시켜 불순물을 제거 하였다. Petroleum ether에 의한 추출효과는 94%이상으로 AOAC법 보다는 우수 하였고, Florisil관 크로마토그래피법에 의해 불순물이 제거되었다.
화석 연료중 석탄을 가장 경제적이고, 환경친화적으로 이용하는 신발전기술로 석탄가스 복합발전(IGCC)이 있으며, 이러한 신발전 기술의 핵심은 석탄가스화와 석탄가스 중에 있는 불순물을 제거하는 정제 기술이다. 현재 저온정제와 기존의 복합발전 시스템을 이용한 1세대 IGCC는 상용단계에 있으며 열효율은 40% 전후이다. 이런 IGCC의 발전 단가를 줄이고 열효율을 45%이상 증가시켜 타 발전기술과 경쟁력을 갖추기 위해서는 고온고압에서 석탄가스 중에 있는 불순물을 제거하는 고온정제기술(hot gas cleanup)은 필수적이다.(중략)
사용후 핵연료의 건식처리 시 핵연료 다발을 절단하여 voloxidation 즉 휘발산화처리를 하면 고온에 의해 분리가 가능한 핵분열생성물의 분리와 우라늄의 산화에 의한 부피팽창으로 핵연료가 쪼개져서 입도가 작아지고 또한 핵연료가 피복재에서 쉽게 박리되게 된다. 그 결과 폐기물 처리 시에 발열핵종으로 폐기물의 저준위화시에 분리가 요망되는 Cs-137이 분리되는 장점이 있어 습식 재처리에 있어서도 바람직하다. 건식처리에 있어서는 voloxidation 으로 처리된 피복재에는 금속 지르코늄에 불순물로 함유된 우라늄의 의한 방사화 생성물과 피복재 표변에 부착/침투한 방사화 생성물이 방사능을 갖게 된다. 이러한 부착된 TRU 잔류물은 통상 1% 미만으로 알파핵종의 방사능이 원자로에서 배출시에는 고준위 기준치의 약 100배 수준이었다가 30년 냉각후에는 약 1/10 수준으로 저준위화 된다. 지르코늄 금속중에 불순물로 함유된 우라늄의 방사화로 생기는 방사능은 고준위 기준치의 10% 를 넘지 않아서 피복재의 저준위화시에 고려할 필요가 없다. 발생열은 방출시에 고준위 기준치의 약 30 배 수준에서 5년 냉각후에는 기준치 미만이 되며 30년후에는 1/8000 정도로 저준위화 된다. 사용후 핵연료를 습시처리시에 발생하는 고준위 폐기물 중 약 1/4 가 피복재 (hull) 임을 고려하면 피복재의 저준위화는 사용후 연료의 건식처리에 있어서도 필수적인 과정이다. 특히 미국의 고준위 폐기물 처분장 Yucca Mt.의 포기와 우리의 고준위 폐기불 처분장이 공론화되는 싯점에서 저준위화는 매우 필요한 기술이다. 피복재는 방사성 물질의 침투두께가 0.01mm 미만이 대부분으로 저준위화에는 표면제염에 의한 저준위화가 주로 연구되어왔다. 표면제염에 의한 저준화는 이온 빔, laser에 의한 방법, dry ice 분사에 의한 방법이 시도되었다. 염소기체를 이용하여 지르코늄의 산화막을 제거하고자 하였으나 이 산화막이 안정적이어서 표변의 연마, 아크릴 칼의 사용, 표면을 눌러서 처리하는 등 전처리하여서 염소기체 반응에 의한 표면제거 실험이 가장 효과적임이 실험적 결과이었다. 이러한 전처리로 방사능을 1/100 수준으로 낮춘다고 하더라도 지르코늄 금속중에 불순물로 함유된 우라늄의 방사화에 의해 중저준위 폐기물의 범주에서 벗어나지 않으므로 재활용에는 제한이 있다. 또한 전처리(표면제염)하여 분리되는 고준위는 다른 고준위 염폐기물과 함께 처리하여 발열 핵종을 제거하면 중저준위화가 가능하다. 저준위화 된 hull폐기물에는 지르코늄 금속에 불순물로서 함유되어있는 우라늄에 의한 방사능을 갖는데 이들의 제거나 분리는 지르코늄 합금 피복재 원료물질에 불순물로 함유하는 우라늄의 함량을 낮추는 것과 유사한 문제이다. 현재까지 지르코늄합금 피복재에 우라늄이 불순물로 함유된 것을 사용함으로 원자로내에서 방사화되어서 방사능을 갖게 되는 것은 피할 수가 없다. 따라서 저준위화 처리된 피복재는 장기 보관으로 방사능을 감쇠시켜서 재활용하도록 한다. 처리 방법으로는 초고압 압축저장, 시멘트 고화, 합성암석에 의한 고화법 등으로 장기간 보관 후에 금속으로서 재활용한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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