칩 온 보드(chip on board) 패키지 적용을 위해 프리프레그(prepreg) 표면에 잔류하는 불순물이 봉지재(encapsulant)의 젖음성에 미치는 영향을 규명하기 위해 전자현미경(scanning electron microscope)과 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 미세구조, 조성 및 화학 결합을 분석하였다. 프리프레그 표면에 잔류 불순물이 존재하는 시편의 경우 잔류 불순물이 존재하지 않는 시편보다 접촉각이 28° 높게 측정되었으며, C-O 결합은 4% 낮게 도출되었다. 이는 공정 중 잔류 불순물인 Na, F이 프리프레그 표면에 존재하는 C와 화학 반응을 하여 C-F 결합 생성으로 인해 프리프레그 표면의 C-O 결합이 끊어지면서 프리프레그 표면에너지가 낮아지게 되고 이로 인해 접촉각이 증가하게 되면서 봉지재의 젖음성이 저하되는 것으로 판단된다.
질화규소는 고온에서 고강도, 고경도, 내열성, 내식성 등의 우수한 성질을 가지고 있기 때문에 열교환기, 공구, 기계밀봉(mechanical seal), 자동차용 엔진부품중의 피스톤 및 실린더 링 등의 중요한 부품의 재료로 크게 부목받고 있다. 이러한 질화 규소의 고온에서의 마모, 마찰거동이 중요한 부품으로의 활용범위를 넓히고 또한 기능성을 향상시키기 위해서 고온에서의 마모, 마찰거동에 대한 연구 및 이해가 절대적으로 필요하다. 공유결합성이 강한 질화규소의 소결시에 첨가되는 첨가제나 제조공정에서 들어갈 수 있는 불순물들은 소결체의 입자모양이나 입계에 존재하는 상의 점도를 변화시켜 고온에서의 기계적성질을 저하시키는 것으로 알려졌다.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
본 논문은 구리와 탄탈 박막내에 불순물로써 함유되기 쉬운 수소와 탄소, 그리고 산소 원소에 대해 이차이온 질량분석기(secondary ion mass spectrometry)와 글로우방전 질량분석기(glow discharge mass spectrometry)를 이용하여 분석하였고, 이들의 분석결과에 대해서 고찰하였다. 구리와 탄탈 박막은 실리콘 기판 위에 비질량 분리형 이온빔 증착장비를 이용하여 기판 바이어스를 걸지 않은 경우와 -50 V(구리 박막) 또는 -125 V(탄탈 박막)의 기판바이어스를 걸은 상태에서 증착하였다. 세슘 이온빔을 이용하여 분석한 SIMS 결과에서, 기판 바이어스를 걸지 않은 경우, 상당히 많은 피크들이 강하게 관찰되었는데 이는 위의 주요불순물들의 결합에 의한 상태로 검출된 것으로 이들 주요불순물들의 조합에 의해 가능한 질량번호를 산출하여 SIMS 결과의 모든 피크들을 해석할 수 있었다. 또한, 박막 내의 주요불순물들의 정량적인 GDMS 분석에 의해 SIMS 결과와의 일치성을 확인할 수 있었다.
이소프렌에 불순물로 존재하는 삼중결합 화합물 및 컨쥬게이트된 이중결합 화합물의 함량을 GC/MS를 이용하여 측정하였다. 각 불순물들에 대해 검량곡선은 $1.0-50{\mu}g/mL$과 0.5-5.0%의 농도 범위에서 $R^2=0.996$ 이상의 직선성을 나타내었고 검출한계는 $0.1{\mu}g/mL$ 미만이었다. 시약용 이소프렌의 경우 cis- 및 trans-pipetylene, cyclopentadiene 그리고 dicyclopentadiene은 $1{\mu}g/mL$ 이하의 미량의 농도로 존재했고, isopropenyl acetylene과 2-butyne은 $10-50{\mu}g/mL$의 농도로 측정되었다. 또한 C5 유분을 두 번 정제하여 얻은 이소프렌을 분석한 결과, 시약용 이소프렌에 해당하는 순도를 갖고 있음을 알 수 있었다.
