본 연구에서는 폴리우레탄 합성반응의 특성을 수정진동자 분석기(QCA)의 공진주파수와 공진저항을 동시에 측정하여 분석하였다. 폴리우레탄 합성반응 초기에 생성된 폴리우레탄이 자동촉매반응을 일으켜 공진주파수가 급격히 감소한다는 것을 알 수 있었다. 프리폴리머(prepolymer, PP) 합성반응에서는 어느 순간 급속히 공진주파수가 감소하다 서서히 안정화되었다. 사슬연장제가 첨가된 세그먼티드 폴리우레탄(segmented polyurethane, SPU) 합성반응에서는 어느 순간 공진주파수가 급속히 감소하다가 다시 증가하였다. 이는 소프트세그먼트(soft segment, SS)에 사슬연장제인 1, 4-butandiol이 반응하여 하드세그먼트(hard segment, HS)로 변화됨으로써 강직한 HS 분자구조의 생성에 따라 공진주파수가 증가하였다고 생각된다. 또한 공진저항은 각각의 메카니즘을 해석하는데 사용하였다. 본 연구 결과, 폴리우레탄의 반응특성을 수정진동자 분석기(QCA)를 이용함으로써 온라인 분석할 수 있었으며, 반응메카니즘을 해석할 수 있었다.
최근 토양과 지하수에서도 미세플라스틱이 발견되어 미세플라스틱 환경오염 관련 연구의 중요성이 크게 대두되고 있다. 주로 ㎛ - nm의 작은 입자로 존재하는 점토광물과 금속산화광물은 표면적이 넓어 미세플라스틱에 대한 흡착력 등 화학 반응도가 매우 높기 때문에, 광물표면 상호작용은 토양과 지하수 환경 내 미세플라스틱의 거동을 결정하는 중요한 역할을 할 수 있다. 따라서, 광물과 미세플라스틱 간의 상호작용에 대한 환경광물학 연구는 미세플라스틱 거동 예측 기술개발 및 오염대책 마련에 핵심이 되는 연구분야라 할 수 있다. 광물표면과 미세플라스틱(특히, 나노플라스틱) 연구에는 분자-나노수준의 분석기술이 요구된다. 이번 기술보고에서는 나노그람(=10-9 g) 수준의 질량 변화를 실시간으로 측정할 수 있는 초정밀 분석기기로, 광물표면에 흡·탈착되는 미세플라스틱 및 나노플라스틱의 미세한 질량 변화를 측정할 수 있는, 수정진동자미세저울(quartz crystal microbalance, QCM)을 소개한다. QCM 작동원리를 소개하고, 대표적인 QCM 연구결과와 기존 컬럼 실험과의 장단점을 비교하여 미세플라스틱 연구에 QCM 활용 가능성을 논의한다.
A $X_4$형분자인 C $H_4$, Si $H_4$, Ge $H_4$, C $F_4$, Si $F_4$ 및 Ge $F_4$의 양자 또는 불소원자핵의 spin과 분자의 회전사이의 상호작용의 크기를 나타내는 spin-rotation constant $c_{av}$ 를 분자선자기공명방법에 의하여 실험적으로 결정하였다. 강자장근사에 의한 Hamiltonian 은 W $m_{I}$$m_{J}$=- $g_{I}$$m_{I}$H- $g_{J}$$m_{J}$H- $C_{av}$$m_{I}$$m_{J}$로 주어지며, $c_{av}$ 는 C tensor의 trace의 3분지 1이 된다. 원자핵자기공오곡선은 v=- $g_{I}$H- $c_{av}$$m_{J}$로 주어지는 여러개의 회전광공오선의 중첩으로 이룩되며, 전체곡선은 Gauss곡선으로 근사하여 $c_{av}$ 값을 구하였다. 회전공오선은 v= $g_{J}$H- $C_{av}$$m_{I}$로 주어지며, $m_{I}$는 0, $\pm$1, $\pm$2의 값을 갖는다. $c_{av}$ 의 크기는 인접하는 두 회전공오곡선사이의 진동수치로서도 구할수 있다. 본실험에서 원자핵공오과 회전공오 공히 이용되였다. $c_{av}$ 의 부호는 분자선자기공오실험에서 쓰이는 방법으로서, 양자화되여서 불균일자장에서 분리된 분자선을 진행하는 방향의 좌측 또는 우측에서 부분적으로 차단하면서, 공오곡선의 변화를 보는것으로, 결정된 부호 와 $c_{av}$ 의 크기는 다음과 같다. C $H_4$; -10.3$\pm$0.4kHz Si $H_4$; +3.71$\pm$0.08kHz / Ge $H_4$; +3.79$\pm$0.13kHz C $F_4$; -6.81$\pm$0.08kHz / Si $F_4$; -2.46$\pm$0.06kHz Ge $F_4$; -1.84$\pm$0.04kHz
뮤코다당증 제3A형(Mucopolysaccharidosis IIIA, Sanfillippo syndrome type A)은 heparan sulfate 대사에 관여하는 heparan N-sulfatase의 결핍으로 유발되는 리소좀 축적 질환이다. 본 연구는 대두증과 발달 지연을 보이는 5세 환아를 대상으로 하였다. 환아 소변의 glycosaminoglycan은 26 g/moL creatinine으로 증가되어 있었고(참고치: <7 g/moL creatinine), 소변의 전기영동 검사에서는 heparan sulfate 분획이 뚜렷하게 관찰되었다. 피부 섬유아세포에서 측정한 heparan N-sulfatase 활성도는 0.2 pmol/min/mg protein으로 매우 감소되어 있었다(참고치: 9-64 pmol/min/mg protein). 중합효소연쇄반응-염기서열분석법에 의한 SGSH 유전자 검사에서는 c.1040C>T (p.S347F) 및 c.703G>A (p.D235N) 돌연변이가 각각 이형접합체 양상으로 나타났다. 이에 생화학적 검사 및 분자유전학적 검사를 통해 뮤코다당증 제3A형으로 확진된 첫 번째 한국인 사례를 보고하는 바이다.
화석연료의 사용과 그 2차오염으로 인해 매년 수도권의 초미세먼지(PM2.5)는 점점 증가하는 추세에 있다. 본 연구는 초미세먼지의 주된 원인물질이라고 알려져 있는 자동차의 매연에서 발생하는 $NO_x$의 제거에 저렴한 Cu 촉매의 이용 가능성에 초점을 두었다. 이를 위하여 일산화질소(NO) 분자가 Cu에 결합하여 형성할 수 있는 Cu-NO 복합체의 가능한 3가지 구조에서의 에너지와 결합길이, IR 및 라만 스펙트럼의 변화를 알아보기 위하여 Gaussian 09 프로그램에서 MPW1PW91 법을 이용하여 기저함수 6-311(+)G(d,p) 수준에서 계산을 수행하였다. 그 결과, Cu-NO 복합체의 생성 엔탈피는 선형, 굽은형, 다리형 구조에 대하여 각각 ${\Delta}H=104.89$, 91.98, -127.48 kJ/mol의 값을 얻었고, NO 결합길이는 복합체가 되었을 때 약 $0.03{\sim}0.10{\AA}$ 정도 NO 분자보다 길어지는 경향을 보여 Cu-NO 결합으로부터 O가 보다 쉽게 환원될 수 있음을 보여준다. 또한 NO와 Cu-NO 복합체의 IR 및 라만 스펙트럼은 각 진동 모드에 대한 피크의 위치와 세기가 확연히 달라져 Cu 촉매에서 Cu-NO 복합체의 생성 여부도 적외선 또는 라만 분광법으로 손쉽게 확인될 수 있음을 알 수 있었다.