ZnO는 큰 여기자 결합 에너지, 낮은 유전 상수, 높은 화학적 안정도를 가지고 있기 때문에 전자소자 및 광소자로 많이 응용되고 있다. 여러 가지 불순물을 주입하여 ZnO의 전기적 및 광학적 성질을 향상시키기 위한 연구가 진행되고 있다. 여러 가지 불순물 중에 Zn와 물리적 및 화학적 성질이 유사한 Cu를 도핑하여 전기화학적성장(electrochemical deposition) 방법으로 ITO가 코팅된 유리 기판 위에 ZnO 박막을 성장하였다. Cu를 도핑하여 ZnO박막을 성장한 결과 구조적으로 ZnO 박막이 나노로드 형태에서 부분적으로 나노세선 또는 나노로드 형태로 변화함을 확인하였다. 광류미네센스 측정 결과는 벌크 ZnO 박막과 비교하여 Cu를 도핑함으로써 ZnO 나노세선이 3.37 eV의 에너지를 가지는 파장의 크기가 줄어들었고 여러 방향으로 ZnO 나노세선이 형성됨을 알 수 있었다. Cu를 도핑함으로써 ZnO 나노세선의 구조적 변화는 크기 않으나 에너지 밴드갭을 변화할 수 있음을 알 수 있었다. ZnO 나노세선의 광학적 성질을 Cu를 도핑하여 변화할 수 있음을 관측하였으며 불순물을 도핑하여 밴드갭을 변화하여 전자소자 및 광소자를 제작하는 기초지식으로 사용할 수 있다.
페로망간 분진은 망간계 산화무로 분진내 함유된 불순물을 정제하고 산화도를 조절한다면 망간계 연자성 페라이트로 재활용이 가능하다. 페로망간 분진은 약 7여종의 불순물을 함유하고 있고, 이중 $SiO_2$는 약 9000ppm을 함유하고 있다. 분진내 주요 불순물인 $SiO_2$는 페로망간 분진을 페라이트 재료로 사용할 경우 투자율에 악영향을 미치는 성분으로 알려져 있다. 본 연구는 페로망간 분진을 연자성 페라이트 재료로 재활용하고자 기초 연구로 수행되었으며 특히 분진내 함유된 약 9000ppm의 $SiO_2$량을 500ppm 이하로 줄이고자 하였다. 용융 알칼리 원소 fuitting법을 사용하였으며 이 방법으로는 용융된 알칼리 원소가 페로망간 분진내 $SiO_2$와 결합하여 가용성의 fnt을 형성하고 이 trit은 물침물에 의하여 $SiO_2$를 제거 할 수 있었다. Fritting법에서 KOH, NaOH를 사용한 경우 모두 알칼리 원소 대비 페로망간 분진 혼합중량비는 1.75, $550^{\circ}C$ frittung온도 그리고 1시간의 fritting 시간이 가장 효율적이다.
형광체의 원료로 사용되고 있는 희토 산화물 중 불순물로 존재하는 희토류 원소를 분석하기 위하여 검출한계, 재현성, matrix effect, linear dynamic range 및 yttrium과 europium의 memory effect를 조사하였다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에 의해 thulium의 정량분석시 europium이 존재함으로써 플라즈마 내에 polyatomic ion인 $EuO^+$이 형성되고, 이로 인해 thulium에 영향을 끼침을 확인할 수 있었다. Europium의 농도에 따른 thulium의 세기가 직선적으로 변화함을 이용하여 thulium의 실제 농도를 결정할 수 있었다.
가압경수로형(PWR) 원자력발전소에스는 원자로 출력조절을 위한 중성자 흡수체로 붕산(Boric Acid)을 사용하며, 불순물이 농축되는 것을 방지하기 위하여 이온교환수지로 수질 정화를 하고 있다. 그러나, 붕산으로 포화운전되는 이온교환수지에서 붕산보다 이온선택도가 낮은 실리카는 제거되지 않으므로, 원자력발전소의 운전년수 경과에 따라 1차계통수(원자로냉각재)의 붕산수중에 실리카 농도가 증가하게 된다. 한편, 실리카는 고온, 고압 운전조건에서 양이온불순물과 결합하여 핵연료피복재에 열전달을 방해하는 규석(Zeolite)층을 형성함으로서 국부가열(Hot Spot)에 의한 핵연료 손상을 일으킬 수 있으므로, 효율적인 실리카 제거기술이 요구된다. 따라서, 기존에 원전에서 사용하고 있는 Feed & Bleed에 의한 수질정화 방법은 다량의 폐기물 발생 및 붕산보충이 필요하므로, 역삼투막(RO)을 이용하여 붕소와 실리카의 최적 분리, 회수조건을 연구하고, 붕산저장 용량이 큰 SFP(Spent Fuel Pool)의 수질정화용 이동형 RO장치를 개발하기 위하여 붕산수중의 실리카에 대한 역삼투막의 선택적 제거특성을 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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