Beads mill 분산 공정을 통하여 8 wt%의 나노 사이즈 흄드 실리카(일차 입자크기 12 nm)를 광경화형 아크릴 시스템용 단량체에 분산하여 실리카 분산체를 제조하였다. 이러한 분산체는 유/무기 하이브리드 코팅 재료에 응용이 가능하다고 알려져 있다. 하이드록시기 유무, 용해도 상수(solubility parameter, Sp, 극성도 ${\delta}_p$의 범위; 5.204~6.286($cal/cm^3)^{1/2}$), 분자 크기가 다른 4 종의 단량체를 사용하였다. 극성 용매인 이소프로필알코올(IPA)을 혼합하여 용매가 실리카 분산체의 안정성에 미치는 영향도 관찰하였다. 제조된 실리카 분산체는 레오미터를 이용하여 전단속도에 따른 전단 점도 거동과 주기적 진동흐름 하에서 동적 거동을 측정하여 분산체의 안정성을 유변학적 관점에서 관찰하였다. 단일 단량체계 및 혼합 단량체계 실리카 분산체에서 하이드록시기를 가진 단량체의 함량이 증가될수록 실리카 분산체는 손실탄성률(G")이 저장탄성률(G')보다 큰 입자가 응집되지 않는 안정한 졸의 거동을 나타내었다. 하이드록시기를 갖지 않은 단량체계 실리카 분산체는 분자 크기와 상관없이 입자가 응집되는 겔의 거동을 나타내었다. 단량체에 IPA를 혼합한 실리카 분산체는 IPA의 함량이 증가할수록 안정한 졸의 거동을 보였다.
라만분석기는 분자가 가지는 고유 진동에 빛을 조사하여 발생하는 빛의 산란이 생기는 "라만효과"를 이용하여 분자 구분과 성분 분석을 할 수 있는 분석기로, 천연가스 산업에서도 LNG(액화천연가스) 수출 및 수입 기지 외에 벙커링 및 탱크로리 분야에서도 폭 넓게 사용 중이다. 본 연구에서는 실제 현장 조건하에서, LNG 성분 분석 및 주요 물성(발열량, 기준밀도 등)을 산출하기 위해 LNG 수입기지에 라만분석기를 설치, 운영하였으며, 측정된 LNG 성분 및 발열량을 기존 검증되어 운영 중인 가스분석기에 의해 분석된 성분 및 발열량과 비교하였다. 시험 결과 라만분석기는 매우 빠르고 안정되게 LNG 성분 및 발열량을 측정하였으며, LNG 거래의 기준이 되는 발열량을 기존 가스분석기 결과값과 비교시에도 적정 오차 기준 내에 있는 것을 확인하였다. 추가적으로 본 연구를 통해 얻은 측정 결과는 관련 표준(ASTM D7940-14)의 정확도 기준을 만족하였고, 국외 대규모 실증 사례와의 비교 시에도 유사한 결과를 산출하였다.
Moth bean (MB), navy bean (NB), soybean (SB)에서 분리된 arabinogalactans (AGs)의 성분과 유변학적 성질을 조사하였다. AGs의 주성분은 갈락토즈(galactose)와 아라비노즈(arabinose)로 총합이 약 59-89%를 나타내었고 갈락토즈와 아라비노즈의 비율(G/A)은 MB는 0.21, NB는 0.38, SB는 1.09로 계산되었다. 유변학적 거동을 살펴보기 위하여 1-5% (w/v) AG 용액들의 전단속도(shear rate) $0.1-100s^{-1}$에 따르는 전단응력(shear stress)을 측정하였을 때 MB의 경우 항복점(yield stress)이 없었으나, 5% NB 용액에서는 2.10 Pa, 2.5% SB용액에서는 1.98 Pa의 항복점이 각각 측정되었다. 순환 전단 측정 결과 5% MB 용액의 경우는 점성도는 전단 속도가 증가할 때에 비해 감소할 때 더 큰 값을 나타내어 rheopexy인 유변학적 성질이 나타났다. 반면 5% NB와 SB 용액의 유변학적 성질은 전단속도가 증가할 때의 점성도가 감소할 때의 점성도보다 더 큰 값을 가지는 thixotrophy로 나타났다. 저장탄성률(G'), 손실탄성률(G")을 측정한 결과 MB 분산액은 탄성율이, NB 분산액은 점성율이 높게 나타났고 SB 분산액은 비교적 낮은 농도에서는 탄성율이 비교적 높은 농도에서는 점성율이 크게 나타났다. 사전전단(pre-shearing)을 $500s^{-1}$에서 600초 동안 가공 후에 실시한 진동 테스트로 AGs의 구조 회복을 살펴본 결과 MB 5% 용액은 G', G" 모두 감소하였고 특히 탄성 부분이 많이 감소하였다. NB 5% 용액의 G'는 감소하였으나 MB에 비하여 그 폭은 작았고 G"는 거의 변화가 없었다. SB 2.5% 용액의 G', G" 모두 증가하는 현상을 나타내었다. AGs 용액의 전단 응력과 진동수에 따라 나타나는 점성 및 탄성의 변화 현상을 이용하여 식품 및 약품 제조에 첨가제 및 가소제로서 물질의 특성을 결정하는데 도움을 줄 수 있다. MB, NB, SB 물질의 유변학적 거동과 화학적 구조 관계를 밝히기 위하여 알디톨 아세테이트 결합 분석과 NMR분석(de Oliveira 등, 2013; Wang 등, 2015)을 통한 분자구조연구를 추가적으로 진행하고자 한다.
살리실알데히드 옥심, o-바닐린 옥심, 2-히드록시-4-메톡시벤즈알데히드 옥심, 2-히드록시-5-메톡시벤즈알데히드 옥심 및 5-니트로벤즈알데히드 옥심의 옥소바나듐(IV)착물들을 합성하고, 착물들의 특성을 원소분석, 전기전도도 측정, 적외선 분광법, 전자 분광법, 질량 분석법, 및 열분석으로 조사하였다. 원소분석의 결과는 이론 값과 실험 값이 일치하였다. 착물들은 DMF 용액에서 비전해질이었다. 바나듐(IV)과 말단 산소사이의 특성 신축진동은 $980{\pm}20\;cm^{-1}$의 영역에서 강하게 나타났다.모든 착물은 가시영역에서 2개의 결정장전이와 적외선 영역에서 2개의 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로서 $VO(sal)_2$와 $VO(van)_2$에서는 분자량에 해당하는 1:2(금속:리간드) 착물의 이온(I)과 착물의 이온(I)에서 한리간드가 분해한 1:1(금속:리간드) 조성의 토막 이온(II)을 확인할 수 있었다. 시차열분석 결과에 의하면 열분해에 따른 흡열 봉우리가 나타났다.
The black raspberry (Rubus coreanus Miquel) contains anthocyanin, tannins, gallotannin, gallic acid, ferulic acid and phenolics. It brightens the eyes and protects the liver and kidneys. It was effective for anti-aging. Thus, the purpose of this study was to inform the excellence of black raspberry and to screen antioxidant activity to ensure the possibility as a functional material. In this study, bioactive compounds in black raspberry were determined. Additionally, black raspberry was extracted by CM (chloroform:methanol, 2:1, v/v), 70% methanol and 70% ethanol, and were investigated and compared in vitro methods. Total phenol and flavonoid contents were measured to compare each different solvents. In addition, DPPH radical scavenging activity and ABTS radical scavenging activity, ferric reducing antioxidant power, reducing power were determined to measure the antioxidant activity. The results were the highest in 70% ethanol extracts, and the higher the concentration showed a significantly higher antioxidant capacity. When observed the relationship between the study, antioxidant activity of black raspberry was supposed to affect by the anthocyanin, phenol and flavonoid contents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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